玄武岩/聚苯硫醚纤维复合滤料PTFE乳液浸渍工艺研究

周冠辰，韩 建，b，于 斌，b，朱斐超

（浙江理工大学，a.材料与纺织学院，b.浙江省产业用纺织材料制备技术重点实验室，杭州310018）

玄武岩/聚苯硫醚纤维复合滤料PTFE乳液浸渍工艺研究

周冠辰a，韩 建a，b，于 斌a，b，朱斐超a

（浙江理工大学，a.材料与纺织学院，b.浙江省产业用纺织材料制备技术重点实验室，杭州310018）

采用PTFE乳液对玄武岩/聚苯硫醚针刺复合滤料进行浸渍后整理，通过正交试验设计，分析了乳液浓度、浸渍时间、焙烘温度和焙烘时间等工艺参数对过滤效率的影响，以获得最佳性能的复合滤料。结果表明：各因素对复合滤料过滤效率影响排序为乳液浓度＞浸渍时间＞焙烘温度＞焙烘时间；乳液浸渍后复合滤料的平均孔径由33.1μm降低到27.3μm，过滤效率由89.9%提高到97.2%，过滤性能有了明显的提高。

玄武岩；聚苯硫醚；过滤材料；PTFE乳液；正交试验；过滤性能

0 引 言

本文通过PTFE乳液对玄武岩/聚苯硫醚针刺复合滤料进行浸渍后整理，通过正交试验设计分析不同因素对于过滤性能的影响显著性，选择出最佳浸渍工艺；并通过乳液浸渍前后的过滤性能对比，研究其对于复合滤料过滤性能的影响规律，为玄武岩/聚苯硫醚针刺滤料在除尘领域的应用提供参考。

1 实验部分

1.1 实验材料与仪器设备

材料：玄武岩纤维（1.86 dtex，2.63 g/cm3）；聚苯硫醚纤维（2.40 dtex，1.35 g/cm3）；玄武岩纤维与聚苯硫醚纤维的配比为7∶3（质量比）；玄武岩基材（单根纤维直径13μm、经纬密度58根/10 cm，2上2下斜纹组织，平方米质量365.7 g/m2）；PTFE浓缩分散液（质量分数60%）；乙醇（分析纯）。

仪器设备：超声波清洗机（广州科盟超声有限公司）；Model P-AO直立式压染树脂机（厦门瑞比精密机械有限公司）；MINI-TENTER连续式定型烘干机（杭州三锦技术有限公司）；PSM165孔径仪（德国TOPAS公司）；LZC-H型滤料综合性能测试台（苏州华达仪器设备有限公司）。

1.2 试样制备

1.2.1 复合滤料的制备

在稽查岗位工作期间，马国新检查涉及药品、医疗器械和餐饮单位4000余次，办理了400多起案件，累计货值金额达150万元，为老百姓挽回上当款10万余元，所办案件没有一件引起行政复议和行政诉讼。

采用针刺法制备玄武岩/聚苯硫醚纤维复合滤料，其工艺流程为：

纤维单独开松→纤维混合→二次开松→梳理成网→交叉铺网→上下纤网层与基材中间层叠合→预刺→主刺→玄武岩/聚苯硫醚纤维复合滤料。

1.2.2 复合滤料的乳液后整理

将已经制备好的玄武岩/聚苯硫醚复合滤料放入不同浓度的PTFE乳液浸渍槽中浸渍一定的时间，再通过轧车轧压后，经高温拉幅烘箱的烘干，卷绕成处理后的试样。

1.3 测试方法

1.3.1 SEM测试

用JSM-5610LV型扫描电子显微镜对玄武岩/聚苯硫醚复合滤料的表面形貌进行观察，加速电压20 k V。

1.3.2 孔径测试

采用PSM165孔径测试仪，按照ASTM F316标准，对玄武岩/聚苯硫醚复合滤料的孔径及其分布进行测试，表面张力为16.0 mN/m，毛细常数为28.60，横截面积为0.95 cm2。

