微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定苦荞叶中13种元素

宝贵荣赵玉英郑庆福宋娟娟周 宏

（1呼和浩特职业学院生物化学工程学院，呼和浩特010051；2内蒙古民族大学分析测试中心，天然产物开发与废弃物利用研究所，内蒙通辽028043）

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定苦荞叶中13种元素

宝贵荣1赵玉英2＊郑庆福2宋娟娟2周 宏2

（1呼和浩特职业学院生物化学工程学院，呼和浩特010051；2内蒙古民族大学分析测试中心，天然产物开发与废弃物利用研究所，内蒙通辽028043）

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定苦荞叶中的Si、Sn、Al、Na、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Mg、Fe 13种无机元素含量的分析方法。优化了分析谱线，在优化仪器条件下各元素的加标回收率为94.1%～103%，相对标准偏差（RSD，n＝6）为0.90%～2.6%，检出限（3S/N）为0.21～14.1μg/L。实验结果表明，苦荞叶中含有丰富的常量元素钙、镁、磷与人体必需的微量元素铁、锰、钾、锡。方法快速、简便、准确、可靠。

ICP-AES；苦荞叶；元素分析

0 前言

苦荞麦属双子叶蓼科荞麦，是我国特有的荞麦品种，是自然界中甚少的药食两用类植物［1］。关于苦荞分析测试的文献报道很多，主要集中在苦荞黄酮、多酚类化合物的提取、分离及关于提取物的降血脂、抗氧化、抗病毒、降血糖等活性研究［2-6］。对于苦荞的元素含量测定的文献［7-8］报道少见，尤其是苦荞叶中的无机元素含量测定，未见文献报道。研究苦荞叶中无机元素含量测定，对苦荞叶新产品的开发和利用具有重要意义。为此，本文用ICP-AES法对苦荞叶中的无机元素含量进行了测定。该方法简便、快速［9］，适用于苦荞叶中无机元素的含量测定。本研究对苦荞叶的元素含量测定方法建立了依据，并对评价苦荞叶的质量以及人们的健康安全具有重要意义。

1 实验部分

1.1 仪器、样品和试剂

Prodigty XP型高频电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪（美国，俐曼公司）；MWS-2型红外测温微波压力消解系统（德国Berghof公司）；FA2004N型电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）。

苦荞叶产地为内蒙古通辽地区。

实验用的标准储备溶液均购置于国家标准物质研究中心；高氯酸和浓硝酸为优级纯；实验用水为超纯水（符合国际一级水标准）。

1.2 配制标准溶液

混合标准溶液（50.0mg/L），用硝酸（1%）稀释定容。测定时将待测元素标准溶液稀释至所需浓度，绘制工作曲线。

1.3 样品处理

苦荞叶粉碎，过180μm筛，混合均匀。称取5.0g（精确至0.000 1g）干燥粉碎的苦荞叶分别放入处理好的坩埚中，用电炉缓慢加热至碳化后移至马弗炉中，在（700±5）℃下灼烧4h。将灼烧好的苦荞叶放入消化罐中，用高氯酸和浓硝酸（1＋5）的混酸，微波消解，程序如下：1）控制温度130℃，消解时间5min；2）控制温度160℃，消解时间10min；3）控制温度180℃，消解时间5min。用硝酸（1%）定容到100mL，以计算测定结果的平均值和标准偏差，平行做样品空白。

1.4 实验仪器条件

高频频率：27.02MHz；射频功率：1.2kW；光室温度：34℃；载气（雾化器）流量221kPa；溶液提升量1.2L/min；冷却气流量20L/min；等离子观测方式：水平观测。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线选择

在食品样品中共存元素较多，而且元素含量不均匀。选择待测元素谱线时，要选择相对强度和峰值较高，灵敏度较强、相互干扰较小的元素谱线作为待测元素的分析线。通过对样品溶液的扫描和校正，选择并记录各元素的最佳分析线，见表1。

2.2 工作曲线和检出限

按ICP-AES仪器的工作条件测定各元素的发射强度。以发射强度为纵坐标，各元素的浓度为横坐标绘制工作曲线。在浓度范围内苦荞叶中微量元素的线性关系良好，回归方程见表1。对空白溶液进行10次测定，以3倍的标准偏差计算各无机元素的检出限。苦荞叶中13种微量元素线性方程的相关系数、检出限结果见表1。

表1 被测元素的分析波长、相关系数、回归方程和检出限Table 1 Analytical wavelength，correlation coefficients，linear regression equations and detection limits

2.3 精密度与加标回收实验

取苦荞叶消解供试品，进行加标回收实验，按实验方法测定，计算加标回收率。对同一样品测定6次，计算相对标准偏差（见表2）。加标回收率在94.1%～103%，相对标准偏差（RSD，n＝6）为0.90%～2.6%。结果表明，该方法有较高的准确度和精密度。

