大叶蛇葡萄化学成分研究

徐玉婷

(武汉市中医医院，湖北 武汉 430014)



大叶蛇葡萄化学成分研究

徐玉婷

(武汉市中医医院，湖北 武汉 430014)

目的：研究大叶蛇葡萄的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱提取大叶蛇葡萄化学成分，在色谱数据的基础上，结合波谱数据及化合物的理化性质对大叶蛇葡萄的化学成分进行分析鉴定。结果：共从大叶蛇葡萄中分离得到7个化合物，分别为蛇葡萄素、花旗松素、槲皮素、杨梅苷、杨梅素、β-谷甾醇以及槲皮素-3-O-α-L-鼠立糖苷。结论：大叶蛇葡萄在临床上具有重要作用，分离鉴定其成分有助于全面深入了解其作用机制。

大叶蛇葡萄；化学成分；分离鉴定

大叶蛇葡萄(A.megalophyllaDielset. Gilg)是葡萄科蛇葡萄属植物，味道酸涩，药性平和，具有清热除邪、滋养润泽、活血化瘀的功效，对高血压、腹泻、痢疾、头晕目眩等具有一定疗效[1]。大叶蛇葡萄主要产于湖北，在甘肃、福建等也有所分布，极少数出现于贵州、云南等地。目前关于该植物有效成分的研究较少[2]。因此，为更好地开发其药用价值，本研究对大叶蛇葡萄的化学成分进行研究分析，现报道如下。

1 仪器与材料

HAD-FD-CNMR-I核磁共振仪(北京恒奥德仪器仪表有限公司)；显微熔点测定仪(北京西城光学仪器厂)；Sephadex LH-20(美国Pharmacia公司)；硅胶柱用硅胶(100～200目)(青岛海洋化工有限公司)；Finnigan-TRACEMS型质谱仪；紫外可见分光光度仪。本研究使用的试剂均为分析纯，水为重蒸水。大叶蛇葡萄产自湖北省。

2 提取分离方法

称取大叶蛇葡萄叶及嫩茎8.5kg，粉碎后分别采用95%、75%乙醇渗漉提取1次，合并提取液后分别采用石油醚、醋酸乙酯进行萃取。醋酸乙酯萃取液通过减压回收溶剂及干燥得到浸膏，称取200g浸膏，采用硅胶柱色谱进行分离，以石油醚-丙酮进行梯度洗脱，一个流分设置为500mL，收集流分1～257，合并相同流分。由于篇幅问题，本研究仅提供蛇葡萄素的化学结构信息。

表3 橙皮苷加样回收率试验测定结果 (n=6)

表4 橙皮苷含量测定结果 (n=3，mg·g-1)

3 结构鉴定

3.1 化合物Ⅰ

该化合物为无色针状结晶，mp为244～245℃，盐酸-镁粉以及三氯化铁实验为阳性，Molish实验为阴性。FAB-MSm /z(% ): 321(M++2, 13)、304(4)、277(14)、241(4)、186(8)、185(101)、167(5)、149(5)。1H-NMR(CD3COCD3, 600MHz)D:4. 57(1H,d,J=11. 4Hz,H-3), 4.95(1H,d,J=11.4Hz,H-2),5.99(1H,d,1.8Hz,H-8), 5.95(1H,d,1.8Hz,H-6), 6. 63(2H,s,H-2c, 6c), 11.73(1H,s,5-OH)。13C-NMR(CD3COCD3,150MHz)D:198.1(C-4),167.8(C-7),164.1(C-9), 164.1(C-5), 146.3(C-3c、C-5c), 134.2(C-4c),128.8(C-1c),107. 8(C-2c、C-6c),101.8(C-10),96.8(C-6),95.8(C-8),84.7(C-2),73.2(C-3)。

3.2 化合物Ⅱ

该化合物为黄色针状结晶，mp为324～325℃，盐酸-镁粉以及三氯化铁实验为阳性，Molish实验为阴性，其理化常数和波谱数据与文献[2]报道一致，确定化合物Ⅱ为杨梅素。

3.3 化合物Ⅲ

该化合物为白色针状结晶，mp为220～221℃，盐酸-镁粉以及三氯化铁实验为阳性，Molish实验为阴性，其理化常数和波谱数据与文献[3]报道一致，确定化合物Ⅲ为花旗松素。

