水环境有毒有机物分析监测质量控制措施探讨

2015-03-12王旭博杨梦

科学中国人 2015年26期

王旭博，杨梦

襄阳市环境保护监测站

引言

水环境中的有毒有机污染物，主要特点为难溶或者微溶于水，同时其降解难度较高，极易产生致畸、致癌与致突变等问题，它对人类与生物等均有着严重的危害。通常情况下，水环境中的有毒有机物其含量偏低，对其分析要采用痕量分析法，并且要对其进行一系列的处理，如：采集、净化、脱水与浓缩等，在此基础上，还需要借助仪器分析。关于有毒有机物监测，要采取必要的质量控制措施，同时要保证质量控制的全过程，不仅要对其样品的各个环节进行质量控制，还要对其展开实验分析。

1、关于样品的质量控制措施

关于有毒有机物的分析，要对分析源进行样品的采集，此后还要经历运输与保存等环节，各个程序均影响着样品的监测，因此，对其质量控制要关注每个环节。在实验分析开展前，要避免采集、运输与保存等环节出现污染问题，在此基础上实行的质量控制才能够具有高效性。在样品采集环节，它是监测的前提条件，同时运输与保存均关系着分析监测的准确性[1]。

1.1 准备物品

在有毒有机污染物测定过程中，要注重采样器与储样瓶的准备工作，主要是由于水环境中含有大量的干扰物，为了实现对此类物质的分析与测定，要求准备的物品不能使用有机玻璃、橡胶与塑料等材质的，通常情况下，利用的材质为不锈钢器皿或者玻璃器皿等。同时，在采样器与储样瓶确定后，要对其进行仔细的、认真的清洗，可以利用铬酸洗液进行侵泡，利用自来水与蒸馏水进行清洗，最后要借助有机溶剂实施淋洗，在此基础上，才能够避免样品的背景污染。

1.2 各环节质量控制

有毒有机物样品在采集、运输与保存等各个环节的质量控制均十分重要，在采集过程中，要根据样品的特点采用不同的采集方法，对于发挥性的样品采集，要求水样要到达满瓶的状态，其中不能含有气泡，在采样后要保证盖塞的紧密性，以此防止样品与空气的接触[2]。

在运输时，对储存环境有着较高的要求，以此防止样品出现二次污染，同时在保存时，要求冰箱的温度要保持在4℃，并且要采用低温避光的保存方法。

1.3 质量控制样分析

关于现场空白样，在现场采样过程中，要严格遵循相应的采集流程，并且要关注采样到分析各个环节的污染情况。

关于现场平行样，在采样时，根据采样的流程，准备双份的样品，通常情况下，每20个样品的平行样为1个，平行样的采集保证了采样的精准性。

关于现场加标样，对于采集的两份样品，一份为待测样品，一份为备用样品。

2、实验室内分析监测质量控制

2.1 试剂质量控制

通常情况下，实验试剂主要有高纯水、有机试剂与实验材料等。高纯水主要是指未含有分析测定有机物的水，它的获取主要是借助蒸馏的方法实现的，其中利用的蒸馏器材质为石英玻璃，通过有机物和杂质的去除，保证了分析的效果；有机试剂的来源存在差异，对其检验的方法主要是利用气相色谱仪完成的，通过检验明确了有机试剂中含有的化合物，如果试剂中未含有待测化合物才可以使用，实验材料不能利用有机材料，要选用不锈钢、玻璃与铝箔等材料，同时实验中所运用的器皿要进行仔细的清洗与烘干，以此留着备用。

2.2 仪器质量控制

在仪器运行过程中，要对其进行日检，具体的检查内容为：进样口、进样垫、衬管与色谱峰形等。同时，要校准分析仪器的性能，在此基础上，仪器才能够保持在受控状态。

2.3 实验质量控制

在实验分析过程中，主要的方法有内标定量法、评估方法与曲线绘制法等。第一种方法具有简单性，在实际分析过程中，对于样品量的要求较少，同时组分较少，同时内标定量法还适用样品量多的分析情况。通常情况下，内标物主要为稳定的同位素标记物，为了保证测定的结果，可以利用气象色谱质谱。第二种方法主要是回收率指示物评估法，其中的回收率指示物与待测组分的物质存在明显的区别，此时的分析测试具有一定的准确性。第三种方法的标准曲线主要体现着待测物质的浓度和测量仪器的响应值，呈现着二者的定量关系[3]。

2.4 质量控制样分析

首先，空白实验。此时的空白是指试剂空白与仪器空白，前者高纯水与样品二者的平行测定，在分析过程中其流程具有一致性，此时的实验明确了样品预处理与测试时使用试剂对其造成的影响。后者在分析时，利用有机试剂展开直接的分析，在此基础上，明确了测试体系自身的污染状况。

其次，空白现场。关于样品的现场采样，将有毒有机物直接放入样品瓶中，而现场空白是指样品瓶中装入高纯水，对其也进行采样与实验分析，在此基础上，便可以监测现场的环境污染情况。

最后，基体干扰评价，对其分析的方法有两种，分别为基体加标与实验室控制样评价，第一种方法可以用于待测化合物时使用，它可以对基体中的偏差情况进行分析；第二种方法可以用于样品待测化合物不存在时使用，它体现着基体分析方法的重现性。

3、实验室外分析监测质量控制

实验室外分析监测质量控制是指多家实验室对同一个样品进行分析，此时对于样品的收集、分析与监测结果等均由外部独立机构完成，同时此机构也负责实验室的工作质量与实验的准确性，通过对各个实验室分析结果的比较与分析，明确了实验内部的误差来源。实验室外分析的质量控制主要是通过再现性呈现出来的，通过同一个分析方法的运用，对同一样品进行了多次的测定，以此明确了测定结果的符合程度[4]。