超声波辅助提取芦柑皮中果胶的研究

2014-05-10薛美香张玉燕

宜春学院学报 2014年3期

薛美香，张玉燕

(莆田学院环境与生物工程学院，福建莆田 351100)

果胶主要是由D－半乳糖醛酸的1－位和4－位碳通过氧桥连接而成的一类链状化合物，存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶等组织之中。［1，2］在食品工业中，常利用果胶制作糖果、果酱和果冻等。［3－5］福建泉州市的永春县素有“柑桔之乡”的称号，目前芦柑皮除少量药用外，大部分被当作垃圾丢弃，不仅造成了资源浪费，还会造成环境污染。［6－8］芦柑皮中含有丰富的果胶类物质，从芦柑皮中提取果胶的工艺具有成本低，方法简单的特点，发展前景广阔。

超声波法辅助提取技术已广泛应用于天然植物中各种有效成分的提取分离。超声波提取速度、提取率比传统提取方法更快更高，它应用广泛，不受成分极性因素、分子量大小因素的限制。此外，还具有操作简单、所提取料液杂质含量少、有效成分容易分离和纯化等特点，具有显著的综合经济效益。［9，10］超声波法已经在植物天然成分提取中广泛应用，但采用该法提取芦柑皮果胶的研究还较少。

以永春芦柑皮为原料，采用超声波辅助水浸提法提取果胶，不但可以充分利用资源，减少环境污染，而且还可以变废为宝，降低生产成本，对经济和社会效益具有很重要的作用。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

1.1.1 材料与试剂

芦柑皮粉末:将福建永春芦柑皮用清水洗净后，加入蒸馏水浸泡2小时，再浸于沸水中10 min，使酶失去活力，再用热水漂洗5次，钝化果胶酶的活性和除去原料中苦涩的物质、色素以及残余的糖酸等物质。沥干并放入55℃的烘箱中干燥，粉碎，过40目筛，备用。

半乳糖醛酸、95%乙醇、咔唑、浓盐酸等均为市售分析纯试剂。

1.1.2 主要仪器

722型可见分光光度计 (上海光谱仪器有限公司)，KQ—100DE数控超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司)，TDL—4低速台式离心机 (上海安亭科学仪器)，DHG—9246A电热恒温鼓风干燥箱 (上海精宏实验设备有限公司)，pHS－25精密数显酸度计 (上海伟业仪器厂)等。

1.2 试验方法

1.2.1 果胶的提取工艺

称取1 g芦柑皮粉末，加入蒸馏水用盐酸调节pH至2，在一定的料液比、提取温度、提取时间和超声功率下提取。提取后离心，取上清液，边搅拌边加入与滤液体积等量的95%乙醇，静置1h，抽滤，用95%乙醇洗涤3次，在50℃烘箱中烘干，即得到淡黄色的粗果胶成品［11］，称重并计算粗果胶提取率。

粗果胶提取率计算公式:

式中:m──果胶的质量，g;

M──芦柑皮粉末，g。

1.2.2 果胶纯度的测定

果胶在硫酸的作用下会水解成半乳糖醛酸，其在硫酸和咔唑试剂中会发生缩合反应，生成紫红色的化合物，在530nm处有最大吸收峰。因此果胶纯度的测定采用咔唑——硫酸比色法。［5］

2 结果与分析

2.1 芦柑皮果胶提取的单因素试验分析

2.1.1 料液比对果胶提取率的影响

在提取温度45℃，提取时间40min，超声功率70W的条件下，料液比(g/mL)分别为1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40。结果如图1 所示。

随着料液比的增大，果胶的提取率呈现的趋势是先增大而后减小，料液比为1:30时果胶的提取率最高，达到6.98%。这是因为料液比较小时，原料中只有少部分的果胶转移到溶剂中，料液比小，物料的黏度相对较大，过滤较困难，残留较多，导致果胶提取率低下;而当料液比较大时，溶液中的果胶浓度相对偏低，醇析后转化成果胶的量也会减少。［12］因此适宜的料液比(g/mL)为1:30。

图1 料液比对果胶提取率的影响

2.1.2 提取温度对果胶提取率的影响

在料液比 (g/mL)1:30，提取时间40min，超声功率 70W，温度分为 25℃、35℃、45℃、55℃、65℃、75℃下进行提取。结果见图2。

图2 提取温度比对果胶提取率的影响

由图2可知，随着提取温度的升高，果胶的提取率先快速增加后迅速减小。因为温度提高了，加速分子热的运动，加快了传质速率，从而增大果胶的提取率。温度升高会促使芦柑皮中的不溶性果胶更快地水解成可溶性果胶。可是在温度超过55℃过后，果胶提取率明显降低了。这是因为果胶的耐热性差，温度太高会使果胶本身结构被破坏，导致果胶提取率降低。［13］因此应选择适宜的提取温度为55℃，此时果胶的提取率最高，达到7.21%。

2.1.3 提取时间对果胶提取率的影响

在料液比 (g/mL)1:30，提取温度55℃，超声波功率70W，提取时间分别为20min，30min，40min，50min，60min，70min的条件下进行提取。结果见图3。

