氨合成双塔串并联技术应用总结

徐希江 黄志宏(河北东光化工有限责任公司 河北东光061600 )

氨合成双塔串并联技术应用总结

徐希江 黄志宏
(河北东光化工有限责任公司 河北东光061600 )

2012年4月，河北东光化工有限责任公司(以下简称东光公司)对1套2009年7月投产的Φ2 000 mm氨合成系统进行了挖掘生产潜力、增产、节能降耗的改造，使氨合成系统能力达到240 kt/a。经充分调研，东光公司选用南京国昌化工科技有限公司(以下简称国昌公司)开发的“氨合成双塔串并联工艺技术”(以下简称“串并联工艺”)，对原有Φ2 000 mm氨合成系统进行增产节能改造，即在原有Φ2 000 mm的氨合成塔后、合成废热锅炉前串联新增的1台GC型Φ2 000 mm轴径向氨合成塔，并增加1台循环机(10 m3/min，标态)，原有的氨合成系统设备及工艺条件基本不变。达到投资省、建设周期短、见效快、占地面积少的目的，并委托国昌公司进行改造部分的工程设计和GC型轴径向氨合成塔内件的设计制造。

1 串并联工艺流程

串并联工艺流程如图1所示。改造后整个合成系统中需要增加12只阀门(V1～V12)，2块8字形盲板。

图1 串并联工艺流程

1.1 串联运行合成塔部分流程

循环机(旧)油分离器(S1001)出口管线混合气体分3路，分别进入1#合成塔(旧)环隙冷却塔壁、2#合成塔(新增)环隙冷却塔壁(新增PG1101)、塔前换热器与2#合成塔出口气体换热。塔前换热器出口冷气进入1#合成塔反应后出口气体(约300 ℃)，进入2#合成塔继续反应后出口气体(约350 ℃)，进入合成废热锅炉副产蒸汽。

串联流程阀门的控制：阀门V1，V2，V3和V5均开启；阀门V4，V6～V10均关闭；盲板1关闭，盲板2开启。

1.2 并联运行合成塔部分流程

循环机油分离器(S1001)出口管线混合气体分成3路，分别进入1#合成塔环隙冷却塔壁、2#合成塔环隙冷却塔壁(新增PG1101)、塔前换热器与2台合成塔的出口气体换热。塔前换热器出口冷气分成2路：一路进入1#合成塔反应，另一路进入2#合成塔反应，经1#和2#合成塔反应后同时进入合成废热锅炉副产蒸汽。

并联流程阀门的控制：阀门V5关闭，阀门V1～V4和V6～V12均开启，盲板1和盲板2均开启。

并联流程运行时，2台合成塔可在相同工况下运行，2#合成塔采用4段床层结构形式，V7～V10作用为2#合成塔冷激气阀调节催化剂各床层温度。V3和V4分别调节1#和2#合成塔二次入塔气量。2台合成塔进、出口都设置有阀门或者盲板，以实现对2台合成塔生产气量的控制；也可只运行任意1台合成塔。改造后，操作调节比较灵活。

1.3 2#合成塔的结构及工艺流程

2#氨合成塔内件由2个轴向层和2个径向层催化剂筐及1台层间换热器和1台下部换热器组成(与原有的1#氨合成塔结构形式相同)，全自卸结构，催化剂的装填量约32 m3,合成塔设计压力为31.4 MPa，塔阻力≤0.4 MPa(最高塔阻力≤0.6 MPa)，塔净高18 000 mm，设计生产能力≥600 t/d(期望值约700 t/d)。层间换热器设置在第1径向层催化剂筐中心，下层间换热器设置在第2径向层催化剂筐中心。通过调节合成塔入塔工艺气(f0～f3)温度及流量，从而保证氨合成反应处于较佳的工作状态。冷副气(f0)由塔顶进入，与换热后的二进气混合(约390 ℃)后，通过中心管进入零米反应；冷激气(f1)由塔顶进入，调节第2轴向层进口温度；冷激气(f2)由塔顶进入，调节第1径向层进口温度；冷激气(f3)由塔顶进入层间换热器管内，与第1径向层出口气换热后，沿中心管上升至合成塔顶部与调节零米温度的冷气副线(f0)汇合，然后进入第1催化床层进行氨合成反应；出第2轴向层的气体进入第1径向层从外向内去集气筒后进入层间换热器管间换热，出第1径向层的气体由外向内进入集气筒，然后进入下部中心换热器的管间预热入塔气后(温度降至约370 ℃)出塔。

