先驱体转化法制备氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料的力学与热学性能研究

艾建平，周国红， 王正娟，张海龙，王士维

(1.中国科学院上海硅酸盐研究所 结构陶瓷工程研究中心，上海 200050)(2.中国科学院大学，北京 100049)



董绍明：男，1962年生，教授，博士生导师。1996年于中国科学院上海硅酸盐研究所获博士学位；1998年9月～1999年3月，法国波尔多大学热结构复合材料实验室高级访问学者；1999年9月～2002年3月，日本京都大学先进能源研究所客座研究员；2002年4月～2002年8月，韩国机械与材料研究所客座研究员。现任中国科学院上海硅酸盐研究所结构陶瓷工程研究中心主任、高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室副主任、上海市复合材料学会常务理事、中国硅酸盐学会特种陶瓷分会理事、美国陶瓷学会工程陶瓷分会国际

特约撰稿人王士维

委员会委员、世界陶瓷科学院院士提名委员会委员。《亚洲陶瓷》、《无机材料学报》编委，JournaloftheAmericanCeramicSociety,JournaloftheEuropeanCeramicSociety,MaterialsScienceandEngineering,CeramicsInternational等期刊的审稿人。长期致力于陶瓷基复合材料和先进结构陶瓷研究，攻克了陶瓷材料制备和工程应用的瓶颈技术问题，为10余个国家科技工程和重大(点)任务提供关键材料，国内率先实现了陶瓷基复合材料在空间动力、空间遥感系统的应用以及碳化硼中子吸收材料在高温气冷堆示范工程中的应用。主持和参与

特约撰稿人曾宇平

国家科技部863课题、973项目子课题、国家重大专项工程、国家自然科学基金、中国科学院重点部署项目和委托研制等30余项研究课题和重要任务。获得国家技术发明二等奖2项，省部级科技奖励4项。在国内外有影响力的专业期刊上发表文章120余篇，获授权发明专利27项。荣获了包括美国陶瓷学会工程陶瓷分会颁发的“Global Star Award”、上海市先进工作者在内的多项个人荣誉。2013年入选世界陶瓷科学院院士,上海领军人才，享受国务院政府特殊津贴。

王士维：男，1964年生，研究员，博士生导师。2014年评为上海市优秀技术带头人，同年被聘为中国稀土行业协会专家组专家。中国机械工程学会工程陶瓷专业委员会第五届理事会常务理事，中国硅酸盐学会特陶分会第八届理事,中国空间材料专业委员会副主任委员。国际发光大会(ICL)的组织委员会成员和国际过渡元素激发态会议(ESTE)的顾问委员会成员，第四届国际LCS会议主席。10个国际刊物审稿人。主要从事先进结构陶瓷的成型、制备、微结构和性能表征的研究。主持承担多项重大军工项目、国家发改委稀土专项、国家自然科学基金、863等多项前沿课题。部分研究成果成功实现转化，包括LED用半透明氧化铝板、高纯泡沫氧化铝陶瓷、陶瓷金卤灯用“一体化”半透明氧化铝管和“五件套”半透明氧化铝管。共发表学术论文120余篇，申请专利40项，获授权16项。制定国家建材行业标准和上海市企业标准各1项。曾获得2004年中国科学院载人航天优秀工作者荣誉称号，2005年日本陶瓷学会二十一世纪个人交流冠名奖“井关孝善奖”，2009年总装备部军队科技进步二等奖，2011年度上海市技术发明二等奖。

曾宇平：男，1965年生，教授，博士生导师。1998年于中国科学院上海硅酸盐研究所博士毕业，先后在德国Erlange-Nurnberg 大学(访问学者)、日本工业技术研究院九州工业技术研究所(JSPS Fellowship)、德国马普金属研究所(客座研究员)、日本产业技术综合研究院名古屋研究中心(客座研究员)从事研究工作。长期从事结构功能一体化高性能陶瓷材料的研究，主要方向有致密高热导以及多孔低介电氮化硅材料等。2005年获中科院“百人计划”资助，2007年获上海市“浦江人才”计划资助。已发表论文80余篇，授权专利6项。