图3 提取时间对果胶提取率的影响

随着提取时间的延长，果胶的提取率呈现先升高后下降的趋势;在提取时间为50 min时，果胶的提取率最高，达到7.02%。这是因为果胶提取时间太短，芦柑皮中的果胶溶解不完全，果胶提取率低;时间延长，果胶提取率提高，但如果时间过长，因长时间的超声波作用，果胶容易分解，加上果胶质在酸性的溶液中会发生降解，果胶的溶出被破坏。从而造成果胶提取率下降。［14，15］因此，选择提取时间为50 min的时候果胶提取效果较好。

2.1.4 超声功率对果胶提取率的影响

在料液比 (g/mL)1:30，提取温度55℃，提取时间50min，超声功率分别为50W、60W、70W、80W、90W、100W条件下进行果胶提取。结果如图4。

随着超声功率的提高，果胶的提取率呈现先增大后减小的趋势;当超声功率为80W时，果胶的提取率最高，达到6.93%。这是因为当超声功率低下时，果胶质不能完全溶解，果胶产率低下，故果胶提取率较低。随着超声功率的提高，增强了超声波对细胞壁的破碎作用，加速胞内果胶溶出。增大粒子的速度，界面扩散层上的分子扩散就越快。促使更多的果胶质溶解，果胶提取率也就相应的提高。［16］但当功率高于80W时，果胶水解程度加剧，造成部分果胶分解，裂解成多糖分子，从而导致果胶提取率下降。［17］因此适宜的超声功率选择80W。

图4 超声功率对果胶提取率的影响

2.2 芦柑皮果胶提取工艺的优化

在研究从芦柑皮提取果胶的单因素试验的基础上，选择正交表L9(34)进行正交设计，通过对试验结果的极差分析，优选出提取芦柑皮中果胶的最佳条件，设计参数见表1。

表1 提取芦柑皮果胶的正交试验因素水平表

按照表1做正交试验，所得结果见表2。

表2 正交试验结果

根据表2的极差分析可知，影响芦柑皮果胶提取率的各因素的主次顺序为B＞D＞A＞C(即提取温度＞超声功率＞料液比＞提取时间)，最优方案为A3B2C2D2。即在pH=2时，芦柑皮中果胶提取的最佳工艺条件为:料液比1:35(g/mL)，提取温度55℃，提取时间50min，超声功率80W。在此条件下，进行5组试验，得芦柑皮果胶的平均提取率为7.23%，相对标准偏差 (RSD)为2.59%，说明试验重复性较好。

2.3 果胶的纯度

经测定，试验所得的果胶纯度为79.47%。

3 结论

以永春芦柑皮为原料，采用超声波辅助方法提取芦柑皮中的果胶，对影响果胶提取率的料液比、提取温度、提取时间和超声波功率等因素进行研究。通过单因素试验并采用L9(34)进行正交试验设计，得出提取芦柑皮果胶的最佳方案，即在pH=2时采用超声波辅助提取芦柑皮中果胶的最优提取工艺条件为:料液比1:35(g/mL)，提取温度55℃，提取时间50min，超声功率80W，在此条件下果胶提取率可达7.23%，果胶纯度为79.47%。

［1］段斌烈，刘永琼，黄建华，等.我国果胶生产技术进展［J］.现代化工，1989，9(3):28 －31

［2］黄秀山，高风芹.从柑桔皮中提取果胶的研究—优化工艺条件探讨［J］.渝西学院学报(自然科学版)，2004，3(4):38 －42

［3］Wong TW，Chan LW，Lee HY，et al.Release characteristics of pectin microspheres prepared by an emulsification technique［J］.Journal of Microencapsulation，2002，19(4):511－522

［4］李宏睿，邹立强，韩雅惠，等.芦柑皮果胶提取工艺的研究［J］.保鲜与加工，2011，11(1):32－35

［5］管春梅，陈文华，张旸，等.柑橘皮中果胶的提取工艺条件研究［J］.现代生物医学进展，2012，12(16):3084－3089

［6］韦鑫，班淼，黄锁义，等.从橙子皮中提取果胶的工艺研究［J］.精细化工中间体，2005，35(3):55－56

［7］王鸿飞，李和生，谢果凰，等.桔皮中果胶提取技术的试验分析［J］.农业机械学报，2005，36(3):82－85

［8］耿敬章，白雪.超声波辅助提取橘皮色素的工艺优化［J］. 中国食品添加剂，2010，(6):67－71

［9］马亚琴，叶兴乾，吴厚玖，等.超声波辅助提取植物活性成分的研究进展［J］.食品科学，2010，(21):459－463

［10］伍晓春.超声波辅助提取薄荷总黄酮工艺的研究［J］.宜春学院学报，2011，33(4):130 －132

［11］薛美香，陈志强.纤维素酶辅助提取柚皮中果胶的研究［J］.韶关学院学报，2012，33(8):59－62

［12］王凤舞，朴美子.超声波辅助法提取柚皮果胶的工艺研究［J］.青岛农业大学学报(自然科学版)，2012，29(4):285－288

［13］赵二劳，张敏，李颖，等.超声波辅助提取胡萝卜中果胶的研究［J］.中国食品添加剂，2011，(5):104－106

［14］黄永春，马月飞，谢清若，等.超声波辅助提取西番莲果皮中果胶的研究［J］.食品科学，2006，27(10):341－344

［15］吴敬，王英丽，包海泉，等.海红果多糖的超声提取工艺研究［J］.内蒙古农业大学学报，2013，34(3):141－145