固溶温度对单晶镍基合金成分偏析和蠕变行为的影响

田素贵，李秋阳，郭忠革，薛永超，曾 征，舒德龙，谢 君

(沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳 110870)

固溶温度对单晶镍基合金成分偏析和蠕变行为的影响

田素贵，李秋阳，郭忠革，薛永超，曾 征，舒德龙，谢 君

(沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳 110870)

通过对不同温度固溶处理合金枝晶干/间区域进行成分分析、蠕变性能测试及组织形貌观察，研究固溶温度对一种无Re单晶镍基合金成分偏析和蠕变行为的影响。结果表明：经不同温度固溶处理后，合金中枝晶干/间区域具有不同的偏析程度，随固溶温度提高，元素偏析程度降低，可明显提高合金的蠕变抗力和延长蠕变寿命。800 ℃蠕变期间，合金中γ′相仅形成串状结构，未形成完全筏状组织。合金在中温蠕变期间的变形机制是位错在基体中滑移和剪切γ′相，其中，在基体中发生大量位错的单取向、双取向滑移，可产生形变硬化作用，阻碍位错运动，加之γ′/γ两相共格界面的应力场作用，可抑制位错剪切进入γ′相，是使合金在稳态蠕变期间保持较低应变速率的主要原因。

单晶高温合金；成分偏析；固溶热处理；蠕变；变形机制

单晶镍基合金具有良好的高温力学和抗蠕变性能，现已替代传统的多晶材料，广泛应用于制作现代航空发动机、燃气轮机的涡轮叶片[1−4]。由于单晶合金在服役期间的蠕变损伤是导致叶片部件失效的主要形式，故单晶合金在服役期间的蠕变损伤与变形机制得到广大研究者的关注。随着对航空发动机叶片部件安全性、可靠性及长寿命性能的要求日益提高，需要单晶合金有更强的承温能力和更长的蠕变寿命，因此，研制高性能单晶合金是当前材料工作者的首要任务。

镍基高温合金的组织结构主要包括γ基体、γ¢强化相、γ¢/γ两相共晶组织及MC碳化物，其力学性能在很大程度上取决于微观组织的形态及其成分的均一性[5]。研究表明，SRR99合金在980 ℃蠕变初期激活的螺型位错可在γ基体中滑移[6]，稳态蠕变期间，合金中γ¢相已转变成筏形结构，其γ基体中激活的形变位错可通过攀移方式越过筏状γ¢相[7]，而蠕变第三阶段的特征是孔洞在γ¢/γ两相界面处形核及聚集长大，并发生筏形γ¢相的解筏，其中解筏速率对合金的蠕变寿命有重要影响[8]。难溶元素(W+Ta+Mo+Re)在镍基单晶合金两相中有较大的溶解度，且随难溶元素的含量增加，单晶合金的高温力学及蠕变性能得到显著提高[1,9]。但随着难溶元素含量增加，枝晶间/枝晶臂区域的成分偏析程度加剧，可大幅度降低合金的蠕变性能[3]。

提高固溶处理温度可有效改善单晶合金中难熔元素在枝晶干/枝晶间的偏析程度[10−13]，提高初熔温度，可有效调整合金中γ¢相的数量、尺寸、形态和分布，进一步发挥合金的性能潜力[14−15]。由于新一代镍基单晶合金中加入了微量元素C、B和Hf等，降低了合金的初熔温度。采用较为复杂的固溶热处理工艺可避免合金发生初熔，如CMSX-10合金采用低升温速率、分段进行固溶处理，可实现合金不发生初熔、并达到消除共晶及改善枝晶偏析程度的目的[14]。

由于加入Re元素可大幅度提高单晶合金的成本，故其广泛应用受到限制，因此，研制低成本无Re单晶合金是材料研究者的重要任务。由于航空发动机从启动到稳定运行经历了由中温/高应力到高温/低应力的过程，且不同成分合金在不同温度区间表现出不同的蠕变特性[16]。尽管在高温/低应力条件下的蠕变行为已有文献报道[17−19]，但有关固溶温度对高含量难熔元素无Re单晶镍基合金成分偏析的影响及无Re单晶镍基合金在中温/高应力条件下的蠕变行为的研究报道很少。

