冷榨芝麻油酸法脱胶工艺
2014-09-20,,2,,2,,2,,2,,2,*
,,2,,2, ,2,,2,,2,*
(1.河南省农科学院农副产品加工研究所,河南郑州 450002；2.河南省农产品生物活性工程技术研究中心,河南郑州 450002)
冷榨芝麻油酸法脱胶工艺
吴云静1,张勋1,2,宋国辉1,2,孙强1,2,张丽霞1,2,黄纪念1,2,*
(1.河南省农科学院农副产品加工研究所,河南郑州 450002；2.河南省农产品生物活性工程技术研究中心,河南郑州 450002)
以冷榨芝麻油为原料,研究酸法脱胶工艺参数对其脱胶效果的影响。在单因素实验基础上,通过正交实验得出柠檬酸脱胶的最佳条件:脱胶温度60℃,柠檬酸添加量5.0g/kg,加水量2.5%,脱胶时间45min,该条件下脱胶率为72.9%,脱胶油中磷脂含量为54.05mg/kg。脱胶芝麻油除过氧化值升高外,其颜色变浅、酸值和不皂化物含量降低。
冷榨芝麻油,磷脂,柠檬酸,脱胶
芝麻油富含不饱和脂肪酸,其中油酸36.9%～50.0%,亚油酸36.85%～49.1%[1-2]。芝麻油氧化性质稳定,源于其含有丰富的内源性抗氧化物质,如维生素E,芝麻酚(sesamol,C7H6O3),芝麻素(sesamin,C20H18O6),芝麻林素(sesamolin,C20H20O7)等[3-4]。它们具有抗衰老、降血脂、预防高血压以及抗癌等作用[5-7]。我国芝麻油的生产工艺主要有水代法和压榨法,经过水代法和压榨法制得的芝麻油香味浓郁,一般作为食用油[8-9]。与常规油脂生产工艺相比,冷榨芝麻油未经高温焙炒,在低温条件下进行压榨制得,味淡、色浅,透明度好,芝麻蛋白变性程度低[10-11]。在国外,冷榨芝麻油可以通过精炼工艺的控制达到化妆品级、医药级水平[12]。在油脂精炼中脱胶工艺起着重要作用,对脱酸、脱色等后续精炼工艺的影响较大。脱胶不完全,则加重后续工艺的负担,增加油脂精炼损耗[13]。同时,成品油中高磷脂含量往往伴随较多金属离子,易造成油脂酸败和回色,影响成品油的质量。目前有关芝麻油脱胶工艺的研究较少,已研究的方法有冷析法和水化脱胶法[14-15]。酸法脱胶是油脂精炼中常用的方法,本实验就冷榨芝麻油酸法脱胶工艺进行探讨,以期为冷榨芝麻油的精炼工艺提供技术支持,促进芝麻新产品的开发,提高芝麻的附加值。
1 材料与方法
1.1材料与仪器
冷榨芝麻油(液压压榨制得)；柠檬酸 天津市德恩化学试剂有限公司；乙醇、碘化钾、硫代硫酸钠、重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠 天津市福晨化学试剂厂；氢氧化钾、硫酸联氨、钼酸钠、氧化锌 天津市科密欧化学试剂开发中心；可溶性淀粉 天津大学科威公司；盐酸、冰乙酸、异辛烷 北京化工厂；以上试剂均为分析纯。
UV 6300紫外分光光度计 安捷伦科技有限公司；DGX-9243型鼓风干燥箱 上海福玛实验设备有限公司；DL-5-B离心机 上海安亭科学仪器厂；DF-101S集热磁力加热搅拌器 金坛市医疗仪器厂；XS205 电子天平 瑞士梅特勒—托利多公司。
1.2实验方法
1.2.1 酸法脱胶工艺 称取100g冷榨芝麻油于锥形瓶中,将其加热至60℃,加入一定量45%的柠檬酸溶液和蒸馏水,搅拌反应一定时间,然后静置使胶质沉降。4800r/min,15min分离胶质,85℃蒸馏水洗,93℃下真空脱水,即得酸法脱胶油。
1.2.2 理化指标测定方法 磷脂含量按照GB/T 5537-2008测定；酸值按照GB/T 5530-2005测定；过氧化值按照GB/T 5538-2005测定；不皂化物按照GB/T 5535.2-2008测定。
1.2.3 脱胶率计算 按照GB/T 5537—2008中钼蓝比色法测定芝麻油中磷脂含量,脱胶芝麻油的脱胶率采用以下公式计算[16]:
脱胶率(%)=(毛油中磷脂含量-脱胶油中磷脂含量)/毛油中磷脂含量×100
1.2.4 酸法脱胶单因素实验 在柠檬酸添加量5.0g/kg、加水量3.0%、脱胶时间30 min条件下,设置脱胶温度分别为50、55、60、65、70℃,考察不同脱胶温度对脱胶效果的影响；脱胶温度65 ℃、加水量3.0%、脱胶时间30min条件下,柠檬酸添加量分别为4.0、4.5、5.0、5.5、6.0g/kg,考察柠檬酸添加量对脱胶效果的影响；在脱胶温度65℃、柠檬酸添加量5.0g/kg、脱胶时间30min条件下,加水量分别为1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%,考察加水量对脱胶效果的影响；脱胶温度65℃、柠檬酸添加量5.0g/kg、加水量2.5%条件下,脱胶时间分别设定为30、35、40、45、50min,考察不同脱胶时间对脱胶效果的影响。
