高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量的分析

姜丽娜

（本溪市中心医院住院处药房，辽宁 本溪 117000）

高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量的分析

姜丽娜

（本溪市中心医院住院处药房，辽宁 本溪 117000）

目的进一步探究高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量。方法通过实验方式，应用高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量。结果西司他丁钠9 min保留时间，理论塔板数为9500，亚胺培南11 min保留时间，理论塔板数为9000，二者与相邻峰分离度超过1.5。亚胺培南线性范围为117.1～585.5 mg/L，西司他丁钠线性范围为117.1～585.3 mg/L。亚胺培南回收率为98.8%，西司他丁钠回收率为99.2%。4 h内注射用亚胺培南西司他丁钠供试品溶液稳定。结论高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量操作便捷，精确度较高。

高效液相色谱法；注射用亚胺培南西司他丁钠；含量

注射用亚胺培南西司他丁钠属于碳青霉烯类抗生素，亚胺培南能有效抑制压氧菌、革兰杆菌等菌群活动，西司他丁作为新型肾肽酶抑制剂，能有效保护肾脏中的亚胺培南的有效性，并抑制亚胺培南进入有机体肾上皮组织，进而降低亚胺培南排泄与药物肾毒性。为了进一步探究高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量，本文通过实验方式进行详细研究与论述，现将报道分析如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料。实验药品：①注射用亚胺培南西司他丁钠（生产厂家：珠海联邦制药集团；生产批号：H20084019）②西司他丁钠对照品。③亚胺培南对照品。④乙腈色谱纯。⑤纯化水。实验仪器：安捷伦公司生产的AGILENT1200高效液相色谱仪，其主要由四元色谱泵、自动进样器、二极管检测器、色谱工作站等组成。

1.2 方法：配置亚胺培南对照品溶液以及西司他丁钠对照品溶液：分别称取12.5 mg亚胺培南对照品以及西司他丁钠对照品，将其置于量瓶中，加20 mL水溶解，并加入0.5 mL 1%碳酸氢钠溶解、稀释、摇匀，成功制备亚胺培南对照品溶液以及西司他丁钠对照品溶液。

配置供试品溶液：取5瓶注射用亚胺培南西司他丁钠，将内容物倒出并均匀混合，称取1.1 g内容物，并置于100 mL量瓶中，加入水充分摇匀并稀释。量取5 mL该溶液，将其置于50 mL容量瓶中，并加水充分摇匀、稀释。

色谱柱为BIO-RAD Rosil CN色谱柱，柱温为30度，按照50∶50的乙腈∶0.1%磷酸为流动相，将流速设置为每分钟1 mL。10 μL进样量，265 nm检测波长。

2 结 果

在上述色谱条件下，进行系统性实验。选择10 μL亚胺培南对照品溶液，10 μL西司他丁钠对照品溶液，10 μL注射用亚胺培南西司他丁钠供试品溶液，分别进样并详细记录色谱图。经实验证实，西司他丁钠9 min保留时间，理论塔板数为9500，亚胺培南11 min保留时间，理论塔板数为9000，二者与相邻峰分离度超过1.5[1]。

选择亚胺培南对照品溶液、西司他丁钠对照品溶液，每毫升溶液约含552.4 μg西司他丁钠、575.2 μg亚胺培南，进行5次进样重复性实验。亚胺培南色谱面积：第1次为896.5，第2次为894.2，第3次为896.9，第4次为895.2，第5次为896.7，5次平均色谱面积为895.9，RSD为0.13%。西司他丁钠色谱面积：第1次为927.8，第2次为926.5，第3次为924.9，第4次为926.5，第5次为925.6，5次平均色谱面积为926.3，RSD为0.12%。

精密度实验，取注射用亚胺培南西司他丁钠，进行6次重复性精密度实验，第1次亚胺培南含量为549.8，第2次亚胺培南含量为548.9，第3次亚胺培南含量为547.0，第4次亚胺培南含量为546.2，第5次亚胺培南含量为546.0，第6次亚胺培南含量为544.7，6次平均含量为547.1，RSD为0.35%。第1次西司他丁钠含量为554.9，第2次西司他丁钠含量为554.6，第3次西司他丁钠含量为553.9，第4次西司他丁钠含量为552.5，第5次西司他丁钠含量为554.5，第6次西司他丁钠含量为554.3，6次平均含量为554.1，RSD为0.16%。日间精密度实验，取注射用亚胺培南西司他丁钠，1 d测定2次，连续3 d进行重复测定[2]。

线性关系，选择亚胺培南对照品溶液、西司他丁钠对照品溶液并进行稀释，每毫升含有117.1、234.2、351.3、468.4和585.5 μg亚胺培南，117.1、234.1、351.2、468.2和585.3 μg西司他丁钠，分别量取10 μL，记录色谱峰面积。经计算得出，亚胺培南线性范围为117.1～585.5 mg/L，西司他丁钠线性范围为117.1～585.3 mg/L。

加样回收率，选择9份样品，每份约含有12.5 mg，并将其置于50 mL容量瓶，分为3组。第1组分别加入10 mL混合对照品溶液，稀释、摇匀，第2组分别加入10 mL混合对照品溶液，第3组分别加入10 mL混合对照品溶液，稀释、摇匀。经测定得知，亚胺培南回收率为98.8%，西司他丁钠回收率为99.2%。

注射用亚胺培南西司他丁钠供试品稳定性研究，将注射用亚胺培南西司他丁钠供试品放于自动进样器中，在4 h内进行11次重复检测，结果显示亚胺培南峰面积的RSD%为1.20，西司他丁钠峰面积的RSD%为0.26，4 h内供试品溶液稳定，没有出现颜色、性质变化。

3 讨 论

相关研究资料证实，注射用亚胺培南西司他丁钠供试品稳定性能比较差。在本文研究中，通过加入0.5 mL 1%碳酸氢钠，能大幅度提高亚胺培南稳定性能[3-4]。本文研究证实，在4 h内进亚胺培南峰面积的RSD%为1.20，西司他丁钠峰面积的RSD%为0.26，供试品溶液稳定，没有出现颜色、性质变化，与说明书一致。与美国药典方法相比较，高效液相色谱法的理论塔板数、色谱峰型有显著优势，而且，该方法操作便捷，精确度高，能够直接通过调整流动相比例提高系统适用性，有效解决了传统测量中无法整体适用的缺点。通过本文研究证实，西司他丁钠9 min保留时间，理论塔板数为9500，亚胺培南11 min保留时间，理论塔板数为9000，二者与相邻峰分离度超过1.5。亚胺培南线性范围为117.1～585.5 mg/L，西司他丁钠线性范围为117.1～585.3 mg/L。亚胺培南回收率为98.8%，西司他丁钠回收率为99.2%，提示高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量的有效性[5-9]。

综上所述，高效液相色谱法测定注射用亚胺培南中西司他丁钠含量操作便捷，精确度较高，值得进一步研究推广。

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[7]刘刚.高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量[C].2008中国药学会学术年会暨第八届中国药师周,2008.

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1671-8194（2015）04-0057-02