第一作者：艾建平，男，1986年生，博士研究生

Email: swwang51@mail.sic.ac.cn

先驱体转化法制备氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料的力学与热学性能研究

艾建平1,2，周国红1， 王正娟1,2，张海龙1，王士维1

(1.中国科学院上海硅酸盐研究所 结构陶瓷工程研究中心，上海 200050)(2.中国科学院大学，北京 100049)

摘要：采用氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为氧化锆前驱体，利用真空-压力浸渍工艺将前驱体浸渍液引入氧化锆毡骨架中，循环浸渍、干燥、裂解12次；常压烧结(1 450～1 600 ℃)制备得到了低热导率和高力学性能的氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料。研究了烧结温度对多孔复合材料的物相组成、体积密度、气孔率、压缩强度以及显微结构的影响规律，分析了多孔复合材料内部的热传导机制。研究结果表明：烧结温度1 450 ℃时，有少量La2Zr2O7相生成；随着烧结温度提高，La2Zr2O7相消失，立方相氧化锆含量逐渐增多；同时，多孔复合材料的气孔率从50.5%降至45.5%，压缩强度从16.9 MPa增至40.0 MPa；在低温段多孔复合材料以声子传热为主，而在高温段材料内部气体对流传热起主导作用，获得的材料在100～1 200 ℃温度区间热导率低于0.9 W/(m·K)。

关键词：多孔陶瓷；ZrO2；先驱体转化法；压缩强度；热导率

1前言

钇稳定的氧化锆(YSZ)多孔陶瓷不仅具有耐高温、低密度、化学稳定性高的优异特性，而且YSZ具有非常低的声子平均自由程[1-2]，使得其热导率从室温到1 200 ℃温度范围保持几乎恒定的低值(～2W/(m·K))[3]，因此YSZ多孔陶瓷作为隔热材料已引起广泛关注[4-8]。目前，造孔剂法[9]、模板法[10-12]、冷冻成型[13]和凝胶注模成型[14-15]等多种制备方法被用于制备氧化锆多孔陶瓷，但是获得兼具高力学性能和优异隔热特性的多孔氧化锆陶瓷仍极具挑战性。Jun 等[12]采用碳包覆的聚合物海绵作为模板制备多孔ZrO2陶瓷，虽然材料气孔率高达96%，但材料压缩强度仅为0.85 MPa左右。Dong等[16]采用叔丁醇基凝胶注模工艺制备出具有超低的常温热导率(小于0.03 W/(m·K))的YSZ多孔陶瓷，但是该材料的压缩强度小于0.7 MPa。

为了获得既具有低热导率，又具有高力学性能的多孔氧化锆陶瓷，研究人员普遍采用陶瓷纤维作为增强体，制备纤维增强的氧化锆多孔复合材料。Lang等[17]通过凝胶注模工艺在多孔YSZ陶瓷中引入Al2O3纤维增强相，获得的材料气孔率约为55%，压缩强度和弯曲强度分别为100.2 MPa和61.5 MPa，但未研究该材料的隔热性能。Lang等[18]采用叔丁醇基凝胶注模结合无压烧结工艺制备YSZ纤维增强的多孔YSZ陶瓷，获得的材料气孔率为58.5%，压缩强度高达45.0 MPa，常温热导率为0.35 W/(m·K)。Sun等[19]通过混合氧化锆纤维和SiO2粘结剂制备出类似于“鸟巢”结构的多孔材料，它具有低的常温热导率0.056～0.16 W/(m·K)，还保持相对较高的压缩强度0.6～13.3 MPa。但石英在1 100 ℃温度下容易软化[20]，将会导致纤维状多孔氧化锆高温力学性能降低。多孔ZrO2陶瓷作为高温隔热材料，其高温热导率性能显得更为重要，但目前研究人员报道多孔ZrO2陶瓷的常温热导率性能居多。

