从废旧63Ni放射源中回收63Ni原料技术

王燕伶，高 岩，许芝剑，任春侠，许 亮，谭小明

(原子高科股份有限公司，北京 102413)

从废旧63Ni放射源中回收63Ni原料技术

王燕伶，高 岩，许芝剑，任春侠，许 亮，谭小明

(原子高科股份有限公司，北京 102413)

为了从废旧63Ni放射源中回收63Ni原料，对物理方法、化学方法和电化学方法优缺点进行比较后确定了电化学方法为较优工艺，本研究优化得到电化学法退镀液的组成、浓度以及工艺参数，该方法回收的63Ni原料比活度较高，可以重新用于63Ni源的生产。

63Ni放射源；退镀工艺；退镀液；电化学方法

63Ni是长半衰期(T1/2=100 a)低能放射性核素(Eβ=66 keV),63Ni放射源主要作为电子捕获检测器的电离源，一般使用年限为3～5年，据统计每年国内需要退役的63Ni源将约500枚以上。废旧63Ni放射源退镀工艺，可采用镀层退除的方法，主要包括物理方法、化学方法、电化学方法等。物理方法退除主要是用机械的方法将镀层从基体上退除，此类方法容易造成污染，不适合放射性工作的要求。化学退镀的方法优点在于效率高、成本低、设备简单，但也会将镍基体溶解，引入非放镍离子，从而降低了回收原料的比活度，甚至达不到再使用的要求。本研究拟采用电化学方法，通过控制退镀条件对镀层进行电化学溶解，不伤及基体材料，退除63Ni源的镀层，并使63Ni原料得以再利用。

1 仪器与试剂

放射源测试仪：北京北分仪器厂；电解槽：自制；铂金电极：自制； 氯化钾：北京化学试剂公司；盐酸：北京化学试剂公司；硝酸：北京化学试剂公司；电镀液(硼酸、氯化钾体系，自配)；废旧63Ni放射源：回收。

2 实验方法

把废旧63Ni放射源装入电解槽，加入电解液，以退镀件作为阳极，分别进行电解液成分与浓度、电流密度、退镀时间等相关参数的实验，确定电化学方法退镀的工艺条件。

3 结果与讨论

3.1 电解液的选择

在电解液选择过程中，电解液不能引入有机溶剂、其他金属离子等杂质离子，分离过程简单，回收原料比活度高，再电镀过程中电沉积率高。从63Ni放射源的电镀工艺以及退镀后再利用角度考虑，主要考察了非放电镀液 、 氯化钾电解液、 盐酸电解液 。采用63Ni 放射源制源的非放电镀液(主要是氯化钾与硼酸体系)，退镀效果不理想 ，在氯化钾电解液中，可以对镍基片的63Ni 放射源退除，但是退除速度较慢。 采用盐酸电解液，可以快速的退除63Ni镀层，对以盐酸为电解液的电化学退除中电解相关参数与退除效率的关系进行研究。

3.2 盐酸的浓度的选择

采用盐酸体系电解液40 mL，盐酸浓度为0.5～6.0 mol/L，进行退镀，实验结果列于表1。

表1 不同盐酸浓度的退镀结果比较Table 1 Comparison of experimental results of different hydrochloric acid concentration

由表1可见，采用盐酸电解液，浓度越高，镀层的退除速度越快，但浓度过高，镀层退除速度过快，基片腐蚀严重，选用2 mol/L盐酸进行退镀比较合适。

3.3 电流密度的选择

采用盐酸体系电解液40 mL，盐酸浓度为2 mol/L电流密度范围为5 mA/cm2～40 mA/cm2进行退镀实验，结果见表2。

表2 不同电流密度的退镀结果比较Table 2 Comparison of experimental results of different current density

由表2数据可见，电流密度越大，镀层的退除速度越快，但为了便于操作，应降低电流密度。同时过大的电流密度有时会造成阳极的钝化，出现钝化后的阳极将不发生金属溶解，而是氧气的析出。因此选择电流密度在30 mA/cm2进行退镀。

3.4 退镀时间的选择

采用盐酸体系电解液40 mL，盐酸浓度为2 mol/L,电流密度为30 mA/cm2，退镀时间为10 s～140 s进行退镀实验，结果列于表3。

由表3数据可见，退镀率随着时间增加而增加，由实验确定退除时间为2 min，减少基体镍的溶入，提高了退镀液的比活度。

3.5 退镀工艺

通过以上实验，确定了在镍合金基体上退除63Ni电化学工艺(见表4)，此种方法回收的63Ni原料杂质含量低,63Ni再生原料不需要纯化可直接使用，实际应用电沉积率≥90%。

表3 不同退除时间退镀结果比较Table 3 Comparison of experimental results of different stripping time

表4 镍基体上退除63Ni镀层的工艺配方Table 4 Process recipe of stripping Ni-63 in the nickel matrix

4 小结

本工作确定了废旧63Ni放射源的放射性镀层退除工艺，废旧63Ni放射源采用电化学方法的工艺条件：2 mol/L盐酸、电流密度30 mA/cm2、退镀时间120 s，可有效退除镀层。对回收的废旧63Ni放射源按照退镀工艺，进行了63Ni原料的回收，退除效率≥95%，63Ni再生原料不需要纯化可直接使用。

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Technology on Recycling Nickel-63 from Spent Nickel-63 Radioactive Source

WANG Yan-ling, GAO Yan, XU Zhi-jian, REN Chun-xia, XU Liang, TAN Xiao-ming

(AtomHighTeahCO.LTD.,Beijing102413,China)

The processes technology of recycling nickel-63 from spend nickel-63 radioactive source were studied. The electrochemical method was choosed as the better process. It obtained the composition and concentration of stripping solution, the process parameters of electrochemical method. Nickel - 63 raw material recovered by this method could be used for production of nickel - 63 source again for its high specific activity.

nickel-63 radioactive source; stripping process; stripping solution; electrochemical method

10.7538/tws.2015.28.02.0081

2015-01-12;

2015-03-15

王燕伶(1976—)，女，北京人，工程师，核技术应用专业

TL92+2

A

1000-7512(2015)02-0081-03