TEM原位光电双功能样品杆改造及电源系统优化设计*

张师斌，杨　力，韩海霞，董　辉，徐　峰(东南大学MEMS教育部重点实验室，南京210096)



TEM原位光电双功能样品杆改造及电源系统优化设计*

张师斌，杨力，韩海霞，董辉，徐峰*
(东南大学MEMS教育部重点实验室，南京210096)

摘要:为了研制用于透射电子显微镜(TEM)的光学和电学双功能原位测试样品杆，在理解国外进口电学原位样品杆电路和电极结构的基础上，引入微型LED芯片作为发光源对其进行光电双功能升级改造，并通过优化光电双功能基片供电电源系统以保障TEM清晰成像。测试结果表明，利用自制的基片供电电源，改造后的电学测试样品杆能同时测试样品的光学和电学特性，且透射电子显微镜成像清晰稳定。

关键词:透射电子显微镜;原位样品杆;光电双功能基片;基片供电电源

透射电镜已经成为高校和科研机构必不可少的表征手段［1－3］。近年来，已经不再局限于观察固定的样品［4－5］，而是发明了可以原位操纵样品的力、电、磁等样品杆［6－7］，测试纳米材料的力学、电学特性，并结合样品的微观形貌、晶体结构研究，可以获悉物质更为丰富的材料特性［8－11］。然而，目前光学和电学双功能原位测试样品杆仍未问世，阻碍了对现有诸多材料光电特性的基础科学研究。

针对这一现状，我们在理解国外进口电学测试样品杆的电路设计和电极结构的基础上，拓展原有样品杆的电路，采用蓝宝石基底作为发光LED载体［12－13］，利用银胶在改造的基片上焊接不同波长的微型LED芯片作为光源，利用多电极引出外电路，并设计制作外围供电电源、转接屏蔽盒，实现纳米尺度下微弱光致激发电流的采集，使其成为能够同时测试样品光－电特性的透射电镜样品杆。

1　电学样品杆的改造

1．1电学样品杆的结构

改造所用电学测试样品杆为Nanofactory公司的单倾原位样品测试杆。该样品杆主要由前端、杆体和后端三部分组成。后端由两个连接端(SIGNAL端和PIEZO端)构成，SIGNAL端通过刺激和测量信号，PIEZO端通过压电陶瓷管的控制信号。后端的运行机制能将高电压控制信号和测量信号隔开以减少测量噪声。其中PIEZO连接端中的8号、9号连接口出厂时未使用，留与用户自己开发，我们通过8号、9号口引入电压信号，为微型LED芯片供电。

电学测试样品杆结构如图1，包括截面大致U形的外壳2、设在U形外壳2开口端的电路总控1，以及设在外壳2内的驱动筒3、第1样品支撑台4和第2样品支撑台。其中驱动筒3具有压电陶瓷的一端与电路总控1相连接，驱动筒3的另一端设有第1样品支撑台4。第1样品支撑台不与驱动筒3接触的一端设置光阳极材料;第2样品支撑台设与第1样品支撑台4相对设置，它包括绝缘基片6、连接台7和第2基片8，其中绝缘基片6上镀有金属电极5，并固定有光源底座9、异质结发光源10、金属引脚11且包括穿孔12。绝缘基片6通过连接台7与第2基片8固接，而第2基片8则通过卡槽固定在样品杆截面大致U形的外壳2内闭口一端。

图1　电学测试样品杆结构示意图

图2　第2样品支撑台结构示意图

1．2电学样品杆的改造

电学测试样品杆的改造主要集中在绝缘基片6。改造后的光电双功能基片包括绝缘基片6、设在绝缘基片6上的金属电极5、微型LED芯片10。工作时，自制基片供电电源通过PIEZO连接端中的8、9号口给微型LED芯片供电，驱动筒3可以上下、左右、前后移动从而使得第1样品支撑台4上的光阳极材料与绝缘基片6上金属电极5进行界面接触形成回路，从而观测样品的光电性能。

2　光电双功能基片的制备

改造后的光电双功能基片包括绝缘基片6、金属电极5、微型LED芯片10。其中绝缘基片6上最多可焊接2片微型LED芯片，该两片异质结发光源的一端共用一个电极。光电双功能基片的具体制备方法如下:

