短波长X射线应力测试的重复性及统计误差评估

董 平，张鹏程，窦作勇，王茂银，陈 力，李 云

（1.表面物理与化学重点实验室，绵阳 621907；2.中国工程物理研究院，绵阳 621900）

0 引 言

众所周知，常规X射线应力分析仪均以铁靶、铬靶等的K系激发作为X射线源，其X射线的波长在0.15nm以上，对金属的穿透深度在20μm以内，若需对金属内部的应力进行测试，只能结合电解抛光、机械剥层等破坏性的试验方法［1－3］。短波长X射线应力分析仪以重金属钨靶的K系激发（钨Kα）作为X射线源，钨Kα射线的波长只有0.0209nm。经理论计算可知，钨Kα射线对大多数金属的穿透深度都在毫米量级，如对铁、钛、铝等金属的穿透深度分别为4.7，12.2，58.8mm。因此，短波长X射线应力分析仪可以直接测试材料内部的应力，无需对材料进行电解抛光、剥层等处理。

与常规X射线应力分析相同，短波长X射线应力分析也是基于X射线衍射原理。由于高角度衍射峰对应力的变化较为敏感，因此，在常规X射线应力分析中，都选择高角度的衍射峰进行应力测试，如，要求测试晶面的衍射角必须大于120°［2］。短波长X射线应力分析仪采用的X射线的波长短，这使得衍射峰都被压缩到小于20°的衍射角范围内。为满足短波长X射线应力测试的精度要求，一方面要求仪器必须采用较高精度的探测器，如正在研制的仪器中，探测器的角度探测精度优于万分之一度；另一方面要求提高仪器的控制和运动机构对衍射峰测试的重复性，以降低短波长X射线应力测试过程不确定性的统计误差。

为了评估短波长X射线应力分析仪测试的统计误差，作者采用XL－1型短波长应力分析仪对铝试样同一位置的同一晶面衍射峰进行了反复测试，然后采用抛物线法和交相关法对测试衍射峰进行定峰，分析了短波长X射线应力分析仪测试衍射峰位的相对偏差，并进一步计算了应力测试的统计误差。

1 试样制备与试验方法

采用自主研制的XL－1型短波长体应力分析仪进行应力测试，该仪器主要由主机、测角仪、样品台、探测器和控制系统等组成。试样为200mm×200mm×200mm的2024－T351铝板。将铝试样立放在样品台上，先对试样进行厚度方向的z扫描，即探测器位置不动，试样沿厚度方向逐渐移动，以确定测试点的位置；z扫描后，将铝板中心移至z扫描曲线的峰值位置，对铝板中心位置的衍射峰进行测试。选择X射线为钨Kα线，设定激发电压为200kV，电流为3.5mA。

试验用铝板Al（111）晶面的衍射峰较强，几乎无织构影响，选择该晶面进行衍射峰测试，理论衍射角为5.12°，入射狭缝和接收狭缝尺寸均为0.1mm×12mm，设置衍射角2θ的扫描范围为4.80°～5.40°，步长为0.005°，每步时间为30s。测试完一个衍射峰后，保存衍射峰数据，保持试样不动，将仪器恢复到初始状态，采用相同的试验参数再对Al（111）晶面的衍射峰进行扫描，共扫描8次。

采用Matlab GUI自主开发了短波长应力分析软件［4］，该软件可以直接读入原始衍射峰数据，对衍射峰进行平滑、扣背底、洛伦兹－偏振－吸收因子（LPA）校正处理及采用抛物线法、交相关法和重心法等定峰，并计算出测试应力值。作者利用该软件对测试衍射峰分别采用抛物线法和交相关法定峰，确定了8次扫描衍射峰的峰位、积分强度和半高宽等。计算了两种定峰方法确定衍射峰位的平均值和标准偏差，并基于标准偏差，假定采用sin2ψ应力测试技术，评估两种定峰方法对铝试样短波长应力测试的统计误差。

抛物线法定峰是X射线应力分析中一种常见的定峰方法，主要适用于具有尖锐峰形衍射峰的定峰［5］。该法将衍射线顶部看成是抛物线分布，取峰顶附近n个点的数据（2θi，Ii），采用最小二乘法作抛物线拟合，再对拟合曲线求极值就可以得到衍射峰位2θp。抛物线拟合通常可取3点、5点或7点，但要求所取点的峰强度应在最大峰强度的85%以上。

交相关法定峰被认为是X射线应力分析中最好的一种定峰方法，在几乎所有的应力分析仪中都有应用。交相关法定峰实质上是先利用交相关函数求得两个衍射峰的相对偏移量，如图1所示，再进一步得到衍射峰的绝对位置。两个衍射峰的交相关函数Φ12（Δ2θ）的定义见式（1）［6］。

式中：I0和Iψ分别为在试样倾角为0°和ψ角下测得的衍射峰强度分布；2θA和2θB分别为衍射峰的起始角度和终止角度。

交相关函数具有较好的对称性，并且纵坐标值远高于衍射峰的强度计数。对交相关函数进一步进行抛物线拟合、求导，就可以得到交相关函数的极值位置，即为两个衍射峰的相对偏移量。