据此，本文作者设计并制备出一种无Re单晶镍基合金，通过对该无Re单晶合金进行不同温度的固溶处理及中温蠕变性能测定，研究固溶温度对合金中温蠕变行为的影响，以期为合金的开发与应用提供理论依据。

1 实验

通过选晶法在真空定向凝固炉中以高温度梯度将成分为Ni-5Al-8Ta-5W-5Mo-5Co-5Cr的母合金制取[001]取向的单晶镍基合金试棒，确定单晶试棒的生长方向与[001]取向的偏差在7°以内。为了考察固溶温度对合金成分偏析与蠕变性能的影响，选取不同温度进行固溶热处理，热处理工艺如下：

1) (1280 ℃，2 h, AC)+(1300 ℃，4 h, AC)+(1080℃，4 h, AC)+(870 ℃，24 h, AC)。

2) (1280 ℃，2 h, AC)+(1310 ℃，4 h, AC)+(1080℃，4 h, AC)+(870 ℃，24 h, AC)。

经不同工艺完全热处理后，采用SEM/EDS对合金的枝晶间/臂进行微区成分分析，考察固溶温度对成分偏析的影响。将经不同工艺完全热处理的合金试棒加工成横截面为4.5 mm×2.5 mm、标距为20 mm的板状蠕变试样，片状试样的宽面法线与[100]晶向平行。蠕变试样经机械研磨及抛光后，置入GWT504型高温蠕变试验机中，在800～840 ℃和750～800 MPa范围内进行蠕变性能测试，绘制蠕变曲线，考察固溶温度及成分偏析对合金中温蠕变性能的影响，在施加的应力和温度范围内，测算单晶镍基合金的表观蠕变激活能和表观应力指数。在SEM−TEM下对蠕变前后的合金进行组织形貌观察与位错组态分析，考察合金在蠕变期间的组织演化规律与变形特征。

2 结果与分析

2.1 固溶温度对成分偏析的影响

铸态单晶镍基合金试棒横截面的枝晶形态如图1所示。表明二次枝晶的生长方向平行于[100]和[010]取向，测算出一次枝晶的枝晶间距为270～300 mm，二次枝晶的间距为80～100 mm。由于合金中存在较多的难熔元素W、Mo和Ta等，故在合金的枝晶臂/间存在成分偏析。

采用SEM−EDS在合金的枝晶臂和枝晶间区域进行成分分析，并根据式(1)计算出各元素在枝晶臂/间的偏析系数，结果列于表1。

式中：K是偏析系数；C1是枝晶臂区域的元素含量；C2是枝晶间的元素含量。

表1 元素在枝晶间/臂的成分分布及偏析系数Table 1 Distribution and segregation coefficients of elements in interdendrite/dendrite regions

表1表明，在铸态单晶合金中各元素在不同区域均有较大程度的成分偏析；Al、Ta和Co为正偏析元素，主要富集在枝晶间区域。W、Mo和Cr为负偏析元素，富集于枝晶臂区域。其中，最大正偏析元素为Al，偏析系数达24.94%，最大负偏析元素为Mo，偏析系数达−30.59%。

单晶合金经不同温度固溶处理后，各元素在枝晶间/臂区域的均匀化程度有较大幅度改善，经1300 ℃固溶及热处理后，元素Al的偏析系数降低至7.97%，Mo的偏析系数降低到−9.79%。合金经1310 ℃固溶及热处理后，元素的偏析程度可进一步减小，Al和Mo的偏析系数分别降低到2.29% 和−5.46%。这表明提高固溶温度可有效降低元素的偏析程度。

2.2 合金的蠕变行为

单晶镍基合金分别经1300和1310 ℃固溶及完全热处理后，在800 ℃、775 MPa测定的蠕变曲线如图2所示。由图2可以看出，经过不同温度固溶处理后，合金表现出不同的蠕变特性和寿命。经1300 ℃固溶处理合金测定的蠕变曲线，在稳态蠕变期间有较大的应变速率，测定的蠕变寿命为52 h，如图2中曲线1所示。经1310 ℃固溶处理后合金测定的蠕变曲线如曲线2所示，可以看出，合金在稳态蠕变区间表现出较小的应变速率，蠕变寿命提高到133 h。这表明经高温固溶处理后合金具有较好的蠕变抗力和较长的蠕变寿命。

