不同地区半夏灰分及砷盐的质量研究

2014-07-05刘天翔

中国药物经济学 2014年2期

关键词：清镇试液灰分

刘天翔

不同地区半夏灰分及砷盐的质量研究

刘天翔

目的对不同地区半夏药材的灰分及砷盐进行测试。方法根据《中国药典》标准测定不同地区半夏中灰分和砷盐的含量。结果各地区半夏灰分含量差异很大，最高为5.1%，最低为2.3%。砷盐符合标准。结论根据测定结果为清镇市半夏药材质量优劣提供依据。

半夏；灰分；砷盐

半夏来源于天南星科植物半夏 Pinellia ternata（Thunb.）Breit.的干燥块茎，历版《中国药典》均有收载，具有燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结之功效[1]，为历代医家所推崇的一味常用大宗药材。本文就清镇市半夏药材的灰分及砷盐进行测试研究，报告如下。

1 样品来源

半夏药材实验样品来源于不同产地及清镇各乡镇收集品种，经清镇药检所中药室鉴定为天南星科植物半夏，采收后干燥、粉碎过3号筛置干燥器中备用。

2 仪器和试剂及试药

2.1 仪器箱式电阻炉（SX-5-12）北京科伟永兴仪器有限公司，电子天平（AY-120）。

2.2 试剂硫酸、硝酸、氨水、硫代乙酰胺、盐酸（均为分析纯）。

2.3 试药锌粒、碘化钾、氯化亚锡、硝酸铅、三氧化二砷。

3 方法及结果

3.1 灰分

3.1.1 灰分检查方法按照 2010年版药典灰分测定法（附录IX K）测定[1]（不得过4.0%）。具体方法：精密称取本品粉末3g（过3号筛），置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽热，至完全炭化时，逐渐升温至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣量，计算供试品总灰分的含量（%）。经过实验测定灰分含量数据如下表1。

3.1.2 加工方法生品经去皮，于台式干燥箱中以温度50～60℃干燥即得。

表1 不同省市半夏灰分含量测量结果(三次结果平均值)

3.1.3 讨论综合上述测得三次含量平均值，得出含量最高为清镇新场坝（市场收集），最低为麦格苗族布依族乡，其中清镇新场坝、暗流乡、河北、天南星、卫城镇及水半夏灰分含量超过药典标准。

3.2 砷盐砷盐测定方法按照2010年版药典（附录IX F）第一法测定[2]。具体方法如下。

3.2.1 标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置 1000ml量瓶中，加 20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀即得（每ml相当于1µg的As）。

3.2.2 样品砷斑的制备精密称取本品粉末1g（过3号筛），加稀盐酸20ml，搅拌20min滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，洗液与滤液合并，置100ml量瓶中，加水至刻度。摇匀，精密取2ml，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g。在25～40℃水浴中，反应45min。取出溴化汞试纸即得。

3.2.3 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g。在25～40℃水浴中，反应45min。取出溴化汞试纸即得。

对下述样品来源情况说明：其中第1、3、5、7、10为买来生品自行加工，其它为买来成品。加工方法：生品经过在水中去皮，在台式干燥箱中以温度 50～60℃干燥即得。经过实验测得结果如图1。