GC-MS法分析茵陈挥发油成分*

刘俊山，巩丽丽

(1.石家庄市第四医院生殖中心，石家庄 050011； 2.山东中医药大学实验中心，济南 250355)

GC-MS法分析茵陈挥发油成分*

刘俊山1，巩丽丽2

(1.石家庄市第四医院生殖中心，石家庄 050011； 2.山东中医药大学实验中心，济南 250355)

采用水蒸气蒸馏法提取茵陈中挥发性成分挥发油，用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对茵陈挥发油成分进行分析鉴定，并采用峰面积归一化法测定其相对含量。共检出52种挥发性成分，鉴定了其中31种主要挥发性成分，含量较高的组分为石竹素（15.27%）、(-)-斯巴醇（6.64%）、石竹烯（4.89%）等。GC-MS法适用于茵陈挥发性成分的定性分析，具有灵敏度高、分析速度快的特点。

茵陈；挥发油；水蒸汽蒸馏法；GC-MS

茵陈始载于《神农本草经》，它是菊科植物滨蒿（Artemisiascoparia Waldst.et Kit）或 茵陈蒿（Artemisiacapillaries Thunb.）的干燥地上部分。具有清利湿热，利胆退黄的功效［1］。茵陈挥发油的药用价值高，尤其在利胆和保肝方面作用非常突出［2］，除具有利胆保肝作用外，还有阵痛、消炎、降血脂、增强免疫、抗肿瘤作用［3］，因此对茵陈挥发油成分进行研究将有助于了解其药效的发挥。

近年来，已有学者对不同提取方法提取的茵陈挥发油成分进行了鉴定［2，4-6］，笔者采用水蒸气蒸馏法提取山东产茵陈中的挥发性成分，并用气相色谱-质谱（GC-MS）进行分析，用峰面积归一化法测定其相对含量。该研究为进一步开发利用山东茵陈提供了科学依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪：GC 6890N型，美国安捷伦公司；

质谱仪：MS 5975型，美国安捷伦公司；

色 谱 数 据 处 理 系 统：MSD Chemstation D.03.00.611，美国安捷伦公司；

质谱检索数据库：NIST 08；

乙酸乙酯、无水硫酸钠：分析纯；

茵陈：购自济南市建联中药店，产地为山东，经鉴定为菊科植物茵陈蒿，剪碎，备用；

实验用水为蒸馏水。

1.2 样品提取方法

精密称取茵陈100 g置于2 000 mL圆底烧瓶中，加入12倍量蒸馏水，浸泡2 h后，按《中华人民共和国药典》2010年版(一部)附录XD挥发油测定法(甲法)连接装置［1］。自冷凝管上端加水至充满挥发油测定器的刻度部分，再加入2 mL乙酸乙酯，置电热套中加热提取6～8 h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，取上层乙酸乙酯层用少量无水硫酸钠干燥，用于GC-MS分析。

1.3 仪器工作条件

1.3.1 色谱条件

色 谱 柱：HP-5MS柱(30 m×250 µm，0.25 µm)；进样口温度：250℃；载气：He气；柱流量：1.0 mL／min；进样体积：0.2 μL；分流比：20∶1；程序升温：初始温度50℃，保持8 min，以2℃／min升至140℃，保持8 min，以10℃／min升至250℃。

1.3.2 质谱条件

标准谱图调谐；电离方式：EI，电子能量70 eV；离子源温度：230℃；数据采集扫描模式：全扫描；溶剂延迟时间：2 min。

2 结果与讨论

2.1 实验结果

对采用水蒸气蒸馏法提取得到的茵陈挥发油进行GC-MS分析，其挥发性成分总离子流图见图1。对各峰质谱图进行NIST08标准谱库检索，选取质谱匹配度高的可能物质，鉴定了31种组分，采用峰面积归一化法计算各组分的相对含量，结果列于表1。

图1 茵陈挥发性成分总离子流图

2.2 结果讨论

由表1及图1可知，茵陈挥发油所含成分较多，主要为倍半萜及单帖类，如石竹素、石竹烯、β-蒎烯等。从茵陈中共检出52种组分，通过标准谱库检索鉴定出31种主要成分，已鉴定出的成分峰面积占色谱总流出峰面积的67.46%，其中含量大于1%的有22种，占色谱总流出峰面积的62.89%，主要成分为石竹素（含量15.27%）、(-)-斯巴醇（含量6.64%）、石竹烯（含量4.89%）；另外还含有烯醇类化合物及少量酯、醛类化合物等。王玉林等［4］研究后认为茵陈的主要成分为有机酸类，如正十六烷酸；姚健等［5］对甘肃产茵陈进行研究后发现主要成分为长马鞭草烯酮；霍务贞［6］等研究后认为香荆草酚在挥发油中。本实验所得化合物成分与一些文献报道有一定差异，笔者认为这可能与药材的挥发性成分提取方法、产地、采收期、贮藏时间以及生长时期的气候等因素有关。

表1 茵陈挥发油化学成分分析结果

3 结语

采用水蒸气蒸馏法提取茵陈中的挥发性成分，对茵陈挥发性成分进行了GC-MS分析，并采用峰面积归一化法测定其含量。该法灵敏度高，分析速度快。用该法首次对山东产茵陈的挥发性成分进行了鉴定分析，为进一步开发利用山东茵陈提供了理论数据。

［1］国家药典委员会.中国药典(2010年版一部)［M］.北京：化学工业出版社，2010.

［2］张知侠，杨亚婷，张兴.茵陈挥发油成分的GC-MS分析［J］.咸阳师范学院学报，2006，21(6): 25-26.

［3］曹锦花.茵陈的化学成分和药理作用研究进展[J]. 沈阳药科大学学报，2013，30(6): 489-494.

［4］王玉林，朱丹晖，冯晓亮，等. GC-MS和平滑预处理及SFA法用于茵陈挥发性成分的分析［J］.咸阳师范学院学报，2013,33(1): 98-102.

［5］姚健，赵保堂，王俊龙，等. 甘肃茵陈蒿超临界CO2萃取产物化学成分的差异性分析［J］.草业科学，2009,26(4): 37-42.

［6］霍务贞，卫世杰，袁旭江，等. 气相色谱质谱联用分析茵陈与牛至挥发油的化学成分［J］. 广东药学院学报，2010,26(5): 492-496.

Analysis of Chemical Constituents of the Volatile Oil of Capillary Wormwood Herb by GC-MS

Liu Junshan1， Gong Lili2
(1. Department of Reproductive Center， The Fourth Hospital of Shijiazhuang， Shijiazhuang 050011, China ；2. Shandong University of Traditional Chinese Medicine Experimental Center, Jinan 250355, China)

The volatile compounds in volatile oil of capillary wormwood herb were extacted by steam distillation method, and then analyzed and identified by gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS). The relative content was determined by using peak area normalization method. Results indicated that 52 components in capillary wormwood herb were detected by GC-MS and 31 main volatile compounds were identified by MS. Compounds with high contents were as the follows: caryophyllene oxide（15.27%），(-)-spathulenol（6.64%），caryophyllene（4.89%），and so on. GC-MS method is suitable for qualitative analysis of the volatile components in capillary wormwood herb with high sensitivity and rapid analysis.

capillary wormwood herb; volatile oil; steam distillation; GC-MS

O657.7

A

1008-6145(2014)04-0017-03

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.04.005

*国家科技重大专项资助项目（2011ZX09102-003-06）

联系人：巩丽丽；E-mail: lily@sdutcm.edu.cn

2014-04-08