双辊连铸无取向硅钢铸带特征及常化作用研究

祖国庆，张晓明，崔 毅

(东北大学 轧制及连轧自动化国家重点实验室，沈阳 110819)

利用传统工艺和CSP工艺生产硅钢时，通常需要对热轧板进行常化处理，常化处理对随后组织及织构演变有重要影响［1～3］:一方面，常化处理使热轧板组织均匀、降低合金硬度，改善其冷轧性能;另一方面，常化处理后晶粒较粗大，降低晶界面积，在随后冷轧过程中易在晶粒内部形成更多剪切带，提高成品中立方织构和 Goss织构强度［3］，而且常化处理促使析出相粗化，减少冷轧后退火过程中产生细小析出相［4］，对于生产高磁感取向硅钢而言，冷轧前的常化工序也尤为重要.双辊薄带连铸技术是材料领域一前沿技术，将钢液直接浇注到两个反向旋转的水冷辊和侧封板围成的熔池中，通过快速凝固直接形成1～5 mm厚薄带［5］.研究指出，利用双辊薄带连铸生产无取向硅钢，其铸态晶粒粗大(平均晶粒尺寸可达300 μm以上)与传统热轧板常化后晶粒尺寸相当，铸带中析出物尺寸约500 nm左右，可利用铸带直接冷轧退火制备出磁性较好的硅钢成品［6］.但关于常化工艺对铸轧薄带组织影响、常化处理是否可进一步促使析出相粗化、改善组织均匀性的相关研究较少.利用织构遗传性，改善成品磁性能，已得到广泛共识，据此对硅钢织构演化进行大量细致研究［7］，但常化处理对连铸薄带织构的影响鲜有报道.因此，本文针对铸轧薄带特征及常化工艺对连铸薄带组织、织构的影响展开研究.

1 实验材料及方法

采用真空感应熔炼炉和轧辊宽度为110 mm、直径500 mm的内部水冷等径双辊铸轧试验机，制备w［Si］=4.5%的无取向硅钢，浇注温度1 560℃，浇注速度0.3 m/s，铸带厚度2.0 mm.

从铸带上切取试样，考察铸带组织、织构及析出物形貌，随后对铸带进行950℃/10 min的常化处理，考察常化工艺对铸带组织及织构的影响.利用金相显微镜、透射电镜分别观察两种状态下样品的组织及析出相形貌，采用X射线衍射分析仪及装有EBSD的扫描电子显微镜对铸带及常化后试样进行织构分析.

2 实验结果与分析

2.1 铸带及常化组织分析

2.1.1 铸带组织分析

铸带凝固是在近1000℃/s数量级冷速下完成的，浇注过程中，工艺参数的细微改变都会对凝固组织产生影响［6，8］.硅钢铸带的铸态组织特征直接影响整个加工过程中铸带组织及织构演化，对成品磁性能有显著影响.本实验采用w［Si］=4.5%的硅钢的浇注温度为1 560℃，铸带组织由表层细小等轴晶、从近表层长入中心层的较大尺寸柱状晶及中心层的中等尺寸等轴晶三部分组成，见图1(a)，并且柱状晶与铸带法向存在5～20(°)夹角.

在整个连铸过程中，铸轧速度、冷却水秒流量、浇注温度等都会对铸带组织产生影响，但铸带组织的晶粒形态主要受控于凝固过程中沿铸带厚度方向的温度梯度.由于铸带厚度薄，铸辊冷却效率高，当铸带浇注温度较低，沿铸带厚度方向过冷度差别小时，各位置形核及长大速率较均匀，晶核达到某一临界尺寸后，继续凝聚液体中原子不断长大，直至各晶粒相互接触，形成等轴晶组织［8］.本次实验采用较高浇铸温度，在铸带表面和铸带心部之间形成梯度较大的温度场，促使表面形成的随机取向晶核沿其晶体学择优方向生长，形成柱状晶组织.柱状晶生长后期温度梯度降低，从枝晶上脱落的分支及液相中新形成的晶核，通过过冷液体径向导出其结晶潜热而趋于以等轴方式生长，形成中心等轴晶区.由于柱状晶是沿铸辊表面法向凝固，一方面，受浇铸过程中熔池内液体流动的影响，轧辊转动引起辊缝中心区钢液定向流动，使柱状晶生长方向与轧辊法向存在夹角.另一方面，随轧辊转动，沿两铸辊表面法向形成的柱状晶在辊缝处受到一定轧制力，使两侧柱状晶在类似相互咬合的挤压过程中产生倾角.这些柱状晶多为近{100}取向晶粒.

