X系列电感耦合等离子体质谱常见故障的分析与维修

2015-03-26刘振伟

科技资讯 2014年32期

刘振伟

摘要：电感耦合等离子体质谱仪应由电感耦合等离子体离子源、四级杆离子透镜、四级杆通用碰撞反映池、四级杆质量过滤器、离子检测系统等部分构成。由电脑和必要的软件对仪器进行控制，并进行数据获取、压缩、处理显示和存储。该文对X系列电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在日常使用期间发生的各种故障，以及该仪器的使用人员和维修人员对发生各种故障的原因分析、排除故障的经验、解决的方法做了详细的阐述说明和分析，供仪器使用人员和维修人员参考。

关键词：离子透镜组蠕动泵检测器离子提取镜

中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）11（b）-0056-02

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。现代化的精密仪器越来越复杂，容易出现一些故障，该文将对电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的维修和维护进行详细阐述。

1 故障现象是电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在测样品时灵敏度偏低，重现性不好

（1）为什么会出现这个现象呢？经过排查发现可能是采样锥、截取锥、离子提取镜和离子透镜组在大量做样品时被污染了。

（2）解决的办法是首先把采样锥、截取锥更换掉，因为采样锥、截取锥在日常测样时都会有两组循环使用，一般把取下来的采样锥、截取锥放在丙酮中用超声波超十五分钟，超完后用镊子把采样锥、截取锥放在干净的过滤纸上晾干，以便下次使用。更换新的采样锥、截取锥后再进行测样发现灵敏度偏低，重现性还是不好。那我们就继续往里找原因，离子提取镜是为了更好的提取离子把离子提取镜，拆下来进行处理，拆离子提取镜的步骤是先把点火箱往右侧推开，用内六方把固定截取阀的六个螺丝卸掉，就会看到离子提取镜，离子提取镜上有三个螺丝，卸掉后用手往外取，如果太紧的话可以用纱布裹上内六方小心放到离子锥中间，注意不要伸的太长进去，以免碰到其他东西，往外一拽，在拽的同时左手最好在下面托着，不要把离子提取镜摔了，取下离子提取镜如图1所示，把离子提取镜的铜片和锥头卸下来，用氯化铝粉也就是大家常说的抛光粉，用纱布蘸一点对铜片和锥头进行打磨、清洗，在操作这个过程中一定要戴一次性医用手套，为了防止手上的油脂留在离子锥上，再用去离子水进行清理后，用吹风机把铜片和锥头吹干，小心恢复，把离子提取镜往上装时要注意放离子锥的地方有个铜针，装离子提取镜时要先从下往上推，推到位后就可以刚好卡住离子提取镜。处理好离子提取镜后进行测样检测，发现灵敏度和重现性有所改善，但还是达不到做实验的要求，为了满足实验要求，卸掉真空室的真空，把仪器电源关掉，把真空室打开，一定要带上一次性医用手套，打开后可以看到离子透镜的静电板位于中间区，固定离子透镜组是两个塑料螺丝，用手就可以把它拧下来，一定要小心不要把离子透镜组碰着从真空室取出来，放在准备好的白纸上如图2所示，主要是清理离子透镜组里面的小六极杆，在离子透镜组上有个不锈钢U型的工具，把它取下来插到如图2所示实心箭头所指的地方，插到底两个手左右拉如图2空心箭头所示，拆开离子透镜组，把定位螺丝取掉就可以从离子透镜组里取出一个固定在一起的小六极杆如图3所示，这个杆可以完全拆卸，小六极杆三个是一组被铜片固定着，取下来后把铜片和杆放到准备好的丙酮里用超声波超上十五分钟，取出来在用去离子水冲洗，用吹风机吹干，在把它组装起来，组装好后要用万用表测量一下，不要发生短路现象。

（3）恢复仪器，抽真空，点火后再次调节参数，检查质谱图正常，检查分辨率，低质量端较宽，调整分辨率，做MASS CALIBRTION通过，测试短期稳定性正常。测样品重现性稳定。仪器正常。

2 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在测样品时磷元素的背景偏高的现象

（1）造成磷元素的背景偏高一定是被污染了。

（2）解决的办法是首先调整离子透镜板、四级杆发生器是LI和U为最大及分辨率为最佳，做MASS CALIBRATION CROSS CALIBRATION，更换采样锥、截取锥、雾化器进样泵管，换完后是磷元素的背景由10万降到6万。然后把离子提取镜、离子透镜组全部取出来用丙酮在超声波里超一下。

（3）恢复仪器（拆卸与安装在上面已经详细介绍了）结果灵敏度提高了，磷元素的背景还是比较高。最后换了一瓶新的氩气。磷元素的背景值正常了。

3 故障现象是点火失败，雾化器压力无法调节

打开仪器的盖子，更换气路模块控制电路板，雾化器压力正常，点火正常。

4 故障现象是灵敏度偏低，检测器电压无法加上，检测器电压加至极限值。

（1）从这种现象可以判断是检测器出现了故障。现介绍一下检测器，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）只有一个检测器，也是所谓的“电子倍增器”作为检测器，获得高灵敏度最为关键的是将待测离子信号同真空系统和分光计系统及电子组件产生的所有的随机背景噪音区分开来，检测器性能相关的重要指标是高灵敏度、宽的线性动态范围（检测器能够得到线性响应的浓度范围）、低随机背景。电子倍增器的原理是当一个阳离子进入检测器的入口，它被偏离打到施加了高的负电压的第一个打拿极上。受到撞击的打拿极表面会释放出一些自由电子，这些电子会撞击到下一个打拿极表面，产生更多的电子，不断重复此过程，因此得名电子倍增器。

（2）解决的办法是打开仪器，更换新的检测器。

（3）恢复仪器后，灵敏度正常。

5 故障现象是在点火前，主控制程序上显示无法检测到水循环

（1）首先检查外部水循环是正常的，然后打开仪器右侧盖，看到有水，但部分之路没有水循环，顺着水路找，看到水流量检测器28-WATEAFL的小叶轮不工作，看到里面有个黑线，这个水流量检测器的管子很细，稍有个东西就会把管路堵住。

（2）解决的方法是打开水流量检测器把里面的东西清理干净。

（3）恢复仪器后，检测到水循环，仪器正常。

6 故障现象是在测样时听到进样系统的蠕动泵发出异常响声

（1）把进样系统取掉，把仪器的右侧盖子打开，开到固定蠕动泵的两个橡胶杆断了，把蠕动泵取下来如图4所示，原因是蠕动泵里有个压片簧坏了，连在蠕动泵上的铜盘太靠近蠕动泵使蠕动泵与它轴待得进样系统太远，受力不均匀，把橡胶杆弄断。

（2）解决方法是把蠕动泵打开，把压片簧更换掉，恢复后，从新装个橡胶杆。

（3）恢复仪器后，仪器的进样系统运转正常。

7 故障现象是没有高压

（1）判断是高压线被击穿，高压线在仪器矩箱的正下方，从侧面打开可以抽出高压箱，看到高压线，取出来发现有鼓包，把损坏的部分切除掉。