煤矿采空区砂质胶结充填材料特性试验研究∗

王晓东

(中煤科工集团西安研究院有限公司,陕西省西安市,710077)

煤矿采空区砂质胶结充填材料特性试验研究∗

王晓东

(中煤科工集团西安研究院有限公司,陕西省西安市,710077)

利用风积砂作为煤矿采空区充填的骨料与水泥、粉煤灰等混合制成胶结充填材料,通过宏观、细观和微观手段研究该材料的物理力学性质、物质结构和化学反应。结果表明风积砂是一种级配不良骨料,以风积砂为骨料的胶结充填材料,其单轴抗压强度随着水泥和粉煤灰的掺入量升高而增大,但随着初始含水率的增大而减小;胶结充填材料中添加少量石灰可促进其单轴抗压强度的发挥,而添加石膏会抑制其抗压强度的增长。固化后的胶结充填材料压缩破坏过程较短暂,残余强度较低,且存在水泥掺入量下限。

煤炭开采 充填开采 采空区充填 胶结充填材料 风积砂 骨料

煤炭充填开采根据充填工艺和材料差异,已形成多种开采技术。在我国西北广阔的风积砂和戈壁区,煤炭资源丰富但生态环境脆弱,需要采用保护式煤炭开采技术。该区地表富集大量风积砂和戈壁砂,可作为煤炭充填开采的良好原材料。通过充填胶结体对顶板管理效果和充填开采经济性等因素分析,已经证明利用风积砂作为煤炭充填开采原材料的可行性。本文研究内容是以风积砂作为煤炭充填开采材料的主骨料,配制可泵送高浓度胶结充填材料,研究其多因素下的特性变化规律。

1 试验材料及设备

1.1 主要试验材料

本试验中原材料主要有风积砂、水泥、粉煤灰及添加剂。风积砂是取自于陕北地区风积砂丘的表层砂,水泥是标号P.O 42.5的普通硅酸盐水泥,粉煤灰为二级灰,原材料的物理化学指标见表1和图1。表1显示风积砂和粉煤灰中性质较稳定的SiO2和Al2O3含量较多,分别占到90%和80%,两者分别作为骨料和填料,而水泥、石灰、石膏中含有遇水发生化学反应的物质,水泥作为胶凝材料成分,而石灰和石膏作为添加剂成分。从图1可知,在风积砂质胶结充填材料中,其原材料颗粒组成并不均匀,水泥、粉煤灰、石膏、石灰粒度相对均匀,分布范围较窄,粒径均小于100μm,而风积砂颗粒较大,粒径分布在100～500μm之间。

表1 原材料化学成分 %

图1 原材料颗粒粒度分布

1.2 主要试验设备及试验条件

在试验中需对原材料和胶结充填材料进行物理、力学和化学指标测试,主要的试验设备包括液压万能试验机、环境扫描电子显微镜、X－射线衍射仪、分光光度计、激光粒度仪等。试验中均以风积砂和水泥为基础组成,然后在其中分别添加一定量粉煤灰、石灰、石膏等材料,研究其物理性质和单轴抗压强度变化。在常温下,按试验方案称量原材料和水,搅拌形成均匀的浆液,分装入砂浆试模(70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm),静止放置24 h拆模,转入恒温恒湿养护箱(温度20℃,湿度≥95%),在试样制成3 d、7 d、14 d时取出进行强度及其他试验。

2 试验结果

2.1 胶结充填材料宏观物理力学性能

2.1.1 充填材料抗压强度随各影响因素变化规律

胶结充填材料的宏观物理力学性质随着各组分材料的掺入量不同而发生较大的变化。试验中分别进行了水泥掺量、初始含水率、外加剂种类、外加剂掺量和养护龄期等指标对胶结充填材料抗压强度性能影响的分析,抗压强度随各影响因素变化规律如图2～图4所示。

图2 水泥含量与胶结充填材料强度关系

由图2可以看出,在相同初始含水率条件下,胶结充填材料试样中水泥含量越高,其抗压强度越高;且在相同水泥含量情况下,初始含水率越低,试样的抗压强度越高。

图3 石灰或石膏含量与胶结充填材料强度关系

图3显示,在胶结充填材料中水泥含量和初始含水率相同条件下,石灰和石膏对其抗压强度影响规律不尽相同。添加石灰试样,7 d和14 d抗压强度随石灰添加比例的增大先升高,当添加比例超过一定比例,其强度将出现降低趋势;而添加石膏试样,总体上随着石膏添加量的增大试样抗压强度逐渐降低,对于14 d强度,降低现象尤其显著。

图4 粉煤灰掺量与胶结充填材料强度关系

粉煤灰是作为胶结充填材料工作性能改良的一种辅料添加的,由图4看出,粉煤灰对胶结充填材料的强度也产生了显著的影响。当胶结充填材料中水泥含量和初始含水率相同条件下,随着粉煤灰添加比例的增大,胶结充填材料的抗压强度逐渐升高,尤其14 d的抗压强度提升较大。

