紫外分光光度法测定饲料添加剂中烟酸铬含量

陶 敏，刘 毅

（广西化工研究院，广西 南宁 530001）

紫外分光光度法测定饲料添加剂中烟酸铬含量

陶 敏，刘 毅

（广西化工研究院，广西 南宁 530001）

建立了用紫外分光光度法测定饲料中烟酸铬含量的方法。用盐酸将饲料中烟酸铬溶解成烟酸，在262nm波长处，通过测定烟酸含量，计算出烟酸铬含量。结果表明，本方法线性范围为1.25～10 μg·mL-1，检出限为0.6μg·mL-1，加标回收率为99.8%～102.1%。该方法操作简便，测定范围宽，干扰因素少，精密度和准确度较高，适用于饲料中烟酸铬含量的测定。

烟酸铬；紫外分光光度法；含量测定

烟酸铬作为饲料添加剂、医药保健品和食品添加剂，具有促进动物生长发育、促进蛋白质合成、促进性腺发育，降低胴体脂肪，提高瘦肉比例，显著改善肉质；提高种鸡受精率及产蛋率，增强肌体免疫功能，提高抗应激能力，减少疾病等作用。我国2006年颁布的农业部第658号公告将其列为新型饲料添加剂收入饲料添加剂目录中。目前尚无国家标准的检测方法，本实验采用紫外分光光度法进行检测，实验结果表明，该法操作简单，结果准确可靠。

1 实验部分

1.1 方法原理

饲料添加剂中的烟酸铬用盐酸溶解后，生成烟酸，烟酸在262nm波长处有吸收，根据测出的烟酸含量即可算出烟酸铬含量。

1.2 试剂与材料

试剂:盐酸溶液（1+1）。

烟酸标准溶液:称取烟酸（含量≥99.5%）0.25g于 100 mL烧杯中，加入约 30mL水，于电炉上加热溶解，取下冷却至室温，转移入 50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配成5 mg·mL-1烟酸的标准贮备液。临用前移取 2.5mL 烟酸标准贮备液于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配成125μg·mL-1烟酸的标准溶液。

1.3 仪器和设备

紫外分光光度计。

1.4 试验方法

1.4.1 标准曲线的绘制

准确移取烟酸标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL于50mL容量瓶中，各加入0.1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，配成含烟酸0、125、250、375、500μg溶液，在262nm处，以试剂空白为参比溶液，用1cm石英比色皿测定吸光值，以烟酸浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准工作曲线。

1.4.2 样品的测定

准确称取稀释烟酸铬试样约0.8g（精确至0.0002g），于100mL烧杯中，加入盐酸溶液5 mL，于电炉上小火加热沸腾片刻，取下冷却至室温，转移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，干滤，取5.0mL滤液于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，以下按标准曲线的绘制进行，测得试样溶液吸光值，在标准曲线上查出试样溶液中烟酸浓度。

2 结果与讨论

2.1 测定波长的选择

配制一定浓度的烟酸溶液，扫描，烟酸溶液在262nm处有较大吸收峰（图1）。

2.2 溶液稳定性试验

取含250μg烟酸的标准溶液，按操作步骤测定吸光值，剩余溶液分别在5、10、20、30min测定吸光值，结果见表1。测定结果表明样品溶液吸光值在室温下30min是稳定的。

图1 烟酸溶液紫外吸收谱图

表1 溶液稳定性测定结果

2.3 标准曲线

在选定的试验条件下，在0.0～10.0 μg·mL-1范围内符合比尔定律，相关系数达到0.9999，最低检出浓度为0.55 μg·mL-1。

2.4 精密度试验

称取5份烟酸铬样品，按本方法测定含量，结果见表2。

表2 精密度试验结果

2.5 准确度试验

自配3个稀释烟酸铬样品（含烟酸铬分别为1.316%、2.204%、3.518%），用本方法进行检测，结果见表3。试验结果表明，本方法精密度和准确度均能满足检测要求。

表3 准确度试验结果

3 结论

本方法操作简便，方法简单，结果准确，适用于烟酸铬产品的日常检验。、

[1] 中华人民共和国药典，2000年版二部，烟酸[S].

[2] GB/T 13088-2006，饲料中铬的测定[S].

Determination of Chromium Nicotinate in Feed Additives by Ultraviolet Spectrophotometric

TAO Min，LIU Yi
(Guangxi Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China)

The chromium nicotinate in feed was dissolved into niacin by hydrochloric acid, at 262nm wavelength, through the determination of nicotinic acid content, the chromium nicotinate content was calculated. The linear range was 1.25～10μg/mL, the detection limit was 0.6μg/mL, standard addition recovery was 99.8%～102.1%.

chromium nicotinate; UV spectrophotometry; determination

O 657.3

A

1671-9905(2015)05-0053-02

2015-03-05