图2 固溶温度对合金蠕变特性的影响Fig. 2 Effects of solution temperature on creep properties of alloy

合金经1310 ℃固溶及完全热处理后，在中温不同条件测定的蠕变曲线如图3所示。在不同温度施加775 MPa时测定的蠕变曲线如图3(a)所示，其中，合金在760 ℃稳态蠕变期间表现出较小的应变速率，测定出合金在稳态期间的应变率约为8.76×10−5h−1，稳态期间持续的时间约为220 h，蠕变寿命为332 h，如曲线3所示。随着蠕变温度提高到780 ℃，合金在稳态蠕变期间的应变速率为1.27×10−4h−1，蠕变寿命为167 h，如曲线2所示。随蠕变温度提高到800 ℃，合金在稳态蠕变期间的应变速率提高到1.55×10−4h−1，蠕变寿命大幅度降低到84 h，如曲线1所示。即随温度提高，合金在稳态蠕变期间的应变速率增加，蠕变寿命明显降低，表现出明显的施加温度敏感性。

合金在800 ℃施加不同应力测定的蠕变曲线如图3(b)所示。当施加应力为750 MPa时，测定出合金在稳态蠕变期间的应变率为6.7×10−5h−1，蠕变寿命为260 h，如曲线3所示。随施加应力提高到775 MPa，测定出合金在稳态蠕变期间的应变率为1.30×10−4h−1，蠕变寿命为133 h，如曲线2所示。这表明合金在稳态蠕变期间的应变速率随施加的温度和应力提高而增大，蠕变寿命随温度和应力的增加而减小。当施加的应力继续提高到800 MPa时，合金在稳态蠕变阶段的时间较短；当其应变速率进一步提高到1.55×10−4h−1，其蠕变寿命缩短到84 h，如曲线1所示。

图3 合金在施加不同温度和应力条件测定的蠕变曲线Fig. 3 Creep curves of alloy at various temperatures and stresses: (a) Applied stress of 775 MPa at various temperatures;(b) Different applied stresses at 800 ℃

单晶合金在施加载荷的瞬间产生瞬间应变，随着蠕变的进行，合金的形变硬化作用致使应变速率降低，直至蠕变进入稳态阶段。蠕变一旦进入稳态阶段，合金的应变速率保持恒定，其稳态期间的应变速率可用Dorm定律描述：

将图3中各曲线在稳态期间的应变速率代入式(2)， 绘出合金在不同条件下稳态蠕变期间的应变速率与温度倒数之间的关系(ln−1/T)，结果如图4(a)所示；绘出合金在恒定温度施加不同应力稳态期间的应变速率与施加应力之间的关系(ln−σA)，结果如图4(b)所示。进而求出在施加温度和应力条件下合金在稳态期间的表观蠕变激活能为Qc=568.3 kJ/mol，表观应力指数n=13.8。由此可以推断，在施加温度和应力的范围内，位错在基体中滑移和剪切γ¢相是合金在稳态蠕变期间的主要变形机制。

图4 合金在稳态蠕变期间的应变速率与施加温度和应力之间的关系Fig. 4 Dependence of strain rate of alloy during steady state creep on applied temperature (a) and stress (b)

2.3 蠕变期间的组织演化

经1310 ℃固溶及完全热处理后，单晶镍基合金的组织结构由立方γ¢相以共格方式镶嵌在γ基体所组成，立方γ¢相的边缘尺寸为0.4～0.5 μm，且立方γ¢相沿á100ñ方向规则排列，如图5中箭头所示。

图5 单晶镍基合金经完全热处理后的组织形貌Fig. 5 Microstructure of single crystal nickel based superalloy after full heat treatment

合金经1310 ℃固溶及完全热处理后，在800 ℃、775 MPa条件下蠕变133 h断裂后，样品不同区域的组织形貌如图6所示。观察样品的法线方向为[100]取向，样品经化学腐蚀后，γ¢相被腐蚀溶解(见图6中的黑暗区域)，γ基体相被保留(见图6中的白色区域)。由于样品中不同区域发生不同程度的塑性变形，故不同区域具有不同的组织形貌，因此，根据不同区域的组织形貌可评价合金的变形程度。

