高温冰裂纹釉的研制*

包启富　董伟霞　周健儿　胡　坤

(景德镇陶瓷学院材料与工程学院　江西 景德镇　333001)

高温冰裂纹釉的研制*

包启富董伟霞周健儿胡坤

(景德镇陶瓷学院材料与工程学院江西 景德镇333001)

摘要以长石、白云石、龙岩高岭土、方解石和石英等为原料，在1 260 ℃制备中高温冰裂纹釉。利用单因素试验通过改变配方组成和工艺条件等影响因素，研究其对冰裂纹釉面的影响。实验结果表明：当配方组成中硅灰石含量为3%~4%，高岭土/石英的质量比为6∶14，浸釉时间为12 s时，可得到釉面光滑且裂纹呈大开片的冰裂纹效果。其成因是由于釉坯间的热膨胀系数不同，导致釉面存在较大应力，使较差的坯釉中间层有效地传递了胎釉间的应力导致釉层内开裂，裂纹在扩展过程中遇见釉层中气泡发生方向偏折，而形成了类似晶花态的“冰裂纹”形貌。

前言

冰裂纹釉因其纹片像冰破裂，裂片层叠，有较强立体感，所以具有较强的观赏价值。古代瓷釉的纹片亦称开片，是指瓷器在烧制过程中由于胎釉膨胀差异所产生的釉层裂纹。开片本是烧成过程中出现的一种缺陷，即胎与釉的膨胀系数不匹配所导致的釉面开裂，宋代以前绝大部分瓷器的釉都有纹片，窑工力求避免但又难以控制。而在北宋的汝官窑率先开创了以纹片为美的先河，有意识地将开片作为一种天然美来欣赏。北宋官窑、南宋修内司官窑、郊坛官窑、哥窑乃至龙泉窑也极力效仿，化缺陷为美观，烧制出纹片精美的各种青瓷，并使纹片装饰成为衡量青瓷美观的主要标志之一[1]。正是在这种历史条件下，各个窑口的匠师们才烧制出无数的纹片形态各异、变化无穷的青瓷器，流传至今、致臻致美。因此很多的陶瓷科研者对冰裂纹釉进行了广泛的研究。

笔者利用单因素试验通过改变配方组成和釉层厚度等工艺条件影响因素，研究了其对冰裂纹釉釉面效果的影响，并制备出大开片的高温冰裂纹釉。

1实验过程

1.1　样品制备过程

实验所用原料如表1所示。

表1　矿物原料化学组成(质量%)Tab.1　The chemical composition of raw material (mass%)

坯体采用景德镇本产地中高温泥料。冰裂纹釉的基础配方(质量%)为：钠长石73、硅灰石3~7、高岭土4~7、石英13~16、白云石3 。

采用传统的釉浆制备方法[2]，具体工艺参数如下：

釉浆细度：过250目筛；

球磨时间：20 min；

球磨配比:料∶球∶水=1.0∶2.0∶0.8；

施釉方式：浸釉。

考察配方组成(高岭土/石英和硅灰石)的烧成气氛、浸釉时间对冰裂纹釉面效果的影响。

1.2　性能测试

采用KYKY-1000B型扫描电子显微镜(SEM)观察坯釉断面的显微结构。采用RPZ-1型的晶体管状低温膨胀仪进行测试样品的热膨胀系数。采用J30703型的影像式烧结点试验仪对其进行了始熔温度的测试。

2实验结果讨论

2.1　熔融特性试验

裂纹釉的烧成过程较为复杂，是影响裂纹产生的重要因素。在探索性实验过程中发现，烧成温度对釉面效果有重要的影响，于是对基础釉配方进行了熔融特性测试，实验结果如图1所示。

从图1可知，圆柱体的温度从室温上升至1 030 ℃时釉料开始熔化；当温度上升至1 200 ℃时圆柱开始熔融；当温度升至1 260 ℃时，圆柱已经变成半圆柱形，表明釉开始流动，可以形成平整光滑的釉面。所以后续的实验样品都将烧成温度降至1 260 ℃，保温时间为20 min。

