FeCuNbSiB软磁粉/丁基橡胶磁敏感复合材料的制备及其性能研究*

*基金项目：江西中医药大学科研项目(2012ZR008)；江西省卫生厅科技项目(20133178)。

FeCuNbSiB软磁粉/丁基橡胶磁敏感复合材料的制备及其性能研究*

*基金项目：江西中医药大学科研项目(2012ZR008)；江西省卫生厅科技项目(20133178)。

★杜琰1**黄益群1胡雪松2(1.江西中医药大学计算机学院南昌 330004；2.江西工业贸易职业技术学院机电系南昌 330038)

摘要：以FeCuNbSiB软磁粉为复合相，丁基橡胶为基体制得复合薄膜；采用Gwimstek-8001G-LCR数字电桥测试，在4kHz、10kHz、100kHz、1MHz的不同频率下，观察薄膜的阻抗Z随外磁场磁感应强度B的变化情况。研究结果表明复合薄膜在小于0.4Gs弱磁感应强度、低于10kHz测试频率下磁敏性能最好，可用作新型柔性磁敏感传感器的开发。

关键词：磁敏薄膜；磁敏特性；FeCuNbSiB；丁基橡胶

Allen和Cullis[1]倡导的药物靶向技术已经成为肿瘤治疗的主流，该技术也是肿瘤化疗、放疗以及基因治疗的研究热点[2-4]。磁性药物靶向治疗由于其非介入性和高靶向性[5]，并且具有耐受性好，治疗安全高的特点[6]，近年来日益受到重视，已成为目前药物靶向技术的重点方向之一。

磁性药物靶向治疗过程中需要应用磁场，磁性药物在磁场的作用下，在指定部位汇聚，达到靶向治疗的目的[7]。这就需要研究开发一种监测磁性药物的磁传感器，以便治疗过程中对磁性药物的集聚部位、集聚度进行监测，对治疗磁场进行调整，达到理想的治疗效果[8-9]。现有的磁传感器难以满足磁性药物靶向治疗的要求[10]。FeCuNbSiB的GMI效应能探测微弱磁场，并具有高稳定性、高灵敏度、高分辨率、响应速度快及低功耗等特点成为研究的热点。研究非晶丝和非晶带的GMI效应，利用非晶丝和非晶带设计GMI 磁传感器方面都取得了成果[11-12]。

FeCuNbSiB及其复合材料具有压磁阻抗效应[12-13]、磁致伸缩效应，这将与GMI效应相互影响。综合分析压磁阻抗效应、磁致伸缩效应、GMI效应的相互影响，开发监测磁性药物的铁基复合材料磁传感器，用于治疗过程中对磁性药物的集聚部位、集聚度进行监测有着极其重要的意义。

1实验与分析测试

1.1FeCuNbSiB软磁粉/丁基橡胶薄膜制备将经过淬火处理后的非晶FeCuNbSiB带放置于管式气氛炉中，在99.999%纯度Ar气保护下，于300℃×2h退火脆化；将退火脆化后FeCuNbSiB带材放置于球磨罐中，原料与不锈钢球比为4∶1研磨，用300目、400目的筛子同时进行过筛，得到300目FeCuNbSiB非晶软磁粉。

软磁粉粒度采用Winner2000台式激光粒度分析仪测试，以D90标示软磁粉的粒度；采用APD10型X射线衍射仪(Cu靶)测定软磁粉相结构；采用电子千分尺测试试样的厚度。

将丁基橡胶生胶、小料(ZnO、SA、促进剂、防老剂、固体软化剂等)置于密闭式炼胶机中密炼3min，再加入非晶软磁粉，密炼得密炼胶。密炼胶在炼胶机上进行混炼，混炼胶每2d返炼一次共5次，再添加促进剂和硫化剂得到可硫化模塑料。

用模具在平板硫化机上预硫化，放置24h后，在热空气循环烘箱中设置温度200℃硫化6h，制得粉体含量为75%、66.7%、50%、33.3%、25%、20%、16.7%，厚度为100μm复合薄膜。

1.2磁敏特性测试采用0.21mm的漆包铜线均匀绕制100匝线圈，将复合材料薄膜放入线圈中，采用Gwimstek-8001G-LCR数字电桥测定线圈的电感L及阻抗。实验如图1所示，使用Gwimstek 8001G LCR数字电桥测试，4kHz、10kHz、100kHz、1MHz不同频率下薄膜线圈的电感L随磁感应强度B的变化。