1.3.3 过滤性能测试

应用LZC-H型滤料综合性能测试台，按照VDI 3926标准，对复合滤料的过滤性能进行测试。本试验的主要是在6种不同的粒径下测得。

2 结果与讨论

2.1 正交试验设计及结果分析

用PTFE乳液对制备好的玄武岩/聚苯硫醚复合滤料进行乳液后整理，参照实际工艺的过程选取的因素与水平如表1所示。在前期实验中发现，PTFE乳液浓度和浸渍时间不仅会对复合滤料的过滤性能产生影响，而且会对复合滤料的过滤阻力以及透气性能产生影响，实际生产中也会对滤料的寿命产生一定的影响，并考虑到生产成本的问题，因此PTFE乳液浓度参数不易过大，基本保持在10%及以下，浸渍时间保持在5 min之内。

表1 实验因素和水平

本试验为4因素3水平试验，由于不考虑其交互作用，选用正交表L9（34）来安排试验，以过滤效率作为主要指标。由于试验过程中需要估计误差和进行方差分析，因此，为提高统计分析的可靠性需进行重复试验。最终实验的结果如表2所示。

表2 PTFE乳液后整理正交实验结果表

由表2可以看出，第9组的过滤效率最高。通过极差分析可以得出各因素对过滤效率影响的顺序为：乳液浓度＞浸渍时间＞焙烘温度＞焙烘时间。经过验证得理论最佳工艺参数的样品的过滤效率为96.3%，效果比直观分析得到的样品稍低。因此，最佳工艺参数为A3B3C2D1，即乳液浓度为10%，浸渍时间为5 min，焙烘温度为160℃，焙烘时间为3 min。

表3 方差分析表

由表3可知，对于复合滤料的过滤效率，FA＞F0.01（2，9），说明在显著水平a=0.01的条件下，乳液浓度A水平的改变对复合滤料过滤效率的试验结果影响高度显著；F0.01（2，9）＞FB＞F0.05（2，9），说明浸渍时间B的改变对于复合滤料过滤效率影响显著；其它工艺条件对复合滤料的过滤效率影响不显著。

2.2 表观形貌分析

PTFE乳液浸渍处理前后玄武岩/聚苯硫醚针刺复合滤料的表观形貌如图1所示，由图1（a）和（b）可以看出，复合滤料的纤维之间均存在相互缠结，未经处理的复合滤料的纤维间存在较大的空隙，经过PTFE乳液浸渍后整理的复合滤料的表面附着物（PTFE膜状物）有明显的增加，纤维之间的空隙变小。这是由于浸渍过程中，PTFE乳液不断地附着于复合滤料的表面，在焙烘过程中凝固在纤维的之间，这使得纤维结构变的更加密实，对复合滤料的表面进行了“微孔化”，有利于降低其孔隙率和提高其过滤性能。由图1（c）和（d）可以看出，在PTFE乳液的作用下，单根纤维的表面已经被乳液形成的薄膜状物体所包覆，这是由于在乳液浸渍的过程中，乳液渗透入纤维之间，凝固后在表面产生膜状物包覆在纤维表面，这种膜状物具有较小的孔隙，有利于降低单根纤维的孔隙，有利于过滤性能的提高。与此同时，由于PTFE几乎不受任何化学试剂的腐蚀，具有耐强酸、强碱的优良性能，因此PTFE浸渍处理有利于提高复合滤料的耐腐蚀性［9］。由于PTFE摩擦因数可低至0.04，其表面具有不黏性，因此PTFE乳液膜状物有利于改善复合滤料的表面性能，同时，研究表明，PTFE乳液浸渍后，一定程度上有利于清灰性能的提高［10］。