图1 双辊铸轧薄带组织Fig.1 Microstructures of twin－roll cast strip

无取向硅钢中析出物的形状、尺寸及数量对电工钢磁性能有很大影响，主要表现为:退火过程中阻碍晶粒长大;磁化过程中钉扎磁畴运动，使无取向硅钢磁性能严重恶化.析出物直径在0.05～0.5 μm 之间较直径大于0.5 μm 或小于0.05 μm时对磁性能危害更为显著［9］.利用透射电子显微镜观察铸带内析出物，发现晶内及晶界附近存在少量析出相，以长方形和多边形为主伴随有少量不规则形状，尺寸为 0.3～0.4 μm，见图 2(a).EDS谱分析表明析出相均为AlN，在铸带组织中没有观察到MnS析出物.

2.1.2 常化组织分析

传统工艺生产无取向硅钢时，热轧后通常需要常化处理来提高组织均匀性、增大第二相尺寸、增强有利织构组分;常化处理已成为提高成品磁性能中极为重要的环节.双辊连铸薄带在非平衡凝固、热变形及冷却过程中铸带内部产生高且不均匀的残余应力［10］;当残余应力达到某一临界值时，会影响铸带板型及冷加工性能.所以有必要就常化处理对双辊连铸薄带组织及织构的影响进行细致研究.在对铸带组织的观察中发现沿铸带厚度方向晶粒尺寸不均匀、晶粒内部有亚晶界存在，如图1所示.对铸带进行950℃/10 min常化处理，考察是否可以通过常化处理使晶粒内亚晶合并进而促进晶粒长大，提高有利织构组分，常化后组织如图3所示.对比图3、图1可看出常化后晶粒内亚晶结构消失，但相比于铸带组织而言常化后晶粒尺寸、形状未发生明显变化.

图2 铸带及常化样品中析出物TEM相Fig.2 TEM micrographs of precipitates in initial and normalized sample

双棍铸轧薄带在铸轧成形过程中，也会受到轧制力作用，但与常规流程相比［1～3］，变形量较小，储能较低，常化后没有发生再结晶及晶粒长大现象.在铸带凝固过程中受温度梯度影响，晶粒沿{100}＜001＞方向择优生长形成柱状晶，相邻柱状晶均为近{100}＜001＞取向.根据取向钉扎原理［11］，相邻两晶粒具相似取向时，两晶粒取向差小，此时晶界迁移率低，常化时相邻柱状晶难以通过亚晶合并及晶界能的降低来吞并周围取向相近的柱状晶.尽管中心层等轴晶与临近柱状晶有较大取向差，但由于这些等轴晶尺寸较大，晶界面积减小所提供的驱动力有限，受应变能作用，在两侧柱状晶钉扎的情况下，柱状晶也难以通过纵向长大吞并中心层的等轴晶.

图3 常化薄带组织Fig.3 Microstructures of normalized sample

利用透射电镜及能谱分析，发现常化后析出相仍全为AlN相，并以多边形为主，通常在0.6～0.8 μm，如图2(b)所示，较铸态相比尺寸略有增加，没有发现MnS析出.这说明铸带在出铸轧辊后，冷却过程中仍有部分AlN以过饱和固溶体的形式存留在基体，在常化过程中，这部分AlN以铸带中已存在的AlN相为核心进一步析出，促使AlN长大.若这部分以固溶态存在的AlN未及时析出，很可能在冷轧退火过程中，以冷轧板中位错或剪切带等缺陷作为形核位置析出细小AlN相，抑制后续再结晶及晶粒长大，对成品磁性能极为不利.

