异戊橡胶门尼粘度标准物质均匀性和稳定性评价

汤妍雯，张元寿，刘 敏，曹帅英，刘俊保

（国家合成橡胶质量监督检验中心，中国石油兰州化工研究中心， 甘肃 兰州 730060）

异戊橡胶门尼粘度标准物质均匀性和稳定性评价

汤妍雯，张元寿，刘 敏，曹帅英，刘俊保

（国家合成橡胶质量监督检验中心，中国石油兰州化工研究中心， 甘肃 兰州 730060）

国产异戊橡胶IR 60、IR 80，按照国家标准物质研制技术规范，在ML（1+4）100 ℃下进行了门尼粘度稳定性与均匀性检验和评价。评价结果表明：异戊橡胶IR 60、IR 80门尼粘度均匀性检验其统计值为1.02和1.42，均不大于临界值2.31，异戊橡胶IR 60、IR 80样品在1年的稳定性考察期内，统计值远小于临界值4.30，异戊橡胶IR 60、IR 80样品稳定。门尼粘度均匀和稳定的异戊橡胶IR 60、IR 80符合标准物质研制的需要。

门尼粘度； 均匀性； 稳定性； 评价

异戊橡胶用来研制门尼粘度标准物质在国内外属于首次。研制国家标准物质，样品的均匀和在特定时间内的稳定尤为重要，标准物质的均匀性、稳定性在某种程度上代表标准物质的研制水平和应用推广。为满足合成橡胶行业技术进步的需求，按照国家标准物质研制技术规范，对国产异戊橡胶 IR 60、IR 80，利用方差分析法[1]、t检验法[2]进行稳定性与均匀性检验，评价样品是否均匀和稳定，是否能够满足标准物质研制的要求。

1 实验部分

1.1 样品

淄博鲁华泓锦化工股份有限公司生产的IR 60、IR 80，优级品；标准参考物质为美国EXXON化学公司研制的IRM-241E。

1.2 测试方法

按照 GB/T 15340-2008采用直接法[3]制备 IR 60、IR 80样品，按照GB/T 1232.1—2000[4]进行门尼粘度值的测试。

1.3 仪器

日本岛津公司制造的SMV-300RT型门尼粘度计。

2 结果与讨论

2.1 均匀性评价

异戊橡胶门尼粘度标准物质研制，均匀性评价采用相同的条件，在样本中任意选取15个样，重复测定3次门尼粘度值，数据统计采用方差分析法。异戊橡胶IR 60、IR 80样品均匀性检验结果见表1。

通过均匀性检验和统计，由表1 数据表明，IR 60、IR 80 F检验值的值分别为1.02、1.42，远小于临界值2.31[5]，在显著水平0.05时IR 60、IR 80样品间均匀一致。

2.2 稳定性评价

异戊橡胶门尼粘度标准物质研制稳定性评价，采用同一条件每月将样品测定3次，连续测定12个月的门尼粘度值考察其稳定性，结果用t检验法统计评价是否稳定，IR 60、IR 80门尼粘度稳定性考察统计结果见表2。

表1 异戊橡胶门尼粘度均匀性检验结果Table 1 Testing results of uniformity of isoprene rubber Mooney viscosity

表2 异戊橡胶门尼粘度稳定性考察及统计结果Table 2 Statistical results of stability of isoprene rubber Mooney viscosity

由于t检验的临界值为4.30[5]，从表2来统计结果看，IR 60、IR 80样品在12个月的稳定性中，t检验的数据统计结果均不大于临界值，所以，异戊橡胶IR 60、IR 80样品在12个月变化不显著，IR 60、IR 80样品稳定

3 结 论

（1）IR 60、IR 80 F检验值的值分别为1.02、1.42，远小于临界值2.31[5]，在显著水平0.05时IR 60、IR 80样品间均匀一致；

（2）IR 60、IR 80样品在12个月的稳定性中，t检验的数据统计结果均不大于临界值；

（3）门尼粘度均匀和稳定的异戊橡胶IR 60、IR 80符合标准物质研制的需要。

［1］陈柏年，徐大军.标准样品的均匀性检验[J].中国标准化，2005（5）：68-70．

［2］陈柏年,徐大军.标准样品的稳定性[J].中国标准化,2005（6）:67-69．

［3］蔡尚脉，陈鹰.GB/T 15340-2008 天然、合成生胶取样及其制样方法[S].北京:中国国家标准化管理委员会，2008．

［4］张菊秀,李海鹰,沈辉,等.GB/T1232.1-2000未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定 第1部分：门尼粘度的测定[S].北京:中国标准出版社，2000.

［5］全国标准物质管理委员会.分析测试质量保证[M].辽宁：辽宁大学出版社，2004： 529-565．

Evaluation of Uniformity and Stability for the Standard Substance of Isoamyl Rubber Mooney Viscosity

TANG Yan-wen, ZHANG Yuan-shou, LIU min, CAO Shuai-ying, LIU Jun-bao
(National Quality Supervision and Inspection Center of Synthetic Rubber，PetroChina Lanzhou Petrochemical Research Center，Ganshu Lanzhou 730060，China）

Mooney viscosity stability and homogeneity test and evaluation of domestic isoprene rubber IR 60 and IR 80 were carried out under the ML（1+4）100 ℃ according to the national standard material specification. The evaluation results show that, the statistical values of isoamyl rubber IR 60, IR 80 Mooney viscosity homogeneity test are 1.02 and 1.42, and are less than the critical value of 2.31; the statistical values of isoamyl rubber IR 60 and IR 80 samples in the stability period of 1 year are far less than the critical value 4.30, so isoprene rubber IR 60 and IR 80 samples are stable. The isoamyl rubber IR 60 and IR 80 can meet the need of the development of standard reference material.

Mooney viscosity；Uniformity；Stability；Evaluation

TQ 330

A

1671-0460（2015）08-1783-02

2015-01-28

汤妍雯（1965-）女，工程师，主要从事合成橡胶质量监督工作，已发表论文10余篇。