样品观察区域的示意图如图6(a)所示。区域A为施加应力区域，由于该区域应变量较小，γ¢相仍保持立方体形貌，其尺寸与热处理态合金的无明显差别，如图6(b)所示；区域B的组织形貌示于图6(c)，尽管γ¢相仍为立方体形态，但该区域形变量较大，致使γ¢相曲折程度增加，呈波浪状形态。在近断口的区域C形貌如图6(d)所示，该区域发生了颈缩，形变量较大，立方γ¢相已发生明显的扭曲变形，并与施加的应力轴方向呈一定角度倾斜，其立方γ¢相的尺寸已增加至0.5 μm。这表明在800 ℃高应力蠕变期间，随应变增加，其立方γ¢相扭曲程度增大，但立方γ¢相未发生筏形化转变。

分析认为：随蠕变进行，合金的应变量增加，并在样品的中间区域发生缩颈，其缩颈区域承载的横截面积减小，有效应力增加，致使合金的应变速率增大，直至发生蠕变断裂，故在近断口区域的立方γ¢相尺寸略有增大，曲折程度加剧，使其与应力轴方向呈一定角度倾斜排列，如图6(d)所示。

2.4 蠕变期间的变形特征

单晶合金的组织结构为立方γ¢相以共格方式嵌镶在γ基体中，与γ¢相相比，γ基体相的强度较弱，故在高温施加载荷的瞬间，首先是形变位错在基体通道中发生滑移和交滑移。随蠕变时间的延长，运动位错在基体通道中塞积，产生应力集中，并引起形变硬化效应，致使合金的应变速率降低，直至蠕变进入稳态阶段。在稳态蠕变期间，合金的变形机制是位错在基体中滑移和剪切γ¢相。

合金在760 ℃、800 MPa条件下蠕变332 h断裂后在g020衍射条件下的组织形貌如图7所示。图7表明，合金在蠕变期间的变形机制是位错在γ基体中滑移和剪切进入γ¢相。位错在γ基体中滑移的形貌，如区域A所示，位错的双向滑移，如图7中的交叉箭头所示，位错经交滑移形成90°扭曲折线特征的形貌，如图7中黑色箭头所示。位错剪切进入γ¢相可分解，形成不全位错和堆垛层错的组态，如图7中区域B所示，且合金中的γ¢相不形成筏状结构。

图6 合金在800 ℃、775 MPa下蠕变断裂后不同区域的组织形貌Fig. 6 Morphologies in different regions of alloy crept up to fracture at applied stress of 775 MPa and 800 ℃: (a) Schematic diagram of marking observed locations in specimen; (b)−(d) SEM images corresponding to regions A, B and C, respectively

图7 合金在760 ℃、800 MPa条件下蠕变332 h直至断裂后的组织形貌Fig. 7 Microstructure of alloy crept for 332 h up to fracture at 760 ℃ and 800 MPa

同一合金在800 ℃、775 MPa条件下蠕变100 h后在g002衍射条件下的微观变形特征如图8所示。此时，合金的应变量约为3%(见图3(b))，施加应力的方向如图8中箭头标注所示，尽管合金中γ¢相没有形成完整的筏状组织，但由于800 ℃已发生了元素的定向扩散，故合金中γ¢相已沿垂直于应力轴方向形成了串状形态，如图8中垂直箭头所示；其中，与应力轴平行的基体通道尺寸减小，而垂直于应力轴方向的基体通道尺寸略有增加。由于合金的形变量较大，在基体中激活的大量(1/2)á110ñ位错沿与应力轴呈45°角方向既可发生单取向滑移，又可发生双取向滑移，并形成位错塞积，如图8中区域C所示，并有少量剪切进入γ相的á110ñ位错，如图8中短箭头所示，剪切进入γ¢相的á110ñ位错发生分解形成的层错形态，如图8中区域D所示。 与图7的形貌相比，图8中形成的层错数量明显减少。这表明，后者具有较高的层错能，即随蠕变温度提高，合金的层错能提高，位错切入γ¢相后发生分解的阻力增加。