2 2#合成塔催化剂

2.1 催化剂的选型和颗粒的选择

经过细致研究和反复计算，2#合成塔采用约74.75 t预还原GA206- 1-H型催化剂(堆密度按2.3 kg/L计)，理论出水量约为2 t，其还原速度是A110- 1型催化剂的1.6倍，活性比A110- 1型催化剂高，且使用预还原型催化剂还能保证其整体的还原质量，从而保证2#合成塔最为有利的氨合成反应条件。

2#合成塔内件是轴全径向结构，轴向主要选用了Φ3.3～4.7 mm的颗粒催化剂；径向选择了Φ2.2～3.3 mm的小颗粒催化剂，可减少催化剂内扩散，提高催化剂内表面的利用率，且小颗粒催化剂易还原，可加速催化剂的还原和节省还原时间；且其中有2层径向段，使气体多次折流，气固相得到更好地接触，再采用低温、高活性的小颗粒催化剂，提高了催化剂的活性系数，有利于氨合成反应向平衡反应方向进行，提高氨净值。

2.2 催化剂装填注意事项

预还原催化剂不能过筛，以免损坏催化剂表面的氧化膜；同时，不能在阴雨天装填催化剂，避免催化剂受潮会而发生发热、烧毁事故。装填时，应注意催化剂的装填密度，必须采用振动棒使其紧密，以防止气体走近路；催化剂装填至一定量时应捣实找平。

2.3 催化剂的升温还原

由于预还原催化剂还原时间短，理论总出水量仅2 t左右，不影响液氨的使用。为了尽量不影响生产，本次催化剂升温还原在利用大修期间进行。采用1#合成塔停车、2#合成塔还原的升温还原方法。

在压力达到约5 MPa时，2#合成塔开始送电；2#合成塔第1轴向催化剂表面达约200 ℃时，试放物理水；温度达260 ℃时，分析水汽浓度并控制在≤1.0 g/m3(标态)；还原主期温度控制在260 ℃ 以下，一段催化剂还原主期之后，二段轴向催化剂进入主出水期，用同样的方法控制二段催化剂还原主期温度(320～380 ℃)，系统压力缓慢提升至5.0～5.5 MPa，循环气中H2体积分数≥72%。用同样的方法还原2段径向催化剂。

底部催化剂层温度也逐渐提高，底部催化剂温度最终达490 ℃以上并维持8 h以上。连续分析4次水汽质量浓度，结果均低于0.2 g/m3，同平面温度<15 ℃，催化剂还原结束。将各段的热点温度降至480 ℃以下，逐渐降低电炉负荷，开冷激气调节各段催化剂层温度至完全自热运行，将系统各控制点温度调至指标值，进入轻负荷生产并运行48 h，然后转入正常生产。

在整个升温还原过程中，塔内件及氨合成系统运行均十分正常。

3 运行情况

氨合成系统采用串并塔工艺后，氨产量大幅度提高， 2012年11月20日0：00，2#合成塔开始开车升温；11月26日7：00，进入轻负荷生产。

原有1#合成塔单独运行时，氨产量为720 t /d；2#合成塔投产后，氨产量提高至840 t/d，即并联投运2#合成塔使系统总产氨量提高了120 t/d，增产效果十分明显。新系统(1#和2#合成塔并联运行)与原系统有关运行数据(2013年5月4日)比较见表1。

表1 新系统与原系统有关运行数据比较

从表1数据可看出：采用串并塔工艺后，生产负荷得到提高，氨产量增加，各项指标均达到和超过设计值；氨净值的提高，在同等工艺条件下，塔后的热交换器、氨冷凝器效率提高，这些设备的负荷无明显变化；由于氨净值提高，系统操作压力明显降低，压缩机功耗降低明显。

4 结语

(1)从运行数据可以看出：现在实际运行参数均已达到或者超过设计值，实际氨产量增加了16.78%，2#合成塔并入系统运行后，具备增产氨30～40 kt/a 的生产能力。

(2) 2#合成塔结构与1#合成塔相同，操作简单；2台合成塔中任意1台检修，都不影响正常运行，设计简单合理。

(3)不增加系统阻力。由于2台合成塔处于并联运行状态居多，2台合成塔气量均分，相对通过的气量减少，合成塔内件本身阻力相对降低，系统阻力降低了0.05 MPa，而且操作稳定，不需增加操作人员。

该串并联工艺增产改造是成功的，运行情况良好。改造后运行情况证明，此工艺具有阻力低、增产幅度大、能耗降低、操作简单等优点。

2014- 03- 14)