多孔淀粉的制备研究

2014-12-02黄凤岐韩雪梅汤曼曼张月娥

杭州化工 2014年1期

黄凤岐，韩雪梅，汤曼曼，张月娥

（1.天津市天骄化工有限公司，天津300400；2.天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津300457）

多孔淀粉是指用物理、机械或生物方法在低于淀粉糊化温度下水解各种生淀粉形成的一种中空的新型淀粉[1]。与原淀粉相比较，多孔淀粉具有较大的比表面积，较小的堆积密度，良好的吸油、吸水性，分散在水和其他溶剂中能保持明显的结构完整性，因而被广泛应用于食品、医药、农业、环保等领域。

目前，制备多孔淀粉的方法[2-7]主要有机械方法（机械撞击）、物理方法（超声波照射）、生化方法（酸水解、酶水解）。前两种方法由于对设备和成本要求较高不易实现工业化生产，因而目前多孔淀粉的制备主要使用酸水解和酶水解方法。本实验以玉米淀粉为原料，采用酸水解法制备多孔淀粉，以期将所得产品作为吸油材料，用于海上石油泄漏的处理。

1 实验

1.1 原料与仪器

原料：玉米淀粉，工业品，河北海玉食品有限责任公司；盐酸，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；大豆油，食品级，山东鲁花集团有限公司。

实验仪器：万能研究显微镜，日本OLYMPUS公司；高剪切乳化分散机，上海弗鲁克机电设备有限公司。

1.2 玉米多孔淀粉的制备

称取17 g 玉米淀粉置于三口烧瓶中，加入33 mL 浓度为10%的盐酸，配制成50 mL 的淀粉乳浊液，在40℃恒温水浴中加热，搅拌，反应10 h。向反应液加入饱和NaOH 溶液，中和其中的盐酸，再用自来水洗涤2 次，除去溶液中的NaCl和NaOH。真空抽滤产物，将滤饼置于50 ℃恒温干燥箱中烘干。

1.3 玉米多孔淀粉吸油率的测定

测定方法：称取1 g 多孔淀粉，与10 mL 的大豆油充分混合（用恒温磁力搅拌器搅拌90 min），将之转移至离心管中，用离心机在速度为2000 r／min 下离心分离30 min，把上层的大豆油倒入回收装置中，最后称取沉淀的质量。

吸油率的计算：

其中：

m0——吸油后样品与离心管的总质量（g）；

m1——样品质量（g）；

m2——离心管的质量（g）。

2 结果与讨论

2.1 盐酸浓度对玉米多孔淀粉吸油率的影响

在反应温度为40 ℃，反应时间为10 h 的条件下，考察不同浓度的盐酸对玉米多孔淀粉吸油率的影响。实验结果见表1。

表1 盐酸浓度对玉米多孔淀粉吸油率的影响

由表1 可知：反应温度、反应时间一定，盐酸浓度为10%时，玉米多孔淀粉的吸油率最高。因此，制备玉米多孔淀粉的最佳盐酸浓度为10%。

随着盐酸浓度的增加，产物吸油率先上升后下降。当盐酸浓度为10%时，产品的吸油率最高，表明在此盐酸浓度条件下，玉米淀粉成孔更好。当盐酸浓度大于10%时，吸油率迅速下降，由于盐酸浓度过大，淀粉整体结构被破坏，无法成孔。

2.2 反应温度对玉米多孔淀粉吸油率的影响

在盐酸浓度为10%、反应时间为10 h 的条件下，考察不同反应温度对玉米多孔淀粉吸油率的影响。实验结果见表2。

表2 反应温度对玉米多孔淀粉吸油率的影响

由表2 可知：盐酸浓度、反应时间为定值，反应温度为40 ℃，玉米多孔淀粉的吸油率最高。因此，制备玉米多孔淀粉的最佳反应温度为40 ℃。

随着温度的升高，产物吸油率先上升后下降，在40 ℃达到最大。当温度较低时，盐酸的催化效果不明显，而温度过高时，淀粉则发生糊化变性，无法成孔。

2.3 反应时间对玉米多孔淀粉吸油率的影响

在盐酸浓度为10%、反应温度为40 ℃的条件下，考察不同反应时间对玉米多孔淀粉吸油率的影响。实验结果见表3。

表3 反应时间对玉米多孔淀粉吸油率的影响

由表3 可知：盐酸浓度、反应温度为定值，反应时间为10 h 时，玉米多孔淀粉的吸油率最高。因此，制备玉米多孔淀粉的最佳反应时间为10 h。

产品的吸油率随着反应时间的延长而增加，反应12 h 后吸油率变化幅度不大。这可能是由于先反应的是淀粉颗粒中无定形区域的支链淀粉，其结构松散，在盐酸的作用下反应较快，随时间的变化性较强。当非结晶区域反应完成以后，继续反应结晶区的直链淀粉和支链淀粉，而结晶区的直链淀粉结构紧密，具有耐盐酸催化的特性，因而反应时间较长，吸油率变化幅度不大。