图8 合金在775 MPa、800 ℃条件下蠕变100 h后的组织形貌Fig. 8 Microstructure after alloy crept for 100 h at 775 MPa and 800 ℃

在蠕变后期，随蠕变的进行，合金的应变量增大，基体中位错密度逐渐增加，并发生位错塞积，致使其局部区域产生应力集中，当应力集中值大于γ¢相的屈服强度时，位错可剪切进入γ¢相，此时，仍有位错在γ基体相中发生单取向和双取向滑移。其中，经800 ℃、775 MPa蠕变133 h断裂后，在g020衍射条件下合金基体中发生(1/2)á110ñ位错的单取向滑移的形貌见图9(a)。可以看出，在γ¢/γ两相界面存在位错缠结，在γ基体中位错的滑移方向与施加应力轴成45°角，如图9(a)中箭头所示。在另一区域，合金基体中发生位错的双取向滑移，其迹线方向如图9(b)中交叉箭头标注所示，各迹线方向仍与应力轴呈45°角倾斜，当(1/2)á110ñ位错在基体中滑移至类立方γ¢相受阻时，可由一个{111}面交滑移至另一个{111}面，形成具有90°折线特征的位错交滑移组态，如图9(b)中右侧单箭头所示。合金的应变量较大，位错密度较高，产生的应力集中值较大，一方面可使位错剪切进入γ¢相，另一方面，可使一些位错线呈现扭折及不规则形态。

图9 在775 MPa、800 ℃条件下蠕变133 h断裂后合金基体中的位错形态Fig. 9 Dislocation configurations in γ matrix after alloy crept for 133 h up to fracture at 775 MPa and 800 ℃: (a) Single orientated slipping of dislocations; (b) Double orientated slipping of dislocations

图10 经775 MPa、800 ℃蠕变断裂后合金中γ¢相内的位错组态Fig. 10 Dislocation configurations in γ¢ phase of alloy crept up to fracture at 775 MPa and 800 ℃: (a) Morphology of stacking faults; (b) Overlapping morphology of stacking faults

合金蠕变断裂后，在另一区域γ¢相内形成的层错如图10所示，施加应力的方向如图10中箭头标注所示。在髙应力蠕变期间，可使位错在基体通道中滑移和剪切γ¢相。分析认为，当超位错剪切进入γ¢相后，可发生位错分解，形成两个á112ñ型Shockley不全位错加层错的组态[20]，其形成的层错如图10(a)中字母H所示，一旦有位错剪切进入γ¢相并穿过层错时(如图10(a)中黑色箭头所示)，可使层错条纹发生错排，及出现扭折特征，其中剪切进入γ¢相的á101ñ型位错因消光而失去衬度。在髙应力蠕变期间，合金基体中局部区域存在的位错缠结，如图10(a)中的区域I所示。

蠕变后期，在另一区域的组织形貌如图10(b)所示。合金中位错切入γ¢相发生分解，可形成Shockley不全位错加层错的位错组态，当另一位错分解形成不同方向的层错与其相互交叠时，层错衬度发生变化，如图10(b)中箭头所示。由于两叠加的层错相互垂直，当两层错衬度相同时，其叠加作用，使交叠区域的层错衬度加重，如图中黑色箭头所示。由于位错分解形成不全位错加层错的位错组态可抑制位错的交滑移、增加位错运动的阻力，因此有利于提高合金的蠕变抗力。

3 讨论

3.1 成分偏析对蠕变抗力的影响

凝固期间，合金在枝晶干/间发生的化学成分不均匀现象称为成分偏析，局部区域存在的成分偏析使其各区域具有不同的强化水平和蠕变抗力，因此，在枝晶干/间区域存在的成分偏析对合金的高温力学及蠕变性能具有重要影响。铸态合金中元素存在明显的枝晶偏析，其中，元素Cr、W和Mo富集于枝晶干, 元素Al、Ta和Co富集于枝晶间，如表1所列。采用高温固溶热处理可改善元素在枝晶干/间区域存在的成分偏析，当实验用单晶合金在1300 ℃进行保温4 h的固溶处理及后续时效处理后，元素Al的偏析系数由24.94%降低到7.97%，元素Mo的偏析系数由−30.59%降低到−9.79%，其他元素的偏析系数均有不同程度的降低。但在枝晶干/间仍存在成分偏析，特别是在枝晶间区域，难溶元素W和Mo的含量较低，其高温蠕变抗力较低，故枝晶间区域成为蠕变抗力的薄弱环节，致使合金在800 ℃、775 MPa条件下的蠕变寿命缩短为52 h。