2.1.2 充填材料物理性能随各影响因素变化规律

各因素在影响胶结充填材料强度性能的同时,也显著影响着其物理性能,如图5～图7所示。

图5 胶结充填材料含水率随龄期变化

胶结充填材料含水率随龄期变化趋势见图5,胶结充填材料密度随龄期变化趋势见图6,基础组成试样的水泥含量为12.5%,添加粉煤灰试样的水泥含量为12.5%,粉煤灰含量为37.5%。随着养护龄期的增长,试样的含水率和密度在不断降低,且在0～7 d龄期内两者变化幅度较大,在超过7 d后变化减弱。

图6 胶结充填材料密度随龄期变化

图7 试样压缩曲线

图7为风积砂质胶结充填材料压缩试验曲线,可以看出该材料为脆性材料,无明显的屈服变形阶段,破坏阶段较短且残余强度较小。

2.2 胶结充填材料细观物质结构

通过对材料细观结构观察,可以定性了解材料内部组成和排列规律,分析细观结构与强度之间的关系。图8为风积砂与水泥、风积砂与水泥和粉煤灰配制所成胶结充填材料在烘干后的细观结构。

图8 胶结充填材料细观结构

图8显示,小颗粒镶嵌于大颗粒之间,并由水泥水化产物交错相连,且图8(b)清晰显示出粉煤灰颗粒的圆形结构,该特殊颗粒结构在胶结材料流动特性和强度性能中均有较积极作用。

2.3 胶结充填材料微观化学动力

胶结充填材料固化后产生较大强度主要是由于水泥水化反应生成新的物质和结构,新物质生长于各种颗粒表面,将分散颗粒连接为一个整体。普通硅酸盐水泥的主要成分硅酸三钙(3CaO·SiO2)含量在50%～90%,其控制着胶结充填材料凝结速率以及早期强度的发展;水泥中硅酸二钙(2CaO·SiO2)含量在10%～40%之间,胶结充填材料的长龄期性能受其控制。硅酸三钙和硅酸二钙是胶结充填材料中的主要胶凝物质,水化反应后生成硅酸钙(CaO·SiO2)和Ca(OH)2,其浓度和特性控制着胶结充填材料的主要强度特性。

铝酸三钙(Ca O·Al2O3)和铁铝酸钙(CaO ·Al2O3·Fe2O3)在普通硅酸盐水泥中含量分别为8%～14%和8%～12%,铝酸三钙在水泥中反应活性最大,其对胶结充填材料早期强度及流变性能影响显著。铁铝酸钙的水化反应类似于铝酸三钙,反应生成CaO·Al2O3·6H2O＋CaO·Fe2O3·H2O。原材料在与水混合后发生化学反应,在胶结充填材料中矿物成分变化如表2所示。

表2 原材料及胶结充填材料矿物成分%

3 分析与讨论

风积砂质胶结充填材料由多种单体材料复合而成,各组分材料在其中发挥着不同的作用,各组分和一些外部条件影响着胶结充填材料的性能,胶结充填材料的影响因素主要为骨料、胶凝材料、含水率、添加剂、养护等方面。

(1)骨料是胶结充填体的基本部分,骨料级配及质量不仅对胶结充填材料的和易性有很大影响,且对强度影响也较大。级配优良、均匀系数合理、质地坚硬的骨料能增大胶结体的密实度和强度。一般来说粗骨料(直径大于4.75 mm)在骨料中的比例应达到60%～70%,细骨料(直径小于4.75 mm)达到30%～40%,细骨料能改善砂浆的输送性能,防止离析,且能充填到粗骨料之间的空隙中,增大胶结强度。由图1可知,作为主骨料的风积砂属于细骨料,因此胶结充填材料中无粗骨料,胶结充填材料整体属于不良级配,基础组成的浆液容易离析,且需要较多胶凝材料,强度整体发挥受到限制,需要通过添加辅料或添加剂来改变材料的强度和流动特性。