(a)开始(室温)　　　　　　　(b)始融温度(1030 ℃)　　　　　　(c)熔融温度(1 200 ℃)　　　　　　(d) 流动温度(1 260 ℃)(a) room temperature　(b) beginning melting temperature(1 030 ℃)　(c) melting temperature(1 200 ℃)　(d) flowing temperature(1 260 ℃)图1　样品的熔融特性变化过程Fig.1　Melting characteristic process of the sample

2.2　高岭土/石英比对冰裂纹釉面效果的影响

考察高岭土/石英质量比对釉面效果的影响。烧成过程在还原气氛下进行， 实验结果如图2所示。

　　　　　　　　　(a)7∶13　　　　　　　　　(b)6∶14　　　　　　　　　(c)5∶15　　　　　　　　　　(d)4∶16图2　高岭土/石英质量比对冰裂纹釉面效果的影响Fig.2　Effects of kaolin/silica contents on crack ice glaze

从图2可以看出，随着高岭土含量的降低，石英含量的增加，釉面随之逐渐变的透明，由形态各异的裂纹向纹路简单的裂纹变化，并且开裂情况越来越不明显。这是由于石英是形成玻璃相的基质，随着石英含量的提高，玻璃相随之增加，从而提高了釉的透明性，但是随着二氧化硅含量的增加，高岭土含量的减少，釉的热膨胀系数也会随着玻璃态二氧化硅含量的增加而减小，此时，与坯体的热膨胀相差较小，从而产生的张应力逐渐减小，相应地釉面开裂情况随之减弱[3]。当实验中高岭土/石英质量比为6∶14时，所产生的釉面开裂情况类似于冰裂纹釉。因此，在后续的实验中均固定高岭土/石英质量比为6∶14。

2.3　烧成气氛对冰裂纹釉的影响

在其他条件不变的情况下，固定高岭土/石英含量为6∶14，进行烧成气氛的探索，如图3所示。

由图3可知，样品在氧化与还原气氛下烧成的冰裂纹釉面均呈现开裂；在还原气氛下烧制的样品，釉面呈现青色，开裂效果清晰可见，如图3(a)所示；而在氧化气氛下烧成的釉面呈现乳白色，裂纹开片清晰可见并有立体感，如图3(b)所示。这是因为烧成气氛不同，导致氧化铁相应地所呈现的铁离子形态也不同，从而使釉面效果也随之发生变化。在还原气氛中，使釉中的三氧化二铁被还原成氧化亚铁，其中二价的铁离子在釉中呈现青色所致。

(a)还原气氛　　　　　　　　(b) 氧化气氛图3　烧成气氛对冰裂纹釉的影响图Fig.3　Photos of the firing atmosphere on the ice crack glaze

2.4　釉层厚度对冰裂纹釉面效果的影响

在高岭土/石英质量比为6∶14，其它实验条件不

变的情况下，对釉层厚度进行了探索，实验结果如表2所示。

表2　釉层厚度对冰裂纹釉面效果的影响Tab.2　Effects of glaze thickness on ice cracked glaze

(a)浸釉时间为9 s　　　　　　(b)浸釉时间为12 s　　　　　 (c)浸釉时间为15 s　　　　 (d)浸釉时间为20 s图4　釉层厚度对冰裂纹釉面效果的影响Fig.4　Effects of glaze thickness on ice cracked glaze

为了更清晰地反映微裂纹的直观性，从表2和图4可以看出，当浸釉时间为9 s时，釉面裂纹清晰可见，但由于釉层太薄虽出现裂纹，但没有冰裂纹的立体感效果。当浸釉时间延长到12 s，釉面呈现冰裂纹效果。继续增加浸釉时间，到15 s时，尽管釉面呈现出冰裂纹效果，但釉面有大量针孔出现。继续增加釉面厚度，浸釉时间增加到25 s时， 釉面呈现较大的贯穿裂纹，且有大量的熔洞产生。 因此本实验中冰裂纹浸釉时间为12 s时效果为佳。这是因为釉层过薄，釉容易被坯体吸收，使釉面干枯而无光，同时釉层太薄，很容易导致釉面显现不出冰裂纹立体感；当釉层适宜时，会使釉层内产生微弱应力，减弱釉的弹性，易使釉层开裂，并且呈现出纹路较细小且交叉的纹路，具有立体感，赋予产品冰裂纹的效果(见图4(a))；但若釉层过厚，会降低釉的弹性，坯釉之间应力过大，容易出现粗大且直贯的纹路，并且坯体中的气体来不及排放，很容易导致釉面出现针孔或熔洞(见图4(d))。