1.2.5 正交实验方法 以脱胶率为评价指标,脱胶温度、柠檬酸添加量、加水量和脱胶时间为参试因素,按L9(34)正交表设计实验,因素水平表见表1。
表1 L9(34)正交实验因素水平表Table 1 L9(34)factors levels of orthogonal test
2 结果与分析
2.1单因素实验结果与分析
2.1.1 脱胶温度对脱胶效果的影响 由图1可知,在50～65℃之间,脱胶率随温度的升高而增大,可能是因为随着温度的升高,磷脂分子吸水能力增强,磷脂分子吸水越多越容易絮凝。温度在65℃以上,脱胶率开始减小,可能因为胶体的凝聚过程是可逆反应[17],当温度高于其临界温度时已经凝聚的胶体重新分散溶于油相。因此,脱胶温度为65℃左右为宜。
图1 脱胶温度对脱胶效果的影响Fig.1 Effects of degumming temperature on the degumming rate
2.1.2 柠檬酸添加量对脱胶效果的影响 由图2可知,随着柠檬酸添加量的增加,脱胶率增大,柠檬酸添加量大于5.0g/kg以后脱胶率开始降低。因为柠檬酸能够使油脂中非水化磷脂(NHP)转化成水化磷脂(HP),吸水膨胀后沉降而得到分离[18-19]。但柠檬酸添加量过大,体系酸度过大,将导致已形成的胶质分解,油中磷脂含量升高。
图2 柠檬酸添加量对脱胶效果的影响Fig.2 Effects of citric acid on the degumming rate
2.1.3 加水量对脱胶效果的影响 由图3可知,加水量在1.5%～2.5%之间,脱胶率随加水量的升高而增大,加水量超过2.5%后,脱胶率开始减小。因为适量的水能够使磷脂充分水化并吸附其他胶质,颗粒增大而容易沉降除去；水量过多,磷脂吸收最大量水分,但体系中还存有多余水分时,作为油包水型乳化剂的磷脂易引起乳化现象,脱胶效果变差[20]。因此,选择加水量为2.5%左右为宜。
图3 加水量对脱胶效果的影响Fig.3 Effects of water on the degumming rate
2.1.4 脱胶时间对脱胶效果的影响 由图4可知,脱胶时间小于40min时,脱胶率随时间的延长而增大。脱胶时间大于45min时,脱胶率略微减小。因为磷脂从吸水膨胀到完全水化需要一定的时间。当磷脂充分水化后,胶体吸水膨胀达到一定的体积和密度,脱胶时间不再起决定性作用；时间过长,胶体与油相会发生局部乳化现象,导致油中磷脂含量略微升高。
表3 芝麻油脱胶前后理化指标测定结果Table 3 Physic and chemical property of crude and degumming Sesame oil
图4 脱胶时间对脱胶效果的影响Fig.4 Effects of degumming time on the degumming rate
2.2酸法脱胶工艺优化
通过对酸法脱胶工艺单因素分析,得出如下工艺参数范围:脱胶温度60～70℃；柠檬酸添加量4.5～5.5g/kg；加水量:2.0%～3.0%；脱胶时间40～50min。为得到最佳的脱胶效果,对上述因素进行正交优化实验,因素水平表见表1,正交实验结果见表2。
表2 L9(34)正交实验结果Table 2 L9(34)results of orthogonal test
由表2中的极差分析可知:影响酸法脱胶效果的因素的主次顺序:加水量>温度>柠檬酸添加量>时间,最佳组合为A1B2C2D2,即加水量2.5%,脱胶温度60℃,柠檬酸添加量5.0g/kg,脱胶时间45min。此工艺条件下脱胶率为72.9%。
2.2脱胶前后冷榨芝麻油的理化指标的比较
如表3所示,脱胶后冷榨芝麻油的颜色变浅,酸值和不皂化物含量降低,过氧化值升高。因为脱胶过程中所形成的胶体通过吸附作用除去部分杂质、色素、蛋白质、游离脂肪酸等成分,所以脱胶后油的颜色变浅,不皂化物和酸值降低。但加热和高水量加速油脂氧化,导致过氧化值稍微升高。
3 结论
本研究所得冷榨芝麻油酸法脱胶最佳工艺条件:脱胶温度60℃,柠檬酸添加量5.0g/kg,加水量2.5%,脱胶时间45min。该条件下脱胶率为72.9%,脱胶油中磷脂含量为54.05mg/kg,低于冷析法脱胶芝麻油磷脂含量(720.00mg/kg)和水化脱胶芝麻油磷脂含量(70.00mg/kg)[14-15]。冷榨芝麻油经酸法脱胶后磷脂含量下降显著,酸法脱胶工艺具有较好的脱胶效果,能够提升芝麻油的品质。此工艺能够为冷榨芝麻油脱胶工艺的相关研究提供一定的技术参考。
[1]曹梦晔,巩江,高昂,等.芝麻油药学研究概况[J]. 辽宁中医药大学学报,2011,13(5):93-95.