2.2 铸带及常化织构分析

对于无取向硅钢而言，提高{100}＜uvw＞织构组分，是优化磁性能的重要手段.利用装有OIM 4000 EBSD系统的FEI Quanta 600扫描电子显微镜对铸带试样及常化处理试样取向分析，结果如图4所示，沿厚度方向铸带试样及常化试样微观织构均以?织构(＜100＞//ND)为主，织构强度相近，强点均出现在{100}＜021＞处.随后利用X射线衍射技术对铸带及常化样品不同厚度层宏观织构分析发现，铸带与常化样品1/4层及中心层织构无明显变化;但与铸带表层织构相比，常化后表层λ织构增强，如图5所示.薄带铸轧时，铸带表层与轧辊换热系数大，近似于快速凝固，在表层形成随机漫散、尺寸较小的等轴晶.表层晶粒相对于中心层晶粒而言尺寸较小，常化处理时，在晶界能作用下，铸带内近表层柱状晶吞并部分表层细小等轴晶，进而使表层λ织构增强.

图4 铸带及常化样品织构Fig.4 Texture of initial and normalized sample

图5 铸带及常化样品表层织构Fig.5 Texture in surface layer of initial and normalized sample

3 结论

(1)采用双辊薄带连铸方法制备w［Si］=4.5%的无取向电工钢，铸带组织以与铸带法向成5～20(°)倾角的柱状晶为主，这些柱状晶多为近{001}＜uvw＞取向，表层和中心层为等轴晶.

(2)铸带组织中夹杂物尺寸为0.3～0.4 μm的AlN析出相，没有观察到MnS析出物，经常化后仍无 MnS析出，AlN析出相尺寸达0.6～0.8 μm.

(3)铸带及常化式样均以 λ织构为主，强点出现在近{100}＜021＞处，但铸带表层织构漫散，经950℃/10 min常化处理后，表层λ织构增强.

［1］Chang S K.Texture change from primarytosecondary recrystallization by hot-band normalizing in grain-oriented silicon steels［J］.Mater Sci Eng A，2007，452:93-98.

［2］ Kim J K，Woo J S，Chang S K.Influence of annealing before cold rolling on the evolution of sharp Goss texture in Fe-3%Si alloy［J］.J Magn Magn Mater，2000，215:162-164.

［3］张文康，毛卫民，王一德，等.热轧板常化后的晶粒尺寸对无取向硅钢织构和磁性能的影响［J］.钢铁，2007，42(2):64-67.

(Zhang Wenkang，Mao Weimin，Wang Yide，et al.Influence of grain size in normalized hot band on texture and magnetic properties of non-oriented silicon steel sheet［J］.Iron and Steel，2007，42(2):64-67.)

［4］裴英豪，张建平，朱涛，等.硅、铝含量对CSP无取向电工钢热轧板中析出物的影响［J］.钢铁，2007，42(8):64-68.

(Pei Yinghao，Zhang Jianping，Zhu Tao，et al.Influence of Si and Al content on precipitates in CSP hot rolled strip of nonoriented electrical steel［J］.Iron and Steel，2007，42(8):64-68.)

［5］Luiten E E M，Blok K.Stimulating R＆D of industrial energy-efficient technology;the effect of government intervention on the development of strip casting technology［J］.Energy Policy，2003，31(13):1339-1356.

［6］ Zhang Y X，Xu Y B，Liu H T，et al.Microstructure，texture and magnetic properties of strip-cast 1.3%Si non-oriented electrical steels［J］.J Magn Magn Mater，2012，324(20):3328-3333.

［7］ Park J T，Szpunar J A.Evolution of recrystallization texture in nonoriented electrical steels［J］.Acta Mater，2003，51(11):3037-3051.

［8］ Liu H T，Liu Z Y，Li C G，et al.Solidification structure and crystallographic texture of strip casting 3 wt.% Si nonoriented silicon steel［J］.J Magn Magn Mater，2011，62(5):463-468.

［9］ István Bóca，Ágnes Czirákib，Tamás Grófc，József Csébia.Analysis of inclusions in cold-rolled n.o.Si-Fe strips［J］.J Magn Magn Mater，1990，83(1-3):381-383.

［10］ Zapuskalov N.Effect of coiling operation on strip quality of 4.5%Si steel in twin-roll casting process［J］.ISIJ Int，1999，39(5):463-470.

［11］ Doherty R D，Hughes D A，Humphreys F J，et al.Current issues in recrystallization:a review［J］.Mater Sci Eng A，1997，238(2):219-274.