测定废气中的铅时微波消解玻璃纤维滤筒后3种样品处理方式比较

刘锟,潘军松

(1.江苏省金湖县环境监测站，江苏金湖 211600； 2.杭州市建筑工程质量检测中心有限公司，杭州 310027）

测定废气中的铅时微波消解玻璃纤维滤筒后3种样品处理方式比较

刘锟1,潘军松2

(1.江苏省金湖县环境监测站，江苏金湖 211600； 2.杭州市建筑工程质量检测中心有限公司，杭州 310027）

采用原子吸收分光光度法测定固定源污染废气中的铅时，微波消解玻璃纤维滤筒后，按照直接稀释、赶酸、加硼酸3种方式处理样品进行测定，比较了这3种处理方式的操作性和测定结果的准确性。玻璃纤维滤筒空白样用直接稀释、赶酸、加硼酸3种方式处理，测定结果分别为0.56，0.25，0.21 mg／L，加标回收率分别为84%，95%，85%。直接稀释定容测定，方法简便，但准确度较低；赶酸后测定，方法准确度高，但耗时长。

微波消解；原子吸收分光光度法；玻璃纤维滤筒；固定污染废气；铅

测定固定污染源废气中的铅时，需要对采集样品的玻璃纤维滤筒进行处理。处理方法一般有微波消解法、电热板消解法、石墨管消解法等。其中微波消解法与电热板消解法相比，简化了操作步骤、减少了抽滤带来的污染，降低了人员的工作强度，所以在实验室样品预处理中被广泛应用［1-4］。采用微波消解法时若完全消解玻璃纤维滤筒，需加入一定量的氢氟酸，但氢氟酸对玻璃材质雾化器和玻璃量器及容器有腐蚀作用，所以需要进行赶酸处理（使用耐氢氟酸陶瓷材质雾化器和塑料容量瓶，可以避免氢氟酸的腐蚀危害）。

微波消解玻璃纤维滤筒后笔者采用直接稀释定容、赶酸后定容、加硼酸定容3种处理方式进行样品预处理，并对这3种处理方式测定结果的准确性进行了对比。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

原子吸收分光光度计：novAA350型，德国耶拿分析仪器股份有限公司；

铅标准储备液：1 000 mg／L，编号为GSB 07-1257-2000，环境保护部标准样品研究所；

微波消解仪：XT9912型，上海新拓分析仪器科技有限公司；

样品预处理加热仪：XT9816型，上海新拓分析仪器科技有限公司；

硝酸、氢氟酸：优级纯；

硼酸：分析纯；

塑料容量瓶：A级，100 mL，误差为千分之二，德国普兰德公司；

玻璃纤维滤筒：直径28 mm，长度70 mm，天津市净欣环保科技有限公司；

实验室用水为超纯水。

1.2 仪器工作参数

微波消解仪及原子吸收分光光度计工作参数分别见表1、表2。

表1 微波消解仪工作参数

表2 原子吸收分光光度计工作参数

1.3 标准曲线绘制

利用铅标准储备溶液配制质量浓度为0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 mg／L的铅系列标准溶液，用原子吸收分光光度计分别测定，以吸光度对铅的质量浓度进行线性回归，绘制标准曲线。

1.4 饱和硼酸溶液配制

称取7 g硼酸溶解于100 mL超纯水中并加热，待全部溶解后取下冷却，有晶体析出，溶液即为饱和硼酸溶液。

1.5 玻璃纤维滤筒预处理

先用热硝酸溶液(1+1)浸泡约3 h (不能煮沸，以免破坏滤筒)。从酸中取出后，在水中浸泡10 min，取出，用水淋洗至近中性，烘干后即可使用［5-6］。

1.6 玻璃纤维滤筒3种处理方式

将整个玻璃纤维滤筒撕碎放入消解罐，在消解罐中加入硝酸6 mL、氢氟酸4 mL，按照表1参数设置微波消解程序进行消解［7］。冷却后取下消解罐，按照以下3种方式进行处理：

(1)直接定容：将微波消解后样品不进行任何处理，用超纯水直接稀释定容于100 mL塑料容量瓶中。

(2)赶酸后定容：微波消解后，将消解罐放入样品预处理加热仪上，于150℃加热180 min，待酸赶尽后用超纯水定容于100 mL塑料容量瓶中。

(3)加硼酸定容：在微波消解后样品中加入25 mL硼酸，然后用超纯水定容于100 mL塑料容量瓶中。

2 结果与讨论

2.1 3种处理方式空白样品测定结果比对

将整个玻璃纤维滤筒撕碎放入消解罐，在消解罐中加入硝酸6 mL、氢氟酸4 mL，按照表1参数设置微波消解程序进行消解。冷却后取下消解罐，将消解后样品按照1.6中3种样品前处理方法处理后测定其中的铅含量，结果见表3。

