无对应标块之火花原子光谱检测方法研究

摘 要：提供当实验室没有与客户送检之样品微调所对应之标准块时的检测方法。选择微调标块应少,尽量选到与样品成分含量较接近的标块。微调标块应按照由面到点的顺序即先微调与样品大部分元素含量接近的标块然后再微调与个别元素接近的标块。

关键词：微调；标块；由面到点

一、概述

使用火花原子直读光谱检测样品成分方法简单且精度较高，广泛应用于冶金及制造各单位。使用光谱仪进行检测时需要選择与样品成分含量基本对应的标准块进行调试方能得出准确的检测结果，然而由于标准块生产较复杂且费用昂贵，当我们的样品种类较多时则往往无法选择合适的标准块，最终影响检测精度。

本研究利用6Sigma工具Minitab软件进行DOE试验设计，通过Z值及En值数据分析从而找到最优的解决办法。

二、试验方法

1.试验装置

火花原子光谱分析仪SPECTRO-LAB，SPECTRO-MAXx。

2.试验设计

（1）检测一成分均匀未知含量样品，且实验室无完全对应之微调标准块

该样品成分含量不适合用实验室单一标准块微调,需用多个标准块交叉进行。组织实验室相关人员进行检测，不统一微调选择用标准块。利用稳健技术对检测数据分析,区分满意及离群结果，借此推广统一对此类样品的检测方法。

（2）检测一已知成分且均匀样品，并统一选择微调标准块种类与微调顺序

选择一已知成分含量及不确定度之标准块（SUS316）,在具体成分保密的前提下分发给实验室内部检测人员进行检测。统一选择微调标准块种类与微调顺序进行检测，然后通过En值分析判定检测结果与真值之间的差异。从而推广更好的检测方法以保证化学成分检测精度,提高检测人员技术水平。

3.数据统计分析（|Z|≤2时检测结果满意；2<|Z|<3时检测数据有问题，可疑；|Z|≥3时检测数据离群,不可信）

试验一比对结果，总结分析如下:标块选择时注意：选择成分接近的单独标块或者选择高低值标块，高低值与所测值越接近越好。检测人B所选单独择标块C含量与样品相差很大，结果其检测值可疑。检测人F选择高低值标块进行交叉微调，但高低值Si元素含量与样品相差很大导致结果离群（Z=3.65）。

（1）测试前一定要热好机，尤其是程序建立之初

检测人E所选标块不存在问题，但结果离群，由于其为检测程序建立后第一个检测人，故怀疑其热机存在问题（Z=-3.37）。

（2）某些微量元素由于含量少或不重要而忽略进行微调

检测人D，F由于未对某些元素进行微调导致这些元素检测结果偏差（Co:Z=13.7；W∶Z=7.98）。

测试技巧问题：用的标块多而且微调过程存在争议。检测人D所选标块正确，但由于微调顺序不是由面到点而是由点到面结果导致偏差。检测人F由于选择标准块数量较多，加剧元素间波长干扰，导致某些元素结果离群（Mn:Z=10.57；Mo:Z=-2.51）。

4.试验二比对结果，总结分析如下（|En|＞1结果满意，说明其所测结果精度较高，反映检测人检测水平满意；|En|>1结果不满意）

（1）标块微调方法

C，Mn，P，S，Ni，Cr元素所用微调标块统一为#5标块；Si元素所用标块统一为#1，Mo元素所用标块统一为#2（标准块选择表见表1）。

（2）试验分析

Si元素En值均大于1，失真现象普遍,证明可能属于仪器的问题Si检量线存在问题,也可能研磨样品没处理干净沾有Si元素。此实验主要比对检测人员检测水平，可以为后期测量比对及能力验证提供合适人选。

表1 标块选择表

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三、试验结论

1.无对应成分标准块时，检测结果容易出现异常

2.标快选择时注意：选择成分接近的单独标块或者选择高低值标块高低值与所测值越接近越好

3.测试前必须保证热机正常，尤其是程序建立之初

4.不能由于某些微量元素由于含量少或不重要而忽略进行微调

5.选择微调标块应少，尽量选到与样品成分含量较接近的标块

微调标块应按照由面到点的顺序即先微调与样品大部分元素含量接近的标块然后再微调与个别元素接近的标块。

6.样品研磨后,应将检测面处理干净，避免脏污影响检测结果

样品与标块应选择同一张砂纸进行研磨处理。

作者简介：葛晨光，男，汉族，1984年出生，学历大专，毕业于太原科技大学，材料成型专业，助理工程师。河北省顺平县人，现就职于鸿富晋精密工业有限公司金属材料实验室，从事金属材料检测分析工作。

编辑 温雪莲