试析气相色谱法测定环境空气中苯系物的要点

2014-06-01袁俊珊

资源节约与环保 2014年4期

袁俊珊

（江门市环境监测中心站广东江门 529000）

苯系物作为室内污染物的一种，其主要来自于防水涂料、建筑材料、胶粘剂、以及各种涂料。据有关资料研究表明，苯不仅是致癌的重要因素，而且还是白血病等疑难杂症的致病因素。因而，较为准确的测定出环境空气中苯系物的浓度，可以方便制定出相应的对策，达到降低环境空气中苯系物含量的目的。

1 气相色谱法测定环境空气中苯系物的原理和方法

1.1 气相色谱法测定环境空气中苯系物的原理

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱，由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。气相色谱仪的结构见图1 。

图1 气相色谱仪的结构

从气相色谱仪的结构图我们可以看出，载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

1.2 用气相色谱法检测环境空气中苯系物的方法

首先按照测定方法准备好相应的仪器和试剂。在准备好仪器和试剂后，就要打开载气钢瓶和气相色谱仪，同时对检测器的温度、汽化室的温度、色谱柱的温度以及载气的速度进行控制。测定时将活性炭采样管中的物质取出，放入磨口具塞试管中，并加入一定量的二硫化碳密闭，摇拌均匀后放置一个小时左右，然后取适量的待测样品进行分析，对其峰的面积进行计算，每个样品都要测定三次，三次都测完之后再求出峰面积的平均值，然后以此来计算待测样品中的苯系物浓度。

2 影响环境空气中苯系物浓度测定分析结果的因素

在对苯系物进行分析测量时发现，载气流速和种类、各仪器的温度以及进样方法对分析结果都有影响。本文就以上三种影响结果的因素进行了初步的探讨（本人使用的气相色谱仪是Agilent Technologies 7820 A）。

2.1 载气的种类和流速

在气相色谱法测定环境空气中的苯系物时，常用的载气包括氢气、氮气、氦气、氩气以及空气等。一般来说，在进行环境空气中苯系物的测定时，要根据检测器的类型以及样品的母体来选择合适的载气，以免对分析结果造成影响。比如，若使用的检测器类型为FID（即氢火焰离子化）检测器，则最好使用氮气来作为载气。又如当样品中的母体为氩气的混合物，则需要利用氩气来作为载气，这样可以使得色谱图中不出现氩的峰，以免对色谱图的分析结果产生影响。对于载体流速控制，如果控制不到位影响分离度，从而影响分析结果，因此在实际操作过程中，一定结合实际情况进行考虑，把握住其中的平衡。在实验分析过程中，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱仪时别的条件不变的情况下，灵敏度下降需要检查一下氢气和空气流速。实验证明：控制氢气和空气的比例为1：10时检测器的灵敏度最好。

2.2 进样方法

随着气相色谱法的发展，毛细管进样技术的应用越来越多，但在使用此技术时，若是进样量超过了柱的容量或者塞式流的宽度偏大，则会使得色谱柱的分离度较差。因此，在实际操作过程中，一定要注意进样的方法，保证进样量的准确。首先，进样时手不要拿注射器的针头和有样品部位，注射器不要有气泡。正确的排除气泡的方法是：吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，因为进样针属于微量注射器，有气泡也看不到，需要在实验中多吸一部分样品，把注射器针尖朝上，使得气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡；同时每次进样要保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。要保证进样过程没有差异，以免对分析结果造成影响。