图1 交相关法计算衍射峰偏移量的示意Fig.1 Abridged general view of peak shift calculated by cross correlation method

2 试验结果与讨论

2.1 原始衍射峰及定峰结果

由图2（a）可见，重复测试5次的 Al（111）晶面原始衍射峰的峰形和强度基本一致，说明仪器对金属铝的衍射峰测试具有较好的重复性。图2（b）为对Al（111）状晶面原始衍射峰经过平滑、扣背底和LPA校正处理后的衍射峰形状，可见重复5次测试的衍射峰形在处理后也能基本重合。

由于短波长应力分析软件一次最多只能处理5个衍射峰，故对8次重复测试的衍射峰分两批进行处理，再分别采用交相关法和抛物线法定峰。表1列出了两种定峰方法确定的8次重复测试衍射峰的定峰结果，包括衍射峰位、积分强度和半高宽等峰形特征参数，并在此基础上进一步计算出了各参数的平均值－x和标准偏差σ^。标准偏差的计算公式见式（2）［6］。

式中：xi为测试值；－x为平均值；n为测试次数。

通过表1中标准偏差和平均值之比σ^／－x可知，采用交相关法和抛物线法定峰时，短波长应力分析仪对Al（111）晶面衍射峰位8次测试重复性的相对偏差分别只有0.144‰和1.27‰，对衍射峰积分强度和半高宽测试8次的结果也有较高的重复性，它们8次重复测试的相对偏差分别为5.38%和5.56%。

图2 处理前后5次测得Al（111）晶面衍射峰的形状Fig.2 Diffraction peak of Al（111）plane measured for five times before（a）and after（b）working

表1 8次重复测试Al（111）晶面衍射峰的定峰结果Tab.1 Calculated peak parameters of Al（111）plane after repeated measuring for 8times

2.2 应力测试的统计误差

X射线应力分析是以通过测试某一晶面在不同倾角下衍射峰位的变化为基础来求得测试点应力的大小，显然，只要测试衍射峰位发生了变化，就会有应力值，但衍射峰位的变化不仅与测试点应力有关，还与仪器硬件及重复性等有关，其中应力测试的统计误差主要取决于衍射峰位测试的重复性。对于厚度远小于横向尺寸的试样，可假定厚度方向的应力分量σz为0，此时短波长X射线应力分析可采用sin2ψ法进行测试，其应力计算的公式见式（3）［2］。

式中：E为弹性模量；υ为泊松比；2θ为衍射角；ψ为应力测试倾角；σφ为测试应力。

通常在进行X射线应力测试时，应力测试倾角ψ总是选择均分0和sin2ψmax的一系列角度，如当ψmax＝45°时，二次曝光法测试取ψ为0°和45°，三次曝光法测试取ψ为0°，30°和45°，在此条件下式（4）可以简化为式（6）。

基于试验得到的Al（111）晶面衍射峰位的偏差，如果取sin2ψ法应力测试时的最大倾斜角ψmax＝45°，将其代入式（6），就可以得到采用交相关法和抛物线法定峰进行应力测试的统计误差分别为7.56MPa和6.64MPa，该误差反映了短波长X射线应力仪在测试铝板应力时因衍射强度变化引起的应力波动，并在ASTM E915－1996中要求的常规X射线应力测试的误差范围内［7］。这说明自主研制的XL－1型短波长应力分析仪基本能够满足应力测试的精度要求。

3 结 论

（1）自主研制的XL－1型短波长应力分析仪对低角度衍射峰探测具有非常高的精度，在采用交相关法和抛物线法定峰时，分析仪对Al（111）晶面衍射峰位8次测试重复性的相对偏差分别只有0.144‰和1.27‰，衍射峰积分强度和半高宽8次测试重复性的相对偏差分别为5.38%和5.56%。

（2）基于短波长X射线应力分析仪对Al（111）晶面衍射峰位8次测试重复性的相对偏差，计算得到了在采用sin2ψ法应力测试时通过交相关法和抛物线法定峰进行应力测试的统计误差分别为7.56MPa和6.64MPa，该误差值在常规X射线应力测试的误差范围内。

［1］HARTING M.A seminumerical method to determine the depth profile of the three dimensional residual stress state with X－ray diffraction［J］.Acta Materials，1998，46（4）：1427－1436.

［2］NOYAN I C，COHEN J B.Residual stress measurement by diffraction and interpretation［M］.New York：Springer－Verlag World Publishing Corporation，1989.

［3］徐鲲濠，王烜烽，李湘军.汽轮机末级叶片叶根的喷丸强化［J］.机械工程材料，2012，36（11）：79－81.

［4］罗华飞.Matlab GUI设计学习手记［M］.北京：北京航空航天大学出版社，2012.

［5］张定铨，何家文.材料中残余应力的X射线衍射分析和作用［M］.西安：西安交通大学出版社，1999.

［6］徐寒冰，盖秀颖，宋小平.X射线应力测定中的交相关定峰法［J］.理化检验－物理分册，1998，34（7）：16－18.

［7］ASTM E 915－1996 Standard Test Method for Verifying the Alignment of X－Ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement［S］.