降压类保健品及中成药中非法添加吲达帕胺研究近况

广东省韶关市食品药品检验所（512028）刘旺培 蓝献泉 陈华龙

关键字：吲达帕胺；非法添加；中成药；保健品；检测方法

吲达帕胺为磺胺类利尿药，具有利尿和钙拮抗作用，是一种强效、长效的降压药。西药降压疗效迅速，但长期服用副作用大，患者希望服用副作用小、见效快的中成药患者保健品。造假者迎合患者的这一需求，在某些具有降压作用的中成药和保健品中擅自添加吲达帕胺等降压类化学成分，以提高疗效、增加销量。非法添加化学药的危害在于患者在不知情的状况下服用未知成分的药品，对因此而引起的副作用和毒害毫不知情，严重危害了用药的安全性。在保健品中添加吲达帕胺等降压类化学成分的行为不仅违反了《中华人民共和国食品安全法》，而且对消费者的身体健康带来了安全隐患。因中成药和保健品的成分复杂，不能做“全成分”检测，添加西药不易被发现，甚至有些中成药顶着合法的生产证明文件，使得这种非法行为具有隐蔽性和欺骗性。

为了更好地打击中成药和保健品中非法添加吲达帕胺等化学药品的行为，进一步探索研究发现中成药和保健品中非法添加吲达帕胺快速的检测新方法，现将近年来中成药和保健品中非法添加吲达帕胺的检测方法综述如下。

1 薄层色谱法（TLC）

薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。薄层色谱法的灵敏度较低，但具有易操作、显色比较方便的特点，加上基层药检机构常常缺乏进行打击非法添加监督检验的高级设备，因此它适用于基层现场作为初筛方法，常有假阳性检验结果的出现，因此还需用HPLC、LC-MS进行确认。

刘吉金在《降压保健品及中成药中非法添加化学成分的快速检测方法研究》中以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇–浓氨试液（12∶3∶3∶0.2）为展开剂，采用1次服用量，用甲醇-乙腈（1∶1）超声处理样品作为供试品溶液，点于硅胶GF254板上，展开，在紫光灯（365nm）、碘蒸气熏后紫外光灯（254nm）下检视吲达帕胺、氢氯噻嗪等。

2 高效液相色谱法（HPLC）

高效液相色谱法具有分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，操作自动化，应用范围广的优点；HPLC法对于检测中成药及保健品中的非法添加是一个非常重要的检测手段，采用DAD检测器或UV检测器，对比样品色谱峰与相对应对照品色谱峰的保留时间及色谱图，可初步确定是否为同一化学成分。近年来，关于应用HPLC法检测中成药及保健品中的非法添加的研究报道越来越多。

高青等在《6种抗高血压药物液相色谱鉴别方法的研究》中建立以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）-乙腈（7∶3）为流动相，检测波长为230nm和265nm的色谱条件，并首次提出双波长峰面积比值辅助结果判断的思路；成功检测出牛黄降压丸中非法添加的吲达帕胺等化学成分。汪霞在《 HPLC法测定菊花槐米胶囊中非法添加苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺》中采用SHIMADZU VPODS C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.02mol/L磷酸二氢钠溶液（pH3.0）-乙腈（65∶35）为流动相，检测波长为220nm，进样量10μl的色谱条件成功检测出菊花槐米胶囊中非法添加吲达帕胺等化学成分。陈惠玲,封令霞在《HPLC检测中药中非法添加化学降压药物》中采用取梯度洗脱：流动相A为0.02mol/L醋酸钠溶液，流动相B为甲醇-乙腈（2∶1）；检测波长为230nm的色谱条件，成功分离吲达帕胺等15种化学成分。刘吉金等在《HPLC同时检测保健品及中成药中非法添加9种抗高血压化学药物的研究》以甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）进行梯度洗脱为色谱条件，成功分离吲达帕胺等9中化学成分。蔡亚玲等采用乙腈-水（含0.5%甲酸）梯度洗脱，建立了同时测定吲达帕胺等7种降压利尿剂的色谱条件。

3 液质联用色谱法(LC-MS)

液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。LC-MS无论是作为理化鉴别、TLC、HPLC等的确认方法，还是作为微量成分的检测方法，已被越来越多的用于中成药和保健品非法添加的检测。

鲁艺,邱颖姮等在《降压类保健食品及中成药中添加化学药品的液相色谱-质谱联用测定方法研究》中建立以甲醇-水（60∶40），检测波长为226nm,流速为0.2ml/min色谱条件；离子源为ESI，正负离子同时检测，扫描范围为100～600m/z，全扫描一级质谱、选择离子二级全扫描质谱监测方式的质谱条件。建立中成药和保健品中非法添加吲达帕胺，硝苯地平、尼群地平、尼莫地平等4中化学药品的液相色谱-串联四极杆质谱联用法，并在一种中成药或保健品中成功检测出非法添加的吲达帕胺、硝苯地平。

胡青，催益冷等在《液相色谱-离子阱质谱联用测定抗高血压类中药及保健品中15种非法掺加化学药品的研究》中应用液相色谱-离子阱质谱联用，用0.5%甲酸溶液-乙腈为流动相，采用两套梯度洗脱方法，离子源为ESI，正离子检测模式，全扫描一级、二级质谱检测吲达帕胺等15种化学药物。

高青，张喆等采用液相色谱-离子阱质谱联用方法，以0.02mol/L醋酸铵溶液、甲醇两相梯度洗脱，离子源为ESI，正负离子同时检测，扫描方式为全扫描一级、二级质谱，建立同时检测吲达帕胺等10种降压类化学药物的液质联用色谱方法。

4 其他

吲达帕胺是一种利尿药，除了被非法添加在降压类中成药和保健品中，有些不法分子还非法添加在减肥类中成药或者保健品中。一些减肥类中成药或者保健品中非法添加吲达帕胺的检测方法对降压类中成药或者保健品中非法添加吲达帕胺的检测方法有一定的借鉴意义。赵海香,郭振福等研究了气质联用测定茶饮料中非法添加吲达帕胺等6种利尿剂。徐远金等研究了胶束电动毛细管色谱法测定减肥保健品中非法添加的吲达帕胺等4种化学成分。

综上，在中成药和保健品中非法添加吲达帕胺等化学成分的研究时，薄层色谱法、高效液相色谱法，液质联用色谱法是最常用的方法。薄层色谱法具有操作、显色比较方便的特点，很容易在基层推广，可用于初步筛查可疑样品。高效液相色谱法具有分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，操作自动化，应用范围广的优点，可基本确定样品中的化学成分。液质联用色谱法可以对理化鉴别、TLC、HPLC的结果进行确认，排除假阳性，确保结果准确无误。

随着社会各界对食品药品安全要求加强监管的呼声日益高涨，打击中成药和保健品中非法添加吲达帕胺等化学成分已成为药品质量监管的一项重要工作。我们药学工作者做了大量的研究工作，采用现代分析技术，建立检测中成药和保健食品中非法添加吲达帕胺等化学成分的检测方法，但仍需大家共同努力，研究出更加快捷快速的检测方法。