合金经1310 ℃进行保温4 h的固溶处理及后续时效处理后，元素Al和Mo的偏析系数分别由24.94%和−30.59%降低到2.29%和−5.46%。这表明，提高固溶温度可有效降低各元素的偏析程度。在高温固溶及热处理期间，W和Mo等难熔元素得到充分扩散, 提高了合金中元素在枝晶干/间区域的均匀化程度和γ¢和γ两相的合金化程度，因此，可大幅度提高合金的高温蠕变抗力，故使合金在800 ℃、775 MPa条件下的蠕变寿命由52 h提高到133 h，如图2所示。这表明，采用高温固溶处理降低合金中各元素在枝晶间/干区域的偏析程度，可改善合金的蠕变抗力。

根据图8和10的组织形貌分析，蠕变期间在高温施加应力作用下，除发生位错在基体中滑移及剪切γ¢相外，合金中γ¢相已发生形态变化，其特征是原规则立方γ¢相发生边角钝化，转变成串状结构，如图10(a)中区域J所示。这表明，合金在蠕变期间发生了元素的定向扩散。

在拉应力蠕变期间，对立方γ¢相进行的受力分析表明，立方γ¢相沿平行于应力轴方向的晶面承受剪切应力，如图10(a)中σ1箭头所示，而沿垂直于应力轴的晶面承受横向水平切应力，如图10(a)中σ2箭头所示。在拉应力蠕变期间，立方γ¢相在横向切应力σ2作用下，立方γ¢相中与应力轴垂直的γ¢/γ两相界面发生晶格收缩，可排斥较大半径的Al、Ta原子进入基体通道，致使近该区域的水平通道中Al、Ta原子的化学位提高。在施加应力σ1的作用下，立方γ¢相中与应力轴平行的γ¢/γ两相界面发生晶格扩张，可诱捕较大半径的Al、Ta原子，致使近该区域的垂直通道中Al、Ta原子的化学位降低。各元素在不同通道中的化学位梯度作为驱动力，促使发生各类原子的定向迁移，及使γ¢相沿垂直于应力轴方向定向生长，当两相邻立方γ¢相扩散连接相遇时，则原立方γ¢相转变成串状结构，如图8中箭头所示。尽管合金在800 ℃蠕变133 h，但由于温度较低，元素扩散速率较慢，故合金中仅有少量γ¢相转变成串状结构，而未形成完全的筏状组织。

3.3 位错运动的阻力

合金的蠕变抗力与其难熔元素在γ¢和γ相内的溶解度有关，其中，合金蠕变抗力与元素在两相中溶解度之间的关系可表示为

式中：A为常数；C为难熔元素的合金化程度。

式(3)表明，随合金中难熔元素合金化程度的提高，合金的蠕变抗力增大。当采用较低温度进行固溶处理时，难熔元素在合金枝晶干/间的偏析程度较大，其合金化程度较弱的区域具有较低的蠕变抗力，是制约合金蠕变寿命的薄弱环节，因此，低温固溶处理合金具有较低的蠕变抗力和较短的蠕变寿命，如图2所示。

合金中γ¢相是具有Ll2有序结构的强化相，对位错运动有强烈的阻碍作用。在蠕变初期和稳态阶段，宏观应变所对应的组织结构主要是位错在基体通道的八面体滑移系中运动，由于γ基体相为高合金化的无序固溶体，本身具有阻碍位错运动的作用，特别是当大量位错在合金基体中滑移时，其位错线应力场的作用，可增大相邻位错运动的阻力，其相邻位错应力场产生阻力的表达式为[21]

式中：μ为剪切模量；b为柏氏矢量；u为泊松比，h 为两相反刃位错的距离。表明，随两刃位错之间的距离减小，位错运动的阻力增大。由于蠕变期间合金基体中滑移的位错密度较高，如图8和图9所示，其形变硬化作用，增大了基体中位错运动的阻力，可降低合金的应变速率。