首先将厚度为400 μm的蓝宝石切割成4．0 mm×2．4 mm的方形基片，将方形基片的每条对角线四等分，在除中心点外的四等分点处打孔，孔径均为0．3 mm;用600目金刚砂将钻孔后的方形基片两面均打磨光滑，置于装有85%酒精的离心管中，然后将该离心管放在超声波清洗机中洗涤，去除方形基片上附着的杂质，从而使得镀电极时金离子能较好地附着到方形基片表面;清洗结束后将方形基片置于干燥箱中干燥，干燥结束后将方形基片置于洁净容器中冷却;待方形基片冷却后将两条0．5 mm宽的隔离锡纸成十字型贴于基片一面，使每条隔离锡纸与方形基片对边中点相交，基片的另一面按相同方法处理，并用0．5 mm宽的隔离锡纸将基片四周包裹;将包裹好的方形基片置于离子溅射仪中，每一面用金离子溅射20 min以达到镀电极的目的，在暴露区形成电极和金属孔;其中位于方形基片正面的4个电极中，3个用于焊接微型LED，一个用于样品电学性质测试;待方形基片镀电极完成后，撕下隔离锡纸;然后将方形基片置于300℃的马弗炉中退火0．5 h;取退火后方形基片和两片微型LED芯片，在光学显微镜下，将微型LED芯片的两电极涂抹适量银胶并迅速准确贴于方形基片的相邻两电极;该两片微型LED芯片共用且仅共用一个电极;至此完成测试样品光－电性质的基片的制备。

图3　光电双功能基片制备的主要环节

3　光电双功能基片供电电源的制备

该供电电源主要包括输入模块、主控MCU和稳压模块。MSP430F2618主控MCU作为电压输出模式主控［14］，通过4×4键盘设定电压输出模式和工作参数，并由LCD12864显示模块［15］显示输入输出参数和当前电压输出模式;超低压差线性稳压芯片TPS7A7001对输出电压进行稳压，并通过可调电阻调节输出电压的大小。其结构框图如图4所示。

图4　光电双功能基片供电电源结构框图

图4中4×4键盘由16个6 mm×6 mm×5 mm的微动开关焊接而成，通过8根引脚与MSP430F2618主控MCU电连接，用于输入控制信号。LCD12864显示模块带中文字库，通过20根引脚与MSP430F2618主控MCU电连接，用于显示输入输出参数、电源工作模式等。MSP430F2618内部AD采样模块采集输出电压幅度信号并在LCD12864显示模块中实时显示，输出电压经过电压跟随器后通过1根引脚与MSP430F2618主控MCU电连接。MSP430F2618主控MCU采用美国德州仪器(TI)公司推出的超低功耗MCU系列芯片中的MSP430F2618芯片，控制整个电源模块的工作状态，该芯片成本低，片内资源丰富，性能优越。

4　测试结果与分析

测试回路主要由基片供电电源、光电双功能原位样品杆、Titan80－300透射电镜、Keithley2420、计算机等组成。其中光电双功能基片供电电源用于给微型LED供电，Keithley2420测试仪用于测量样品的光电特性［16］，计算机辅助处理Keithley2420测试仪所获取的数据。测试回路系统结构框图如图5所示。

利用上述测试回路，用光电双功能基片供电电源给微型LED供电，观测白光LED (驱动电压3．0 V)光照下TiO2纳米颗粒TEM成像，如图6所示;用2节5号南孚电池替换测试回路中基片供电电源，再次观测白光LED(驱动电压3．0 V)光照下TiO2纳米颗粒TEM成像，如图7所示。

图5　测试回路系统结构框图

图6　基片供电电源成像

图7　南孚电池供电成像

图7反映出使用普通干电池(2节5号南孚电池)驱动光电双功能原位样品杆中的微型LED将严重降低TEM成像质量，难以获得清晰的图像，不便于观测样品的微观形貌;而图6中，使用自制的基片供电电源动光电双功能原位样品杆中的微型LED，样品成像稳定清晰，能够实现正常的光电双功能测量。