表3 不同样品处理方式玻璃纤维滤筒空白样品中铅测定结果

由表3结果可知，玻璃纤维滤筒空白样品微波消解后，直接定容测定铅含量最高，为0.56 mg／L；赶酸后用水定容测定铅含量为0.25 mg／L；加硼酸后用水定容测定铅含量最低，为0.21 mg／L。

2.2 3种样品处理方式加标回收率比对

将玻璃纤维滤筒放入消解罐后，再加入1 mL 100 mg／L的铅标准使用液，定容至100 mL，按照表1参数设置微波消解程序进行消解。冷却后取下消解罐，将消解后样品按1.6中3种方法进行处理，测定其中的铅含量，然后加入铅标准溶液进行加标回收试验，结果见表4。由表4可知，直接定容、赶酸定容、加硼酸后定容铅加标回收率分别为84%，95%，85%。

表4 样品测定及加标回收试验结果

2.3 讨论

(1)直接稀释测定法，效率最高，但只适合于耐氢氟酸材质的雾化器，比如陶瓷材质雾化器和聚四氟乙烯材质雾化器，因此有局限性；加硼酸测定法和赶酸测定法均适合玻璃材质雾化器，但是采取加饱和硼酸溶液中和氢氟酸，可省略赶酸这一步骤，所以加硼酸测定法在操作效率方面优于赶酸测定法。

(2)直接稀释定容法，由于不做任何处理直接定容至100 mL，理论上元素不损失，不引入其它杂质，回收率应该最好，但实际分析中发现，直接稀释定容，由于样品中含有6%硝酸和4%氢氟酸，而配制标准曲线使用的是0.2%硝酸，样品中的酸浓度和标准曲线使用酸浓度相差过大，反而对吸光度产生了正影响，使测试数据偏高。加入硼酸的目的是中和氢氟酸，但硼酸纯度为分析纯，含有部分杂质影响铅的吸收，导致测试数据偏低。赶酸处理样品的温度为150℃，避免了铅元素的损失，尽可能降低了样品中酸的浓度，避免了因为样品中酸浓度过高而导致吸光度偏高的情况；另外，赶酸处理样品也避免了引入其它杂质而干扰铅元素的吸收，因此其测定结果的准确度较高。

［1］文湘华，吴玲钲.微波消解技术在沉积物样品元素分析中的应用［J］.环境科学进展，1998，6(2): 61-65.

［2］饶姗姗，李玉金，段德宏，等.微波技术在环境样品预处理中的应用［J］.甘肃联合大学学报：自然科学版，2005，19(1): 44-46.［3］赵玉慧，秦杰.电热板消解法与微波消解法测定大气颗粒物Cu、Pb元素的对比［J］.光谱实验室，2009，26(3): 602-604.

［4］张磊，王晓艳，李波.微波消解技术在金属分析中的应用［J］.光谱实验室，2010，26(3): 171-175.

［5］梁彩萍.玻璃纤维滤筒采集铅尘、铅烟预处理方法［J］.内蒙古环境科学，2009，21(6): 38-40.

［6］孙靖，张长寿.混酸消解玻璃纤维滤筒滤膜法测定大气颗粒物中的铅［J］.环境科学导刊，2013(4): 117-119.

［7］陈秋雯.硝酸-氢氟酸微波消解体系测定厂界空气中的铅［J］.三峡环境与生态，2010，32(6): 13-14.

Comparation of Three Processing Ways for Microwave Digestion Glass Fiber Cartridge as Determining Lead in Pollution Emission

Liu Kun1, Pan Junsong2
(1.Jinhu County Environmental Monitoring Station， Jinhu 211600， China; 2.Hangzhou Construction Quality Testing Center Co. Ltd., Hangzhou 310027， China)

Lead in stationary pollution emissions was determined by atomic absorption spectrophotometry. Samples were pretreated by direct dilution，driving acid， adding boric acid three ways after microwave digestion of glass fiber filter tube. The accuracy and operation of three pretreatment methods were compared. The blank value of the three pretreatment methods were 0.56,0.25,0.21, respectively, and the recoveries were 84%, 95%,85%, respectively. The direct dilution method is simple, but its accuracy is lower. The driving acid method has higher accuracy, but it needed long time.

microwave digestion; atomic absorption spectrophotometer; glass fiber cartridge; stationary pollution emission; lead

O652.4

A

1008-6145(2014)04-0092-03

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.04.028

联系人：刘锟；E-mail: 153856121@qq.com

2014-04-21