3.4 化合物Ⅳ

该化合物为淡黄色粉末，mp为308～310℃，盐酸-镁粉以及三氯化铁实验为阳性，Molish实验为阴性。其理化常数和波谱数据与文献[4]报道一致，确定化合物Ⅳ为槲皮素。

3.5 化合物Ⅴ

该化合物为黄色粉末，mp为176～179℃。盐酸-镁粉以及三氯化铁实验为阳性，Molish实验为阴性，酸水解后进行薄层层析， ESI-MS提示其分子量为448。其理化常数和波谱数据与文献[5]报道一致，确定化合物Ⅴ为槲皮素-3-O-A-L-鼠李糖苷。

3.6 化合物Ⅵ

该化合物为亮黄色粉末状结晶，mp为177～178℃，盐酸-镁粉以及三氯化铁实验为阳性，Molish实验为阴性，化合物经酸水解后可产生沉淀。其理化常数和波谱数据与文献[6]报道一致，确定化合物Ⅵ为鼠李糖。

3.7 化合物Ⅶ

该化合物为无色针晶，mp为137～138℃。其理化常数和波谱数据与文献[7]报道一致，确定化合物Ⅶ为β-谷甾醇。

4 讨论

现代药理学研究表明，大叶蛇葡萄具有止血的功效，临床常将其制成注射剂用于局部止血，如消化道出血、静脉出血、再生障碍性贫血等[8]。本实验共从大叶蛇葡萄中分离得到7个化合物，分别为蛇葡萄素、花旗松素、槲皮素、杨梅苷、杨梅素、β-谷甾醇以及槲皮素-3-O-α-L-鼠立糖苷。大叶蛇葡萄在临床上具有重要作用，分离鉴定其成分有助于全面深入了解其作用机制，为该药材的品质评价和新药开发提供科学依据。

[1] 中国药材公司.中国中药资源志要[M].北京:科学出版社,1994:722.

[2] 湖北省卫生局.湖北中草药志[M].第2册.武汉:湖北人民出版社,1982:1078.

[3] 沈伟,陈树和,张秀桥,等.蛇葡萄属药用植物研究概况[J].湖北中医杂志,2006,28(9):55.

[4] 张秀桥,程莲银,张琦,等.霉茶的性状和显微特征[J].中药材,2004,27(5):330.

[5] 孙晓杰,沈伟,张秀桥,等.大叶蛇葡萄抗高血压有效部位筛选实验研究[J].齐鲁药事, 2008,27(12):747-748.

[6] 沈伟,陈树和,张秀桥,等.大叶蛇葡萄有效部位HPLC指纹图谱研究[J].时珍国医国药, 2007,18(12):129-133.

[7] 龚雪龙,汪俊,孙晓飞.蛇葡萄叶化学成分的研究[J].中成药,2010,32(2):512-513.

[8] 张丽娟,廖尚高,詹哲浩,等.头花蓼酚酸类化学成分研究[J].时珍国医国药,2010,21(8):351-352.

(责任编辑：尹晨茹)

Chemical Constituents of Ampelopsis Megalophylla

Xu Yuting

(Traditional Chinese Medicine of Wuhan,Wuhan 430014,China)

Objective:To study the chemical composition of big leaf snake grapes and analysis. Methods:Through column chromatography of silica gel column chromatography and Sephadex LH-20 method, will be the chemical composition of big leaf snake grapes themselves out. Based on the results of chromatographic analysis, combined with spectral data and shows the physical and chemical properties of big leaf snake grapes chemical formula structure analysis. Results:After analysis, we get big leaf snake grapes chemical composition, identified a total of seven compounds. Snake grape element respectively, Douglas fir, quercetin, Yang mei glycosides, arbutus pigment, beta sitosterol and quercetin-3-O-alpha-L-rat glycoside. Conclusion:Big leaf snake grapes play an important role on clinical existence, understanding its chemical composition can help us have more comprehensive knowledge of its effectiveness.

Ampelopsis Megalophylla; Chemical Constituents;Isolation and Identification

2015-01-30

徐玉婷(1984-)，女，湖北省武汉市中医医院中药师，研究方向为医院中药学。

R284.1

A

1673-2197(2015)12-0027-02

10.11954/ytctyy.201512011