利用上述测试回路，用光电双功能基片供电电源给微型LED供电，用硫化镉(CdS)原位光探测器替换TiO2纳米颗粒，观测白光LED(驱动电压3．0 V)光照下硫化镉原位光探测器光敏特性的变化如图8所示。

图8　硫化镉(CdS)原位光敏特性

观察图8可以发现:相较于无光照的情况，硫化镉(CdS)原位探测器在光照下电阻值降低，回路电流变大，表明引入的微型LED芯片作为发光源，对样品成功施加了光刺激，实现了样品光电双功能的测量。

以上实验结果表明改造后的光电双功能样品杆能同时测试样品的光－电特性，且自制的光电双功能基片供电电源能保障透射电镜的成像稳定清晰，因而改造后的系统在光照下原位观察纳米材料的光照特性以及光电性能的原位实验中有着广阔应用前景。

5　结束语

本改造不涉及改造透射电子显微镜本体，只是通过改造透射电子显微镜原位样品杆，就实现了透射电子显微镜功能的极大扩展;自制的的驱动电源具有多种工作模式，可提供周期脉冲等电压信号以控制对样品的光照时间，具有很强的实用性，且投入的成本低。透射电镜的光－电双功能原位测试样品杆的实现不仅能够提升我国现有透射电镜的科研能力，而且可以藉此尖端设备开展原创性前沿科学研究，探索纳米甚至皮米尺度下的物质奇异光电特性。

图9上半部分是改造后的光电双功能样品杆(已点亮微型LED)，左下方是自制的光电双功能基片供电电源，右下方是自行设计的屏蔽盒，屏蔽盒上方是移动电源。

图9　系统实物图

参考文献:

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张师斌(1991－)，男，汉族，四川成都人，东南大学电子科学与工程学院在读本科生，主要研究方向为纳米材料的电子器件化应用，213113619@ seu．edu．cn;

杨　力(1991－)，男，汉族，重庆云阳人，东南大学电子科学与工程学院在读本科生，主要研究方向为纳米材料的电子器件化应用，213112957@ seu．edu．cn;

韩海霞(1991－)，女，汉族，陕西延安人，东南大学电子科学与工程学院在读本科生，主要研究方向为纳米材料的电子器件化应用，1518295807@ qq．com;

董　辉(1986－)，男，汉族，安徽亳州人，东南大学电子科学与工程学院在读博士，主要研究方向为量子点太阳能电池的制备及其原位性能研究，527928485@ qq．com;

徐　峰(1977－)，男，汉族，江苏仪征人，东南大学电子科学与工程学院，副教授，博士生导师，主要研究方向为纳米材料的可控合成、性能表征及器件化应用研究，fxu@ seu．edu．cn。

Bi-Mode Reverse Conducting Gate Commutated Thyristor Structure and Its Properties

TAN Wei1，2，LI Jianqing1，2*
(1．School of Physical Electronics of University of Electronic Science and Technology of China，Chengdu 610054，China;
2．School of Physical Electronics of University of Electronic Science and Technology of China，Chengdu 610054，China)

Abstract:Bi-mode inverse to the gate commutated thyristor(BGCT) is a new uniform structure proposed to improve the current uniformity of the traditional reverse conducting gate commutated thyristor(RC-GCT) and the utilization rate of the effective area of the silicon chip．This paper studied the characteristics of layout structure of BGCT device，the Sentaurus TCAD software simulation and analysis of BGCT，the traditional structure of RC-GCT and IGCT of traditional power device on state characteristics，the forward blocking characteristic and turn off characteristics，compares the differences of RC-GCT and BGCT in different operation temperature modes．Analysis on the characteristics of BGCT devices in this paper show that，research on the state characteristics of BGCT devices can improve RC-GCT device，and the utilization rate of the effective area of the silicon chip．

Key words:gate commutated thyristor; reverse conducting; Bi-mode; BGCT; layout placement

doi:EEACC: 2560L10．3969/j．issn．1005－9490．2015．02．002

收稿日期:2014－05－09修改日期: 2014－06－06

中图分类号:TN16

文献标识码:A

文章编号:1005－9490(2015) 02－0231－05

项目来源:国家自然科学基金项目(61106055，51372039) ;中国博士后科学基金项目(2014M550259) ;中央高校基本科研业务费项目(2242013R30004，2242014K40031)