此外，合金在蠕变初期γ′/γ两相保持共格界面，共格界面的应力场可增加位错运动的阻力，其基体中相邻位错应力场和共格界面应力场的共同作用，可抑制位错剪切进入γ′相的阻力表示为[22]

式中：β为与位错类型有关的常数，对刃位错β=3，对螺位错β=1；ε为共格界面的晶格应变；r为粒子尺寸；f为′相的体积分数。

综上所述，稳态蠕变期间，合金基体中的高密度位错产生的形变硬化效应及两相共格界面的应力场共同作用，可抑制位错剪切进入γ′相，是使合金保持稳态期间具有较低应变速率的主要原因。

3.4 蠕变后期的抗力分析

在蠕变后期，随蠕变进行，合金基体中位错密度增加，并产生应力集中，当应力集中值大于γ′相的屈服强度时，位错可自基体中切入γ′相。一旦位错剪切进入γ′相，则可降低γ′相的强度，致使合金的蠕变抗力降低，直至进入蠕变第三阶段，因此，γ′相的强化水平与合金的蠕变抗力密切相关。

分析认为，γ′相的强化水平主要包括：固溶强化，有序强化，γ′/γ两相共格界面强化。本实验中单晶合金在760～800 ℃和750～800 MPa的蠕变初期，立方γ′/γ两相保持共格界面，晶格应变场可阻碍位错剪切进入γ′相，其晶格应变场延缓位错切入γ′相的阻力可表示为[23]

式中：γs为单位面积的界面能；T为位错线张力。

4 结论

1) 铸态合金中元素Al、Ta和Co富集于枝晶间，元素W、Mo和Cr富集于枝晶干，随固溶温度升高，元素在枝晶干/间的偏析程度明显降低，可提高合金的蠕变抗力，延长合金的蠕变寿命。

2) 在800 ℃高应力蠕变期间，合金中元素发生扩散的速率较慢，蠕变133 h后合金中γ′相未形成完全筏状结构，而仅形成串状组织。

3) 在中温高应力条件下，测定出合金在稳态蠕变期间的激活能为568.3 kJ/mol，合金在蠕变期间的变形机制是位错在基体中滑移和剪切γ′相，其中，在基体中发生大量位错的单取向、双取向滑移产生的形变硬化作用，可阻碍位错运动，且γ′/γ两相共格界面的应力场作用可抑制位错剪切进入γ′相，是使合金在稳态蠕变期间保持较低应变速率的主要原因。

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Influence of solution temperature on composition segregation and creep behaviors of single crystal nickel based superalloy

TIAN Su-gui, LI Qiu-yang, GUO Zhong-ge, XUE Yong-chao, SHU De-long, XIE Jun
(School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)

By means of solution treatment at various temperatures, creep properties measurement and microstructure observation, the effects of heat treatment on the composition segregation and creep properties of a single crystal nickel-based superalloy were investigated. The results show that the various segregation extents of the elements display in the interdendrite/dendrite regions of the alloy solution-treated at different temperatures, and the segregation extent of the elements is improved with the increase of the solution temperature, which may obviously improve the creep resistance and prolong the creep life of the alloy. During the creep at 800 ℃, the γ′ phase in the alloy only forms bunch-like structure, and no fully rafting structure forms. The deformation mechanisms of the alloy during creep at intermediate temperature/higher stress are the dislocations slipping in the matrix and shearing into γ′ phase. Thereinto, significant amount of dislocations with single oriented and double oriented slipping features activated in the γ matrix may hinder dislocation motion due to the effect of deformation strengthening, and the stress field effect in the coherent interface of γ′/γ phase can restrain dislocation shearing into γ′ phase, which is thought to be the main reason why the alloy keeps a lower strain rate during steady state creep.

single crystal superalloy; composition segregation; solution treatment; creep; deformation mechanism

TG146.1

A

1004-0609(2014)03-0668-10

国家自然科学基金资助项目(51271125)

2013-04-08；

2013-10-26

田素贵，教授，博士；电话：024-25494089；传真：024-25496768；E-mail：tiansugui2003@163.com

(编辑 陈卫萍)