图1 乳液处理前后复合滤料的SEM照片

2.3 孔径分析

PTFE乳液处理前后，玄武岩/聚苯硫醚针刺复合滤料的孔径及孔径分布分别如表4和图2所示。由表4可以看出，乳液浸渍处理后，复合滤料的面密度和厚度均略有增加，未处理的复合滤料最小孔径为3.8μm，最大孔径为87.1μm，平均孔径为33.1 μm。经过PTFE乳液处理后，复合滤料的最小孔径为6.5μm，最大孔径为66.7μm，平均孔径为27.3 μm。乳液处理后平均孔径减小了5.8μm，由此可以看出，PTFE乳液浸渍处理有利于减小复合滤料平均孔径；由图2可以看出，乳液处理前，复合滤料的孔径分布在4～87μm之间，分布区域较宽，乳液浸渍后，复合滤料孔径分布在7～66μm之间，分布区域明显变窄，而且分布较为均匀，因此，PTFE乳液处理有利于改善了复合滤料的孔径分布及平均孔径，有利于过滤性能的提高。

表4 乳液处理前后复合滤料的孔径对比

图2 乳液处理前后复合滤料的孔径分布

2.4 过滤性能分析

乳液处理前后复合滤料在不同粒径下的过滤效率如图3所示。由图3可知，对于不同粒径的颗粒物，复合滤料的过滤效率有所不同，其过滤效率随着粒径的增加而提高；同时可以看出该复合滤料比较适合过滤2μm以上的颗粒物，其中在过滤2μm颗粒物时效率明显增加，达到80%以上；在过滤10μm颗粒物时，过滤效率达到最大；而在过滤2μm以下颗粒物时其效率均在60%以下。乳液浸渍后，在不同粒径条件下复合滤料的过滤效率均有所提高，在10μm的条件下，复合滤料的过滤效率最高，可达97.2%，相对未经处理时的89.9%有了明显提升，这充分说明了PTFE乳液浸渍处理能有效的提高玄武岩/聚苯硫醚复合滤料的过滤效率。

图3 乳液处理前后复合滤料在不同粒径下的过滤效率

3 结 论

a）根据正交试验可知，影响玄武岩/聚苯硫醚针刺复合滤料过滤性能的因素其显著性排序是：乳液浓度＞浸渍时间＞焙烘温度＞焙烘时间，在考虑实际生产条件下，乳液浓度10%，浸渍时间5 min，焙烘温度160℃，焙烘时间3 min时，复合滤料的过滤效率最高。

b）PTFE乳液处理有利于降低玄武岩/聚苯硫醚针刺复合滤料的平均孔径、改善其孔径分布。PTFE乳液处理后，复合滤料的平均孔径从33.1 μm降至27.3μm，有了明显的下降，孔径分布状况变的更佳。

c）PTFE乳液处理有利于提高复合滤料的过滤性能，在不同粒径下的过滤效率均有所提高，在10μm的粒径下过滤效率从89.992%提高到97.229%，有明显的提升。

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Research on the PTFE EmuIsion Impregnation TechnoIogy of BasaIt/PPS Fiber Composite FiIter MateriaI

ZHOU Guan-chena，HAN Jiana，b，YU Bina，b，ZHU Fei-chaoa
（a.School of Materials and Textiles；b.The Key Laboratory of Industrial Textile Materials and Manufacturing Technology in Zhejiang Province，Zhejiang Sci-Tech University，Hangzhou 310018，China）

The Basalt/PPS composite filter materials are finished by PTFE emulsion.The effects of four different technological parameters in PTFE emulsion finishing process on filtering efficiency of basalt/ PPS composite filters are studied through orthogonal experiment，involving emulsion concentration，impregnation time，curing temperature and time.The compound filter materials with the best impregnation technological conditions are gained.The results show that：the influence of technological parameters on the filtration performance is listed in descending order as follows：emulsion concentration＞impregnation time＞curing temperature＞curing time；the mean pore size of the compound filter material after impregnation decreased from 33.1μm to 27.3μm and the filtration efficiency significantly improved from 89.9%to 97.2%.

Basalt；PPS；filter material；PTFE emulsion；orthogonal experiment；filtration performance

TS106.62

A

（责任编辑：张祖尧）

1673-3851（2014）02-0122-05

2013-10-17

浙江省重点科技创新团队项目（2011R50003）

周冠辰（1989-），男，安徽六安人，硕士研究生，主要从事产业用纺织材料的开发和应用研究。

韩 建，E-mail：hanjian8@zstu.edu.cn