本研究的目的是制备兼具高温热导率低和力学性能高的氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料，所采用的工艺是先驱体转化法，该工艺不仅可以获得高纤维含量，还可以原位形成耐高温、隔热的多孔氧化锆基体，不会对氧化锆纤维造成力学损伤。即通过真空-压力浸渍工艺，将氧化锆液相前驱体引入到氧化锆纤维毡中，裂解后原位形成氧化锆，然后常压烧结制备氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料。采用XRD、SEM对多孔复合材料的物相组成和显微结构进行表征。研究了烧结温度对多孔复合材料的物相组成、体积密度、气孔率、压缩强度以及热导率的影响规律，并探索材料的压缩强度和热导率与材料显微结构的关系。

2实验

2.1原料与样品制备

采用体积密度0.95 g/cm3，气孔率约85%的氧化锆纤维毡(南京理工宇龙新材料科技有限公司，江苏)作为多孔复合材料的骨架，该原料的物相组成主要是立方相氧化锆，还含有少量的单斜相；氧化锆纤维平均直径为20～25 μm。氧化锆毡的物相组成和显微结构分别见图1和图2。

图1　氧化锆纤维XRD图谱Fig.1　XRD pattern of zirconia fiber

图2　氧化锆纤维的SEM照片Fig.2　SEM micrograph of zirconia fiber

以ZrOCl2·8H2O(99.9%，分析纯)为前驱体，聚乙二醇(化学纯)为分散剂，加入六水硝酸钇(99.95%，分析纯)和六水硝酸镧(99.99%，分析纯)作为掺杂稳定剂，使La，Y，Zr原子的摩尔比为3∶5∶92。充分溶解之后滴加2 mol/L浓度的氨水作为水解催化剂，蒸发液体至一定体积，冷却至室温形成氧化锆乳液。氧化锆乳液与乙醇、三乙醇胺溶液均匀混合，调节pH值获得合适粘度的前驱体浸渍液。图3为氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料真空-压

图3　氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料制备工艺示意图Fig.3　Schematic diagram of preparation process of porous ZrO2felt/ZrO2composites

力浸渍制备工艺图。将氧化锆纤维毡置于真空浸渍罐中，循环浸渍、干燥、裂解12次。最后，在1 450～1 600 ℃温度下常压烧结氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料，氧化锆纤维占多孔复合材料质量分数控制在30%左右。

2.2样品表征

采用Bruker公司D8 Advance型X射线衍射仪在室温下对多孔复合材料的物相进行分析。用JSM-6390型扫描电镜观测样品的显微结构。采用Instron-5566型万能材料试验机测试样品的压缩强度，参照《GB-T8489-2006》精细陶瓷压缩强度试验方法进行，样品尺寸10mm×10mm×10mm，加载速率0.2 mm/min。多孔复合材料的体积密度用公式(1)计算：

(1)

式中ρ表示材料体积密度,M表示材料质量,V表示材料体积。

多孔复合材料的气孔率用公式(2)计算：

(2)

式中P表示材料的气孔率，ρ表示材料体积密度，6.0是氧化锆的平均体积密度值。

采用闪光法测量热扩散系数α，测试设备为TD-79A型号的激光脉冲导热系数测定仪，试样尺寸为φ10 mm×(2.5～3)mm，升温速率5～7 ℃/min，试验气氛为Ar气。材料比热容Cp用法国塞塔拉姆公司生产的大容量、高温量热仪测试，升温速率5 ℃/min，高纯Ar气气氛，试样尺寸φ5.8～6 mm×19.5 mm。按公式(3)计算材料热导率λ：

λ =ρ·Cp·α

(3)

