气相色谱法测定麝香保心丸中冰片和麝香酮的含量

张 楠 艾 芸

西安市食品药品检验所 (西安 710054)

·方药纵横·

气相色谱法测定麝香保心丸中冰片和麝香酮的含量

张 楠 艾 芸

西安市食品药品检验所 (西安 710054)

目的：建立麝香保心丸中冰片和麝香酮的气相色谱测定法。方法：采用气相色谱外标法，Thermo-TG-WAXMS石英毛细管柱；FID检测器，程序升温。结果：冰片、麝香酮的线性范围分别为32.06～513.02μg/mL(r=0.9997)、y=8.1037x-0.7348μg/mL(r=0.9995) ，平均回收率分别为98.5%、98.7%。结论：该方法简便、快速、准确，可用于麝香保心丸的质量控制。

麝香保心丸由人工麝香、人参提取物、人工牛黄、蟾酥、冰片等组成，方中冰片与麝香均为开窍醒神常用药，用于热病神昏，惊厥等症[1]。二者药性有性温、性凉之别，但都有辛香走窜，开窍回苏的功效，在制剂中二者经常相须配伍，因此有必要建立一个能同时准确检测这两种成分的方法，更加有效的控制含有冰片和麝香类制剂质量[2]。因麝香中有效成分麝香酮和冰片中龙脑、异龙脑均为挥发性成分，本文采用气相色谱法(FID检测器)对这两种成分进行定量测定，方法简便、快速、准确，可用于该制剂的质量控制。

1 仪器与试药 Agilent7890型气相色谱仪(FID检测器)；Agilent ChemStation色谱工作站；Thermo-TG-WAXMS毛细管柱(30 m×0.32mm，0.25μm)。KQ-300DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；BT25S型电子天平(十万分之一，德国赛多利斯)。

麝香酮对照品(批号为110719-200613)、冰片对照品(批号为110743-200905)均由中国药品生物制品检定所提供。麝香保心丸样品：上海和黄药业有限公司(批号：130901、140101、140805)，石油醚(30～60℃)、无水乙醇为分析纯，水为双蒸水。

2 方法与结果 2.1 色谱条件 Thermo-TG-WAXMS毛细管柱(30 m×0.32mm，0.25μm)；升温程序：初温100℃，保持3 min后，每分钟升高2℃至130℃，保持5 min，再以每分钟升高0.8℃至180℃。检测器为FID检测器；检测器温度250℃；进样口温度200℃；流速1.0 mL/min；分流比为10∶1，载气为高纯氮气，进样体积1μL。在此该条件下样品中各色谱峰均能与基线分离，目标峰理论板数均大于20000，阴性样品无干扰。分别见图1-3。

2.2 溶液制备 2.2.1 对照品溶液：精密称取麝香酮对照品4.21mg置100mL量瓶中、冰片对照品40.08mg置25mL量瓶中，用无水乙醇溶解稀释至刻度，分别作为麝香酮和冰片对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液：取麝香保心丸60粒，研细，精密称取细粉约1g，置50mL容量瓶中，加石油醚(30～60℃)40mL，冰浴中超声(280W，40kHz)处理20min，放冷至室温，用石油醚(30～60℃)定容至刻度，摇匀，滤过，即得。

2.2.3 阴性对照样品溶液：自制缺人工麝香和冰片的阴性样品，按2.2.2方法制成阴性对照溶液。

2.3 方法学考察 2.3.1线性关系考察：分别精密吸取麝香酮和冰片对照品溶液各0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL置10mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，分别作为1-6号对照品溶液，按2.1中色谱条件测定，以浓度C(μg/mL)为横坐标，峰面积为纵坐标，作线性回归，结果麝香酮回归方程为y=8.1037x-0.7348，r=0.9995；冰片回归方程为y=3688.2x-8.9892，r=0.9997。表明麝香酮在2.10～33.68μg/mL的范围内、冰片在32.06～513.02μg/mL范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系。

2.3.2精密度试验：精密吸取上述3号对照品溶液1μL，按2.1色谱条件重复进样6次。结果冰片、麝香酮峰面积RSD均小于1%，表明该方法精密度良好。

2.3.3重复性试验：取同一批供试品6份，依法重复测定6次。结果冰片、麝香酮含量RSD分别为为0.98%、1.12%，表明该方法重复性良好。

2.3.4稳定性试验：取同一份供试品溶液按2.2.2方法制备后，按含量测定方法分别于0、2、4、8、12、16、20、24h进样测定，按2.1中色谱条件测定冰片和麝香酮峰面积。结果冰片、麝香酮峰面积RSD分别为0.38%、0.56%。表明供试品溶液制备后在24h内稳定。

2.3.5加标回收率试验：精密称取已知含量的同批次样品5份，置50mL量瓶中，每份加冰片(5mg/mL)、麝香酮(0.15mg/mL)各1mL，加石油醚(30～60℃)40mL，超声处理20min，放冷至室温，加石油醚至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1μL，按2.1中色谱条件测定，即得。麝香酮统计学：X=98.5%，RSD=1.9%；冰片X =98.7%，RSD=1.9%；结果证明本方法回收率良好。结果见表1、表2。

2.3.6 样品含量测定：取上述三批样品，依法测定含量，从表3结果分析，作者认为麝香保心丸中冰片的含量控制在10mg/g、麝香酮含量控制在0.25mg/g内较为合适。

表1 麝香酮回收率结果

表2 冰片回收率结果

表3 样品含量测定结果

3 讨 论 冰片和麝香酮是麝香保心丸中的重要有效成分，有必要对其含量进行控制，近年来人工麝香的研究较为广泛，但含量控制的研究较少涉猎[3]。本文通过大量实验对比最终采用气相色谱法(FID检测器)，石油醚(30～60℃)冰浴超声提取，程序升温法能够很好的同时测定样品中冰片(异龙脑、龙脑)和麝香酮这三个成分，结果计算采用外标法。在目标组分相应的时间点，杂质成分无干扰，该方法具有简便，准确的优点，可用于麝香保心丸的质量控制。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京：化学工业出版社，2010：1241.

[2] 杨瑞瑞，吴 芳，郄留霞.含冰片制剂中冰片的质量控制[J]. 陕西中医，2012，33(1)：94-96.

[3] 郭 经.人工麝香研究进展[J].中国医学科学院学报，2014，36(6)：577-580.

(收稿2015-01-16；修回2015-02-08)

Determinnation of borneol and muscone in Shexiang Baoxin Pills by GC

Xi' an Municipal Institute for Food and Drug Control(Xi' an 710054)

Zhang Nan Ai Yun

Objective:To establish the methods for determing borneol and Musk ketone in Shexiang Baoxin Pills. Method:GC(Thermo-TG-WAXMS capillary column; FID as detector)were used ，The column temperature was rose by program. Results:A good linearity relationship with the peak areas was exhibited when the sample size of borneol and Musk ketone were in the range of 32.06～513.02μg/mL (r=0.9997) and y=8.1037x-0.7348μg/mL(r=0.9995) respectively，The average rate of recovery was 98.7% and 98.6%. Conclusion:The method is simple、accurate、and highly sensitive and suitable for Shexiang Baoxin Pills.

Gas chromatography @Shexiang Baoxin Pills Borneol Musk ketone

色谱法，气相 @麝香保心丸 麝香酮 冰片

R285.5

A

10.3969/j.issn.1000-7369.2015.07.071