(2)胶凝材料在风积砂质胶结充填材料中起胶连作用,其通过与水发生水化反应将松散骨料包裹并胶结为一个整体,胶凝材料的掺入量对胶结材料的强度影响显著。图2可显示出胶结充填材料3 d强度与水泥掺入量之间的关系,初始含水率为20%,水泥掺入量分别为11.11%和14.29%时,其抗压强度值分别为1.14 MPa和2.26 MPa,由此可以得出在相同初始含水率条件下,胶结充填材料抗压强度随水泥含量的增大而升高。结合图8和水泥水化过程,水泥在胶结充填材料中的作用是水化后的生成物在固体颗粒表面生长为特殊的结构,将固体颗粒网状连接。若使充填材料强度得以充分发挥,需要水泥水化生成物将固体颗粒完全包裹,使固体颗粒稳定处于胶连结构中,成为传递和承受压力的一部分。因此水泥与骨料之间应存在极限比例,极限比例即为水泥水化物恰好完全包裹风积砂和粉煤灰等骨料颗粒时,水泥与骨料颗粒的质量比。图7显示,试样所受轴向压力为13.8 k N,轴向变形为4.3 mm时,试样的抗压强度达到极限强度。从破坏曲线来看,无明显屈服过程,另外由试验现象看出,试样破坏后基本呈散体状态,说明水泥水化生成物对风积砂的包裹基本处于极限状态。

(3)水分是胶凝材料发生水化反应的必要组分,同时也是调节和控制胶结材料工程性能的主要因素。图2中胶结充填材料水泥掺入量均为14.29%,而初始含水率为20%和30%,初始含水率30%的抗压强度仅为0.96 MPa,为初始含水率20%试样的42.3%。已有研究结果表明,理论最小水灰比在0.28～0.42之间。在胶结充填材料参与水泥水化反应后多余的水会提高浆液的和易性,但过多的水将会使浆液出现离析现象,并且多余水分会在胶结体中形成小孔洞,削弱水泥水化后产物的连接作用,降低胶结充填材料强度。

(4)外加剂是胶结材料中占比较小的组分,根据具体工程需要,不同的外加剂可适度调节胶结材料的某些特性。在胶结充填材料中掺入一定量的石灰,其强度会有所提高,石灰掺量为总固体质量的1.71%时,胶结充填材料3 d强度为1.45 MPa,比不掺石灰的试样强度提高19.5%,在掺入2.4%时3 d强度为1.88 MPa,比不掺石灰的试样强度提高55.0%,而掺入3.6%时3 d强度降低为1.73 MPa,7 d龄期试样强度规律与此相同。而石膏的加入导致试样的强度降低。粉煤灰的掺入对短期强度(3 d、7 d)影响不显著,而对14 d强度的促进较大,且掺入的比例越大,促进的幅度越大。

(5)合理养护是为胶凝材料发生水化反应提供适宜条件的过程,也是控制胶结充填材料工程性能发挥的重要环节。胶结充填材料中主要是水泥水化形成水化硅酸钙起硬化作用,水化－硬化过程伴随着水分的逐渐散失,由图5和图6可以看出,在养护龄期7 d之前水分散失较快,说明胶结充填材料的水化－硬化过程主要在7 d龄期内完成。

综上所述,各种影响因素对风积砂质胶结充填材料的特性有着不同的作用方式和影响结果。胶结充填材料是一种工程材料,其工程特性是关注的首要焦点,包括输送特性和强度特性。工程特性是一个多因素共同作用的结果,在本文中仅涉及了单因素对其特性的影响,今后应开展多因素耦合作用下的特性变化规律研究,从而精确预测和控制风积砂质胶结充填材料的性能。

4 结论

(1)风积砂是一种不良级配骨料,若以风积砂作为胶结充填材料的骨料,比良好级配材料需消耗更多的胶凝材料和水,或需掺入辅料和添加剂。

(2)胶结充填材料的强度随着水泥和粉煤灰的掺入量增大而升高,随着初始含水率的增大而急剧减小,少量石灰对其强度具有促进作用,而石膏抑制其强度的发挥。

(3)水泥在胶结充填材料中存在下限掺入量,且在极限值或之下时,试样压缩时的破坏过程较短暂,残余强度较小。

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Experimental study on characteristics of arenaceous and cementitious backfill material in goaf of coal mine

Wang Xiaodong
(Xi＇an Research Institute,China Coal Technology&Engeering Group,Xi＇an,Shaanxi 710077,China)

The cementitious backfill materials are made of aggregates,cements,fly ash and so on,eolian sand is taken as the aggregate.The physical and mechanical properties,material strutures and chemical reactions of the materials were researched by macroscopic,microscopic and microcosmic methods.The results show that eolian sand is a kind of poorly graded aggregate,the uniaxial compressive strength of the backfill materials increases with the increase of cements and fly ash,while decreases with the increase of initial water content.Adding a little lime to the backfill materials can increase of the uniaxial compressive strength,while adding gypsum inhibits the increase of compressive strength.The compressing and destruction processes of solidified cementitious backfill materials are short,the residual strength is lower,and there is a lower limit of cements incorporation.

coal mining,backfill mining,goaf filling,cementitious backfill material,eolian sand,aggregate

TD 823.7

A

王晓东(1981－),男,山西长治人,博士,助理研究员,主要从事煤田地质与煤炭安全高效开采技术研究。

(责任编辑 张毅玲)

中煤科工集团西安研究院有限公司科技创新基金(2012XAYFX006)