3结果与讨论

3.1XRD分析

图4给出了不同烧结温度下氧化锆毡/氧化锆复合材料的XRD图谱。在1 450 ℃时出现弱的La2Zr2O7物相的峰(2θ=28.79°)，随烧结温度增加La2Zr2O7峰消失。在烧结温度高于1 500 ℃时，烧结体的物相组成以四方和立方相氧化锆为主晶相。在1 450 ℃条件下La离子扩散动力不足易形成第二相La2Zr2O7，但随烧结温度提高，稳定剂离子La3+、Y3+扩散动力充足，更易扩散到氧化锆晶格中形成稳定的氧化锆相。另外烧结温度的提高也促进氧化锆晶粒尺寸d变大，同时在较高的烧结温度下稳定剂离子La3+、Y3+的固溶稳定使得ZrO2自发发生t→m相变的临界尺寸dc变大[21]，可能由于晶粒尺寸d小于相变的临界尺寸dc，使得较高的烧结温度下稳定的氧化锆逐渐成为主晶相。

图4　不同烧结温度的氧化锆毡/氧化锆复合材料XRD图谱Fig.4　XRD patterns of zirconia felt/ZrO2composites sintered atvarious temperatures

3.2SEM分析

图5为1 450 ℃和1 600 ℃烧结的氧化锆毡/氧化锆复合材料基体断面的SEM照片。从图中可以看出，1 450 ℃的氧化锆基体中分布着尺寸约为1～3 μm的孔隙，孔壁呈疏松状(图5a)。随着烧结温度的提高氧化锆基体孔隙尺寸变小，孔壁结构变得较为致密，烧结颈也更加稳固(图5b)，这有利于多孔复合材料力学性能的提高。

图5　氧化锆毡/氧化锆复合材料基体的断面的SEM照片:(a) 1 450 ℃, (b) 1 600 ℃Fig.5　SEM micrographs of fracture surfaces of matrix in zirconia felt/ZrO2composites: (a)1 450 ℃ and (b) 1 600 ℃

图6是1 600 ℃烧结的复合材料断口的SEM照片。从照片可以观察到1 600 ℃烧结的复合材料断面氧化锆纤维的拔出(图6a)和脱粘(图6b)的现象，表明了氧化锆纤维与氧化锆基体具有良好界面结合强度，材料断裂过程中消耗更多的断裂功，因此有利于材料力学性能的提高。

图6　1 600 ℃烧结的氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料断口的SEM照片：(a) 纤维拔出，(b) 纤维脱粘Fig.6　SEM micrographs of fracture surfaces in sample sintered at 1 600 ℃:(a) fibers pull-out and (b) debonding

3.3力学性能与气孔率

图7为多孔复合材料的密度、气孔率和压缩强度随烧结温度的变化规律。随烧结温度从1 450 ℃增加至1 600 ℃，多孔复合材料的体积密度和压缩强度逐渐增加，压缩强度从16.9 MPa增至40.0 MPa，气孔率从50.5%降至45.5%。多孔复合材料的力学性能与其显微结构有紧密关联，正如图5a和5b所示，随烧结温度提高，氧化锆基体晶粒间联结更加紧密，形成的孔壁更加致密。材料的致密化和气孔率下降以及纤维与多孔基体之间良好的界面结合，使得1 600 ℃烧结的材料压缩强度最高。

图7　不同烧结温度下氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料的密度、气孔率和压缩强度Fig.7　Effects of sintering temperature on density, porosity and compressive strength of porous composites

