原子吸收分光光度计灵敏度的影响因素研究

2015-04-17杜强

绿色科技 2015年5期

关键词：雾化器光度计分光

杜强

（辽宁省锦州市环境监测中心站，辽宁锦州121001）

1 引言

灵敏度是鉴定和验收一台原子吸收分光光度计性能的重要指标，同时，对样品测定的准确度和稳定性有非常重要的作用。在实际操作的过程中，分析人员若能充分利用仪器的性能，就能灵活地调整仪器的灵敏度，以适应各种样品的检测需要。

2 实验部分

2.1 仪器及工作条件

仪器：美国瓦里安公司SpectrAA－220FS型原子吸收分光光度计。铜空心阴极灯。

仪器工作条件：波长：324.8nm；灯电流：4mA；光谱通带；0.5nm；空气流量：13.5L/min；乙炔气流量：2.0L/min。

2.2 实验方法

对介质为1%硝酸的2.50mg/L的铜标准溶液，在选定仪器工作条件下，用火焰原子吸收法测定水中铜的吸光度。

3 影响灵敏度因素分析

3.1 分析线

最合适分析线的选择，应视具体情况通过实验来决定。原子吸收分析通常用于微量元素分析，因此，一般选择最灵敏的共振吸收线。但对于测量高含量元素时，选用次灵敏线更合适些。例如测量高含量的铜时，就要选择次灵敏线327.4nm。对于结构简单的元素，可供选择的吸收线很少，灵敏度相差悬殊；对于结构复杂的元素，其吸收线较多，根据工作需要，灵活选择余地较大。

3.2 提升量

试液提升量受吸入毛细管的内径、长度、压缩空气的压力及试液的粘稠度等因素的影响，应仔细调节和选择。若吸入的试液量太少，进入火焰中的试样气溶胶就少，测量灵敏度下降；若吸入试液量太多，大量的试液以粗的液滴回流到废液瓶中，导致雾化效率降低也不能提高灵敏度。保持其它条件不变的情况下，改变提升量进行测定，结果如表1所示。

3.3 灯电流

火焰原子吸收分光光度计使用的光源多数是空心阴极灯。空心阴极灯的灯电流大小影响着灯放电的稳定性和输出光的强度。灯电流小些，锐线光源发射的谱线较窄，测量的灵敏度高，灯电流太小则放电不稳定。但灯电流太大也不好，因为灯电流高，空心阴极灯的自吸收增大，使辐射的光强度降低，结果是灵敏度下降。所以选择合适的灯电流对于改变测量的灵敏度是很重要的。保持仪器其它条件不变的情况下，改变灯电流进行测定，结果如表2所示。

3.4 雾化器

雾化器是原子吸收分光光度计的核心部件，仪器的灵敏度在很大程度上取决于雾化器的工作状态。雾化器不但要雾化效率高，而且要求雾滴细、喷雾稳定。目前雾化器的调节是通过人工调节撞击球和毛细管之间的相对位置来实现的。工作人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，这样才能相应地提高灵敏度。

表1 吸光度与提升量的关系

表2 吸光度与灯电流关系

3.5 燃助比的选择

根据火焰温度和气氛，可分为贫燃火焰和富燃火焰等类型。贫燃火焰燃烧充分，火焰温度较高，燃烧不稳定，不具有还原性。燃助比大于1∶6。化学计量火焰层次分明，稳定、噪声小、背景低，稍有还原性。这种火焰具有较高的灵敏度和精密度，其燃助比为1∶4。富燃火焰温度低，层次模糊，还原性强，其燃助比小于1∶3。通常情况下，测定高熔点的元素宜用贫燃火焰，多数元素宜用化学计量火焰，难解离的元素宜用富燃火焰。

火焰的种类不同，其火焰的最高温度、氧化还原性及对光的透过性均不相同，原子化效率就会发生改变，因此影响分析的灵敏度和精密度。测量某种元素时，应当通过实验选择最佳燃助比。在保持其他条件不变的情况下，改变燃气流量进行测定，结果如表3所示。

表3 吸光度与乙炔流量关系

3.6 燃烧器角度的选择

在通常的分析工作中，总是使燃烧器的缝口与光轴的方向保持一致，此时光源通过火焰的光程最长，就具有最高的灵敏度。当测定高浓度的样品时，可旋转燃烧器的角度，以减少光源通过火焰的光程长度，以此来降低测定的灵敏度。当选定转动的角度确定后必须重新绘制标准曲线，吸收的灵敏度会随着转动角度的增加而下降。

3.7 燃烧器高度的选择

待测元素的基态原子在火焰中分布是不均匀的，只有在火焰的中间薄层区，基态原子的密度最高。对于不同的待测元素，在火焰中基态原子密度最大的区域也不相同。燃烧器的高度是工作人员通过实验来确定的，使光源的光通过火焰中基态原子密度最大的区域，以获得最佳的灵敏度。

3.8 光谱通带的选择

光谱通带的宽窄直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围。选择光谱通带，既要考虑谱线的纯度，又要照顾到光强度。通带宽，光强度大，信噪比高。但若有邻近线也通过出口狭缝，在导致灵敏度降低，标准曲线弯曲；通带窄，光强度弱，需要加较高的负高压，则信噪比降低，读数不稳定，但可保证有较高的谱线纯度，灵敏度高，标准曲线线性较好。因此选择合适的光谱通带对测定灵敏度非常重要。