光量热仪表征紫外光固化胶黏剂的固化过程

孟祥艳，魏莉萍，周燕萍，王雪蓉，刘运传，王康，于万增

（中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031）

紫外光固化胶黏剂（UV胶）是紫外光固化材料中的一个重要分支，它为单组分，使用方便，浪费少，固化速度快，可在高速生产线上使用，利于自动化生产、提高生产效率。UV胶室温或低温即可固化，可用于不能加热胶接的基材。其固化设备简单，不含溶剂，基本无污染。在环境污染和能源问题日益成为人类可持续发展主要制约因素的今天，UV胶的使用具有重要的社会意义［1–5］。

紫外–可见差示扫描量热仪（UV–DSC）是带有紫外光组件的差示扫描量热仪，它能记录UV胶在不同强度紫外光照射下的固化过程，表征其在不同照射强度下的固化时间，为UV胶的研制、选择和工业应用提供参考数据。目前国内利用UV–DSC对UV胶表征的研究较少［6–8］，笔者利用UV–DSC对UV胶的固化行为进行分析，探讨了UV–DSC在UV胶研究方面的应用。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

UV–DSC：DSC1型，配有日本滨松紫外光源LC8，瑞士梅特勒–托利多公司；

UV胶：市售。

1.2 实验方法

1.2.1 光强度测试

将UV–DSC 于30℃恒温1 min，选择自动激发紫外光源，持续光照3 min。以涂黑的样品坩埚吸收紫外光能量，在DSC热流曲线上会出现一个热流台阶，以样品坩埚吸收的热量除以坩埚面积就是光强度。LC8紫外光源可连续进行光源调节，分别调节光源输出100%，50%和10%，测试实际紫外光强度。

1.2.2 固化时间测试

将UV–DSC于30℃恒温1 min后激发紫外光源，持续光照2 min。将样品放入开口坩埚中，在紫外光照射下固化放热，在热流曲线上出现固化峰。固化结束后样品放置不动，重新做一遍光照扫描，用来作为样品吸收紫外光照射能量基线，第1次紫外光照射热流曲线扣除第2次紫外光照射曲线即为UV胶紫外光固化曲线。分别测试10%，50%，100%光强下UV胶的固化时间。

2 结果与讨论

2.1 光强度测试

100%光源强度照射时，光源测试的DSC曲线如图1所示。从图1可以看出，在1 min紫外光源激发时，涂黑的坩埚完全吸收光热量，在DSC曲线上出现吸收热量约为450 mW的台阶，然后在光源照射的3 min内此热量保持恒定，紫外光源停止照射时，DSC曲线又回到零点，吸收热量台阶的大小即为光源的热量。

图1 100%光源强度光强测试DSC曲线

对100%光源强度重复测试2次，测试结果列于表1。

表1 100%光源强度重复性测试结果

从表1可知，100%光强度约为1 600 mw／cm2，两次测量结果相对偏差为1.27%，表明紫外光源具有很好的稳定性。

调节光源能量分别至50%和10%测试光强度，测试结果列于表2。

表2 不同光源强度的调节测试

从表2中可以看出，调节光源能量可以得到比例基本一致的光强度，在具体试验中，可根据对固化时紫外光强度的要求方便地进行调节。但是随着使用时间的增加，紫外光源强度会变弱，需要定期对光强进行测试，以得到准确的测试数据。

2.2 样品固化时间测试结果

典型的UV胶紫外光固化的DSC曲线如图2所示。图2中第1次紫外光照射扫描的DSC曲线扣除第2次紫外光照射扫描的DSC曲线得到UV胶的紫外光固化曲线3。从DSC曲线3上可以方便地得出固化时间参数。

图2 UV胶紫外光固化典型的DSC曲线

光源强度10%，50%，100%光强下UV胶的固化时间测试结果见表3。对光固化后UV胶的玻璃化转变温度进行DSC升温扫描，玻璃化转变温度测试结果见表4。

表3 不同光照强度下UV胶固化时间测定结果

表4 不同光照强度下固化UV胶的玻璃化转变温度测定结果

由表3中可知，随着光照强度的增加，固化时间不断缩短，但是光固化时间都很短，大约十几秒就可以完全固化。表4表明UV胶的玻璃化转变温度并不随着光照强度的增大而提高，光照强度达到1 600 mW／cm2时，玻璃化转变温度较低，放热量最小，这可能和固化反应过快，固化未能充分进行有关，样品中的UV胶商品注明的实际应用光固化强度是800 mW／cm2，与本试验的结论一致。

3 结语

UV–DSC可以实现不同紫外光强度照射下UV胶的固化反应测试，表征不同紫外光强度下的光固化时间，为UV胶的研制及固化机理的研究、固化剂类型及用量的选择、工艺应用参数的确定等提供重要的数据，可降低工业使用成本，具有重要的应用价值。

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