3.4热导率

图8为1 450 ℃和1 600 ℃烧结制备的氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料热导率随温度的变化曲线。从图中可以看出，不同烧结温度制备的多孔复合材料热导率均随测试温度的增加呈现先降低后增加的变化趋势。当测试温度不太高时以声子传热为主，晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面引起声子的散射，声子平均自由程减少，从而降低热导率[22-23]；随着温度升高，声子平均波长逐渐减少，在接近点缺陷线度后,声子散射对热导率降低的作用达到最大值，此后温度再升高，散射效应变化不大。由于多孔复合材料存在较高的气孔率，且气孔之间有一定贯穿性，则易发生气体对流传热。当测试温度增高时，气孔内气体会因对流而加强传热。在较高的测试温度时，气体热辐射的作用增强，它与气孔的大小和温度的三次方成正比例[24]。这一效应在温度较高时，随着温度的升高而加剧，这样,气孔对热导率的贡献就不可忽视。正是由于在较高测试温度时，声子散射效应达到饱和，而气体的对流促进传热加强，所以多孔复合材料的热导率在高温阶段随着测试温度升高逐渐增加。与1 600 ℃烧结的样品比较，1 450 ℃烧结的样品在较低的温度(100～800 ℃)区间具有较低的热导率，这归功于样品更高气孔率和La2Zr2O7相的存在。由于气体的热导率低于固体，La2Zr2O7相的热导率也低于ZrO2相[25]，所以不难理解在较低的温度 (100～800 ℃) 区间1 450 ℃烧结的样品热导率低于1 600 ℃烧结的样品。另一方面，1 450 ℃烧结的样品具有更高的孔隙率，贯通性高，更有利于气体在高温对流传热，故较低致密度的样品在高温(>800 ℃)阶段时的热导率反而高于高致密度的样品。

图8　1 450 ℃和1 600 ℃烧结制备的氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料热导率和温度的关系Fig.8　Dependence of thermal conductivity on temperature for porous zirconia felt/ZrO2composites sintered at 1 450 ℃ and 1 600 ℃

4结论

(1)采用真空-压力浸渍工艺制备氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料，烧结温度从1 450 ℃增加至1 600 ℃时，多孔复合材料的体积密度和压缩强度逐渐增加，压缩强度从16.9 MPa增至40.0 MPa，气孔率从50.5%降至45.5%。1 450 ℃时形成少量的La2Zr2O7相，随烧结温度增加La2Zr2O7相消失，立方相氧化锆逐渐占主导。

(2)多孔复合材料在100～1 200 ℃温度区间热导率低于0.9W/(m·K)，具有良好的隔热性能。不同烧结温度制备的多孔复合材料热导率随测试温度的增加呈现先降低后增加的变化趋势。在较低测试温度(100～800 ℃)时以声子传热为主，在较高测试温度(>800 ℃)时，气体的对流促进传热加强，导致多孔复合材料的热导率在高温阶段(>800 ℃)随测试温度升高逐渐增加。

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(编辑易毅刚)

Mechanical Properties and Thermal Conductivity of ZrO2Felt/ZrO2Porous Composites Fabricated byPrecursor Conversion Method

AI Jianping1,2, ZHOU Guohong1, WANG Zhengjuan1,2, ZHANG Hailong1,WANG Shiwei1

(1.Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences,

Structural Ceramics Engineering Research Center, Shanghai 200050, China)

(2.University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

Abstract：ZrO2felt/ZrO2porous composites were fabricated by vacuum-pressure infiltration technique using ZrOCl2·8H2O as precursor. After 12 cycles of infiltration-drying-pyrolysis and sintering at 1 450～1 600 ℃, the porous composites with both low thermal conductivity and high mechanical strength were obtained. The effects of sintering temperature on compressive strength and thermal conductivity were investigated on the basis of composition, density, porosity and microstructure. The results showed that a little La2Zr2O7phase was formed at 1 450 ℃ but disappeared when the sintering temperature increased. As the sintering temperature rose from 1 450 ℃ to 1 600 ℃, the content ofc-ZrO2gradually increased. Meanwhile, the porosity decreased from 50.5% to 45.5% and the compressive strength increased from 16.9 MPa to 40.0 MPa. Possibly, phonon heat conduction dominated heat transfer of the porous composites in the low temperature range. While, convective heat transfer was dominated in the high temperature range. Thermal conductivity of the obtained composites was lower than 0.9 W/(m·K) in the range of 100 ℃ to 1 200 ℃.

Key words：porous ceramics; ZrO2; precursor conversion method; compressive strength；thermal conductivity

文献标识码：中文分类号：TB32A

文章编号：1674-3962(2015)12-0916-05

DOI:10.7502/j.issn.1674-3962.2015.12.08

通讯作者：王士维，男，1964年生，研究员，博士生导师，

收稿日期：2015-03-26