表2 各元素的精密度与加标回收试验Table 2 Precisions and recoveries tests of the method（n＝6） /（μg·g-1）

2.4 苦荞叶中元素含量测定

在上述方法学考察的基础上，按ICP-AES的最佳优化测试参数，采用标准曲线法测定苦荞叶样品溶液中的微量元素，结果见表3。由实验结果看出，苦荞叶中含丰富的常量元素钙、镁、磷和人体必需的微量元素铁、锰、钾、锡等。苦荞叶中含有丰富的常量和微量元素，还有文献报道［1］苦荞叶中总黄酮含量高于其它部位，这些研究为苦荞叶产品的开发利用、功能性评价提供了理论依据。

表3 苦荞叶中元素含量Table 3 Analytical contents of elements in leaves of tartary buckwheat（n＝6） /（mg·kg-1）

3 结语

采用电感耦合等离子体原子发射光谱分析法能同时测定苦荞叶中的13种无机元素，包括人体的必需元素钠、镁、钾和钙及微量元素铁、锌、锡等。研究结果表明，该方法快速、简便、且具有良好的精密度和准确度，能满足苦荞叶中无机元素分析的要求。

［1］白宝兰，曹柏营，郑鸿雁，等.苦荞叶黄酮的提取及精制［J］.食品科学（FoodScience），2008，29（9）：181-185.

［2］王敏，魏益民，高锦明.苦荞黄酮的抗脂质过氧化和红细胞保护作用研究［J］.中国食品学报（JournalofChineseInstituteofFoodScienceandTechnology），2006，6（1）：278-283.

［3］刘琴，张薇娜，朱媛媛，等.不同产地苦荞籽粒中多酚的组成、分布及抗氧化性比较［J］.中国农业科学（Scientia AgriculturaSinica），2014，47（14）：2840-2852.

［4］张泽生，杨帅，雷萌萌，等.苦荞全叶及其醇提物对高脂血症仓鼠血脂的影响［J］.食品研究与开发（FoodResearchandDevelopment），2014，35（18）：83-86.

［5］Kim J S，Park Y J，Yang M H，et al.Variation of rutin content in seed and plant of buckwheat germplasms（fagopyrum esculentum Moench）［J］.Korean Journal of Breeding.1994.26（4）：384-388.

［6］Lee H B，Kim S L，Park C H.Productivity of whole plant and rutin content under the different quality of light in buckwheat［J］.In the proceeding of the eighth ISB.2001：84-89.

［7］曹树明，陈建雯，刘静，等.云南昭通苦荞、甜荞中氨基酸和微量元素的测定［J］.中国民族民间医药（Chinese journalofethnomedicineandethnopharmacy），2010（13）：11-12.

［8］陈燕芹.微波消解火焰原子吸收法测定苦荞中的微量元素［J］.安徽农业科学（JournalofAnhuiAgri.Sci.），2011，39（28）：17248-17280.

［9］阮桂色.电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术的应用进展［J］.中国无机分析化学（ChineseJournal ofInorganicAnalyticalChemistry），2011，1（4）：15-18.

Simultaneous Determination of 13Elements in Leaves of Tartary Buckwheat by ICP-AES Using Microwave Digestion

BAO Guirong1，ZHAO Yuying2＊，ZHENG Qingfu2，SONG Juanjuan2，ZHOU Hong2
（1.BiochemicalEngineeringCollegeofHuhhotVocationalCollege，Huhhot，InnerMongolia010051，China；2.TheDevelopmentofNaturalProductsandWasteUtilizationResearchInstitute，InnerMongoliaUniversityfortheNationalities，Tongliao，InnerMongolia028043，China）

A simultaneous method for the determination of 13elements，including Si，Sn，Al，Na，P，K，Ca，Mn，Fe，Cu，Zn，Mg and Fe，in leaves of tartary buckwheat was developed using ICP-AES.The analytical spectral lines were studied and optimized.The recovery of each element in leaves of tartary buckwheat was in the range from 94.11%～102.87%.The relative standards deviations（RSDs）were 0.90%～2.6%with 0.18～9.41μg/L detetion limits（3S/N）.The results showed that leaves of tartary buckwheat contain abundant major elements（Ca，Mg and P，etc.）and trace elements（Fe，Mn，K and Sn，etc.）.This method is proved to be quick，simple，accurate and reliable.

ICP-AES；leaves of tartary buckwheat；element analysis

O657.31；TH744.11

A

2095-1035（2015）04-0088-03

2015-09-23

2015-10-12

内蒙古自然科学基金（2014MS2016）资助

宝贵荣，女，博士，副教授，主要从事样品前处理、仪器分析研究。E-mail：765633821＠qq.com

＊通信作者：赵玉英，女，教授，主要从事天然产物化学研究。E-mail：zhaoyy1961＠126.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.04.020