AFS-830原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法

魏晶晶 朱 亮

（新疆地矿局第一区调大队乌鲁木齐830013）

AFS-830原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法

魏晶晶 朱 亮

（新疆地矿局第一区调大队乌鲁木齐830013）

原子荧光技术其谱线简单、干扰小、灵敏度高、检出限低。以AFS-830为例，测定了化探样品中的As、Sb、,Bi。本文主要介绍了仪器在使用过程中的常见问题及解决方法、注意事项、维护与保养。

原子荧光光谱仪常见故障解决方法

原子荧光光谱技术是原子光谱法中的一个重要的分支，它结合了原子发射光谱和原子吸收光谱两种技术的优点，其干扰少、线性范围宽、多元素可同时分析等特点，是一种优良的痕量分析技术[1]。近年来，随着相关检测方法的不断推出与完善，原子荧光在分析环境、地质样品中砷、锑、铋、汞[2-4]，其灵敏度高、稳定性好，是目前使用广泛，较为理想的一种分析方法。随着原子荧光光度计的普及，对仪器的维护和保养也提出了新的要求，特别是仪器故障，不仅阻碍工作进度，而且影响仪器的使用寿命。以吉天AFS-830型双道原子荧光光度计为例，提出了使用过程中的常见故障及排除方法。

1 仪器工作原理和试剂

1.1 工作原理

原子荧光是原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发出特征谱线的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的大小可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析。

1.2 仪器和试剂

仪器:AFS-830双道原子荧光分光光度计，AFS-8220双道原子荧光分光光度计。

试剂：实验所用的盐酸和硝酸均为优级纯，所用水为蒸馏水。

2 常见问题和解决方法

2.1 联机失败

仪器打开控制软件后显示“主机通讯错误”。

解决方法：确认仪器主机和计算机连线接触良好的情况下，关闭软件，重新打开。

2.2 荧光信号是一条直线或强度为负数

原因及解决方法：

（1）水封里面没水，加几滴蒸馏水。

（2）电炉丝断了，更换电炉丝；炉丝高度与炉芯高度不在一条线上，调整成水平。

（3）硼氢化钾还原剂可能失效，需重新配置。（4）空芯阴极灯是否亮着。

（5）泵管是否卡到正确的位置。（6）未正常进样，移动进样架或者样品量不足。（7）确认控制废液排出的蠕动泵的压块松紧是否合适，废液是否正常排出。

2.3 波形后移或者灵敏度降低

原因及解决方法：

（1）硼氢化钾还原剂失效，需重新配置。（2）泵管压扁，调节或更换泵管。

（3）管路或气路系统漏气，更换硅胶管。

（4）载气压力不足，更换氩气。

（5）打开主机盖，调整元素灯至最合适的位置。

2.4 波形有锯齿状、不稳定

原因及解决方法：

（1）通风口风量太大。调小通风口风量。

（2）查看废液管是否畅通。

（3）有液体从二级气液分离器的管道流入三级气液分离器，并进入原子化炉，致其堵塞，拆下原子化炉，清洗炉芯，更换二三级气液分离器之间的软管，更换三级气液分离器和原子化炉之间的软管。

2.5 未检测到载气

原因及解决方法：

（1）载气（氩气）未打开，打开载气。

（2）压力不足，更换氩气。

2.6 自动进样系统不工作

原因及解决方法：

（1）确认自动进样器系统与蠕动泵系统之间的连线是否接触良好。

（2）自动进样器的主板出问题，联系工程师维修。

2.7 载流空白荧光强度为固定值（即一条直线）

原因及解决方法：

（1）确认灯是否已经卡好；

（2）关闭软件仪器，重新启动观察是否正常；（3）若不是以上两个原因，有可能是仪器电路出现问题，需联系维修工程师加以解决。

2.8 测定含量较高(特别是Hg)的样品，管路系统受到严置污染

解决方法：可将样品进样管放入10%HCl溶液中，启动蠕动泵不断进行清洗，若仍然难以清洗干净，则需更换聚四氟乙烯管路，一般情况下，均可明显改善，如仍有残余，难以清除的情况下，则需按照说明书将石英炉管拆下，用20%～30%王水浸泡24h左右，然后再用去离子水清洗干净，晾干或烘干后使用。

3 仪器使用注意事项

（1）在开启仪器前，一定注意开启载气。

（2）检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。注意在气液分离器中不应有积液，以防溶液进入原子化器。

（3）一定注意各泵管无泄漏。

（4）在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器，清洗管道，并打开压块，放松泵管。

（5）更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电拔灯。

（6）元素灯的预热必须在测量时点灯的情况下，才能达到预热稳定的效果。

（7）Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯，要预热的时间长些。

4 维护保养

（1）注意仪器和工作台面的清洁卫生，防止酸气对仪器的腐蚀。

（2）定期向泵管和压块间滴加硅油。

（3）定期清洗原子化器及气液分离器。

（4）定期用吸耳球或脱脂棉沾乙醚和乙醇（1+1）清洗透镜。

5 结语

在实际生产中，如果能够注意到以上问题，测定样品是会很顺利地得出准确、可靠的分析结果，保证高水平的分析质量。

[1]徐达.AFS-83型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法[J].环境苴洲管理与技术.2008.20(1)：55～56．

[2]滕章富.双道原子荧光光度计同时测定水中砷和硒的含量[J].检验医学与临床.20l0，7(19)：2119～2120．

[3]黄磐燕.原子荧光法测定土壤中的硒[J].福建分析测试.2010，19(3)：60～61．

[4]朱永琴，石杰.氢化物发生原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷[J].光谱实室.20l0.27(4)：165l～1653．

[5]北京古天仪器有限公司.原子荧光应用手册.2005.

[6]AFS-830双道原子荧光光度计使用说明书，北京吉天仪器有限公司.

收稿：2015-4-20

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2015.04.030