2.5　硅灰石含量对冰裂纹釉面的影响

表3　硅灰石含量对冰裂纹釉面及其热膨胀系数的影响Tab.3　Effects of grammite content on the ice crackle glaze and thermal expansion coefficient

使浸釉时间为12 s，在氧化气氛下烧成，其样品的釉面效果如表3所示，并且对其硅灰石含量不同的样品进行了热膨胀系数的测定。硅灰石含量对冰裂纹釉面的影响见图5。

由表3和图5可知，随着硅灰石含量的增加，釉面均呈现开裂，但所产生的裂纹形态均不同。在硅灰石含量为4%~5%时，釉面呈现清晰可见的冰裂纹效果，继续增加硅灰石含量大于5%时，釉面的裂纹清晰度变差。这主要是由于坯和釉的膨胀系数不同(如表3所示)，从而使釉在冷却过程中承受一种张应力，由于张应力的作用方向不一样，在釉面上所产生的裂纹形态不同。

3结论

当钠长石含量为73%、硅灰石含量为4%、白云石含量为3%、石英含量为14%、高岭土含量为6%，烧成温度为1 260 ℃，且浸釉时间控制在12 s时，制得的釉面呈现光滑且裂纹呈大开片的冰裂纹效果。

通过实验发现，适量的硅灰石可降低裂纹釉的烧成温度，当硅灰石含量为4%时，釉面开片效果较好。冰裂纹的形成，要求施釉的釉层较厚，当浸釉时间为12 s时， 釉面呈现大片开裂。坯、釉的膨胀系数差值大，是釉面开裂的重要影响因素。本实验中当坯体的膨胀系数为2.6×10-6/℃时，釉的膨胀系数为5.4×10-6/℃时，造成坯釉间形成较大的应力，裂纹在扩展过程中遇见釉层中气泡发生方向偏折，从而导致了冰裂纹更好的形成。

(a)硅灰石含量为3%　　　　　　(b)硅灰石含量为4%　　　　　 (c)硅灰石含量为5%　　　　　(d)硅灰石含量为6%图5　硅灰石含量对冰裂纹釉面的影响Fig.5　Effects of wollastonite content on the ice crackle glaze

参考文献

1周健儿,梁铎,吴隽,等.中温龙泉青瓷的试制[J].中国陶瓷,2011(4):37~40

2包启富,董伟霞,周健儿,等.SiO2/Al2O3对仿铜金属光泽釉面的性能影响[J].中国陶瓷,2012,48(8):43~45

3(日)素木洋一著.釉及色料[M].刘可栋,刘光跃译.北京：中国建筑工业出版社,1979

4周健儿,梁铎,吴隽,等.“冰裂纹”青瓷的研制及形成机理研究[J].人工晶体学报,2011(4):1 076~1 082

关键词冰裂纹釉釉层厚度热膨胀系数硅灰石

Development of High Temperature Ice Crackle Glaze

Bao Qifu,Dong Weixia,Zhou Jianer,Hu Kun (School of Material Engineering, Jingdezhen Ceramic Institute,Jiangxi,Jingdezhen,333001)

Abstract:In this paper, the ice crack glaze was prepared at 1 260 ℃ by using feldspar, dolomite, calcite, quartz and Longyan kaolin, etc as raw materials. Effect of composition and processing condition on glaze crack was studied by single factor experiment. The experimental results show that: when the figuretion is such as: grammite 3%~4%, kaolin quartz of 6/14 mass ratio and dipping glaze time of 12 s, the glaze appears smooth and obvious ice crack effect, which is due to the difference of thermal expansion coefficient. Poor glaze layer effective transfer the stress of glaze caused inside craze, crack in propagation process and then air bubble and formed the ice crackled glaze.

Key words:Ice crack glaze; Glaze thickness; Thermal expansion coefficient; Grammite

作者简介：*包启富(1978-)，硕士，工程师；主要从事色釉料制备、低膨胀材料及日用陶瓷的研究。

中图分类号：TQ174

文献标识码：A

文章编号：1002-2872(2015)05-0025-05