图1FeCuNbSiB软磁粉/丁基橡胶复合材料薄膜磁敏特性测试装置示意图

2结果与讨论

2.1FeCuNbSiB软磁粉结构 图2为FeCuNbSiB软磁粉的XRD衍射图谱。衍射曲线仅在2θ=44度附近出现一个“馒头峰”，没有晶化峰出现，衍射图谱与铁基非晶合金的XRD衍射花样相同，粉体是典型的非晶态相FeCuNbSiB软磁粉。

2.2FeCuNbSiB软磁粉/丁基橡胶复合薄膜的磁敏性能图3所示为软磁粉粒径7μm、不同含量wt%、厚度100μm的复合薄膜的L随磁感应强度变化的情况。测试频率为4KHz，测试电压为1V。从图中可以看出：(1)复合薄膜的L随FeCuNbSiB软磁粉减少而显著下降。(2)FeCuNbSiB软磁粉质量分数减少，复合薄膜的L随磁感应强度下降并不单向变化。(3)粉体含量小于66.7%复合薄膜的L随磁感应强度变化不明显。这是因为FeCuNbSiB软磁粉/丁基橡胶复合薄膜中的软磁粉是非晶态，软磁粉的各向异性等效场为任意方向，畴壁移动时的磁矩转动对磁导率的影响，使得复合薄膜的L随外加磁场磁感应强度的增大而减小。FeCuNbSiB软磁粉质量分数减少，外加磁场磁感应强度的增大对磁导率的影响减小，因此FeCuNbSiB软磁粉/丁基橡胶复合薄膜磁导率随磁感应强度变化幅度减小。

图2　FeCuNbSiB软磁粉的XRD图谱

图3不同软磁粉质量分数复合薄膜的L随磁感应强度变化曲线

图4　不同激励作用下复合薄膜的L随磁感应强度变化曲线

图4所示测试电压为1V，不同激励作用下复合薄膜的L随磁感应强度变化的情况。从图中可以看出：(1)薄膜的L随测试频率增加而下降。(2)当频率低于10KHz时，磁敏阻抗值随频率呈非线性下降。这是因为非晶态FeCuNbSiB是优异的铁磁性材料，其特点是随着外加交变磁场频率增加，材料趋肤深度δ减小[12-13]，同时，由于FeCuNbSiB软磁粉/丁基橡胶复合薄膜不同层间的电磁相互作用，使得复合薄膜铁磁层内的电流随频率的增大更趋向于表面分布，而且趋肤效应对应的频率降低。因而导致薄膜的L随测试频率增加而下降。在频率高于10KHz时，层间电磁相互作用变得非常微弱，磁敏阻抗值随频率呈非线性下降。

4结论

非晶FeCuNbSiB软磁粉/硅橡胶复合薄膜对小于0.4Gs弱磁感应强度非常敏感，该材料的磁饱和强度高，可以感测高磁感应强度的微小变化。

薄膜具有优秀的低频磁敏特性。当频率低于10KHz时，磁敏阻抗值随频率呈非线性下降。非晶FeCuNbSiB软磁粉/硅橡胶薄膜制备简单，在弱磁感应强度传感器上将有很好的应用前景。

参考文献

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[13]万珍珍,朱正吼,李塘华. FeCuNbSiB/丁基橡胶复合薄膜压磁性能的研究[J].功能材料, 2008, 39(8):1 494-1 496.

Study on Preparation and Properties of a Magnet Sensitive Composite Material of FeCuNbSiB Soft Magnetic Powder / butyl rubber

Du Yan1, Huang Yi-qun1, Hu Xue-song2

1.CollegeofComputer,JiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine,Nanchang330004,China;

2.DepartmentofElectricalandMechanicalServices,JiangxiVocationalTechnicalCollegeofIndustry&Trade,Nanchang330038,China.

Abstract:A thin film was constructed by mixing FeCuNbSiB soft magnetic powder with butyl rubber. Performance of the thin film, the correlations of impedance Z with external magnetic field B, were tested at frequencies of 4kHz, 10kHz, 100kHz and 1MHz with a Gwimstek-8001G-LCR. The research results displayed that the film had its best magnetic properties under 0.4Gs magnetic field and below 10kHz test frequency. It can be used to develop new flexible magnet sensitive sensors.

Key words:Magnet sensitive film; Magnetic sensitivity; FeCuNbSiB; Butyl rubber

收稿日期：(2015-02-27)编辑：翟兴英

中图分类号：TM 937.1

文献标识码：B

通信作者：**杜琰(1966—)，女，硕士，副教授。研究方向：高性能复合材料。Tel: 13970979632；E-mail: xiaoxan329@sohu.com。