[2]李娜,周瑞宝.碱提芝麻油工艺的研究[J].中国油脂,2007,32(2):23-26.
[3]王丰玲,张英锋,马子川.芝麻中抗氧化性物质的研究进展[J].化学世界,2008,49(12):761-762.
[4]黄纪念,宋国辉,孙强.HPLC测定芝麻油中木脂素类化合物含量研究[J].中国粮油学报,2011,26(1):120-123
[5]陈凤香,曹文明,曹国武,等.芝麻木脂素研究进展[J].粮食与油脂2012(6):1-6.
[6]金青哲,刘元法,王兴国,等.芝麻素抗氧化性的初步研究[J].中国粮油学报,2005,20(5):89-92
[7]Matsumura Y,Kita S,Tanida Y,etal. Antihypertensive effect of sesamin.III. protection against development and maintenance of hypertension in stroke-prone spontaneously hypertensive rats[J]. Biological & Pharmaceutical Bulletin,1998,21(5):469-473
[8]刘玉兰,陈刘杨,汪学德.芝麻品种和制油工艺对芝麻油品质的影响[J].中国油脂,2010,35(2):6-10.
[9]陈刘杨,刘玉兰,马宇翔.焙炒条件对芝麻油品质的影响[J].粮油加工,2010,(7):15-19.
[10]王亚东.梁少华.彭乐,等.芝麻冷榨制油调质工艺条件的响应面优化研究[J].中国油脂,2012,37(6):13-16.
[11]魏东,窦福良.低温压榨芝麻油的工艺研究[J].食品科学,2010,31(22):260-263.
[12]UZUN B,ARSLAN C,FURAT S. Variation in fatty acide compositions,oil content and oil yield in a germplasm collection of sesame(Sesamum indicum L)[J]. J Am Oil Chem Soc,2008(85):1135-1142.
[13]刘昌盛,杨湄,黄凤洪.食用植物油脱胶技术研究进展[J].农产品加工,2010(7):47-49.
[14]彭乐,梁少华,王亚东.冷析法精炼冷榨芝麻油的响应面优化研究[J].中国油脂,2011(11):10-14.
[15]刘玉兰,陈刘杨,汪学德.芝麻油精制工艺与精制效果的研究[J].油脂工程·技术,2010(12):3-5.
[16]黄群,麻成金,余佶,等.茶叶籽油溶剂浸提及精炼研究[J].中国粮油学报,2008,23(6):131-134.
[17]刘玉兰.油脂制取与加工工艺学[M].北京:科学出版社,2009,313-318.
[18]胡林子,李新华,马永全,等.新非洲山毛油酸法与酶法脱胶工艺优化[J].中国油脂,2011,36(4):7-10.
[19]雷筱芬.米糠毛油的中温酸式脱胶工艺[J].食品研究与开发,2010,31(3):48-51.
[20]HUI Y H.贝雷:油脂化学与工艺学:第四卷[M].徐生庚,裘爱泳,译.5版.北京:中国轻工业出版社,2001:6,161-163.
Optimization of acid degumming process of Cold pressed Sesame oil
WUYun-jing1,ZHANGXun1,2,SONGGuo-hui1,2,SUNQiang1,2,ZHANGLi-xia1,2,HUANGJi-nian1,2,*
(1.Institute of Agricultural Products Processing,Henan Academy of Agriculture Sciences,Zhengzhou 450002,China;2.Henan Engineering Research Center of Bioactive Substances in Agricultural products,Zhengzhou 450002,China)
The Cold pressed Sesame oil was used as material,and the effects of parameters of citric acid degumming on degumming efficiency were researched. On the basis of the single factor experiment,the conditions of citric acid degumming were optimized by orthogonal experiment. The best conditions as follows:temperature 60℃,citric acid dosage 5.0g/kg,water dosage 2.5%,time 40min. Under the best conditions,phosphorus content of the degummed oil was 54.05mg/kg,degumming rate reached 72.90%.Except for the POV of degummed Sesame oil rised,its color obviously shallowed,AV and Unsaponifiable matter content lowed.
Cold pressed Sesame oil;phospholipase;citric acid;degumming
2014-01-21 *通讯联系人
吴云静(1989-)，女，硕士，研究方向：食品加工与安全。
河南省重点科技攻关项目(132102113105)。
TS222.1
A
1002-0306(2014)17-0000-00
10.13386/j.issn1002-0306.2014.17.001
