硫酸镁亚型盐湖钾肥生产中尾矿回收钾镁肥的研究

谈霞，杨蓉飞

（青海中信国安科技发展有限公司，青海 格尔木 816000）

硫酸镁亚型盐湖钾肥生产中尾矿回收钾镁肥的研究

谈霞，杨蓉飞

（青海中信国安科技发展有限公司，青海 格尔木 816000）

利用西台吉乃尔盐湖钾肥生产中副产尾盐矿为原料，根据尾盐固相矿物组成，通过转化、浮选法研究生产硫酸钾镁肥的工艺流程，并对尾盐矿粒度、调浆液量、不同浮选流程阶段、尾盐固相放置时间等主要因素进行条件实验，获得最佳实验条件。尾盐固相回收硫酸钾镁肥钾收率在55％以上，整个生产系统总收率提高24.8％以上，为硫酸盐型盐湖提高系统钾及镁元素的总回收率、加大资源综合回收利用提供了一种新的方法。

尾盐固相；浮选；转化；硫酸钾镁肥

西台吉乃尔盐湖卤水属硫酸镁亚型［1-2］，卤水富含钾、硼、锂、镁及钠等多种组分。西台生产厂以盐田日晒蒸发获得的钾混盐为原料生产钾肥，富含硼、锂的高锂母液生产碳酸锂、硼酸、氧化镁等产品，实现了盐湖资源的综合利用［3-8］。利用盐田日晒获得的钾混盐矿生产氯化钾产品后，尾盐固相通常排至尾盐堆，造成钾、镁资源的浪费和损失。笔者利用尾盐固相，通过浮选工艺生产硫酸钾镁肥，从而提高系统钾、镁元素回收率，为实现尾盐固相钾、镁资源综合回收利用提供新的技术途径。

表1 车间尾盐固相组成％

1 原料和方法

1.1 原料

钾肥生产中副产尾盐矿的组分（随机采样）见表1。从表1数据分析得出，生产厂排出的尾盐固相主要组成为：氯化钠、泻利盐、钾盐镁矾、软钾镁矾和部分包裹在泻利盐中的光卤石的混合物。

1.2 工艺流程说明

以钾肥生产中副产尾盐矿（主要由钾盐镁矾﹑软钾镁矾和氯化钠组成）为原料，与转化液和淡水按一定比例混合，经过球磨机进入转化罐，转化后进入浮选槽，同时加入浮选剂进行浮选，尾固主要为废弃的氯化钠，尾液排至盐田日晒继续蒸发成矿；浮选泡沫经过滤得到硫酸钾镁肥半成品，经洗涤过滤得到硫酸钾镁肥湿产品，经干燥包装得到成品。泡沫滤液返回浮选、转化工序，洗涤水返回浮选、转化工序在生产系统内循环使用。

1.3 分析方法［9］

离子分析：K+采用季胺盐容量法；Ca2+和Mg2+采用EDTA容量法；Cl-采用硝酸银容量法；SO42-采用氯化钡容量法。

1.4 实验过程

实验中使用2 L烧杯﹑电动搅拌器﹑2 L浮选机、抽滤瓶及布氏漏斗、真空泵等装置。

将尾盐固相人工磨细至≤250μm，与淡水和转化液按一定比例混合，混合液在烧杯中经电动搅拌器一定速率搅拌进行转化1 h，之后进行浮选，浮选尾盐固相主要为废弃的氯化钠，尾液排至盐田日晒继续蒸发成矿。浮选泡沫经过滤得到硫酸钾镁肥半成品，经洗涤过滤得到硫酸钾镁肥湿产品。

2 实验结果和讨论

2.1 尾矿粒度对K+回收率的影响

表2为尾盐固相筛分结果，可以看出车间生产中的尾盐固相在375～850μm区域内钾分布率最高。

表2 尾盐固相筛分结果

相同实验条件下，通过对尾盐固相进行破碎与未经破碎进行热溶冷结晶实验，对各实验过程钾回收率进行比较。表3是尾盐固相粒度对K+回收率的影响。从表3可以看出，原矿粒度破碎到250μm以下时，转化浮选过程钾回收率高出未经破碎的原矿14.98％，冷结晶过程钾回收率高出6.77％，根据表3数据计算操作过程总收率高出16.45％。

表3 尾盐固相粒度对K+回收率的影响

2.2 调浆液量对K+回收率的影响

相同实验条件下，通过在浮选过程（整个浮选过程一次完成）中加入不同量的调浆液进行对比实验，对实验过程钾回收率进行比较。表4是调浆液量对K+回收率的影响。从表4可以看出，浮选加入调浆液770mL时，转化浮选过程钾回收率比浮选加入调浆液670mL时高出6.63％，但浮选固相品位降低，导致后期洗涤水量增加，洗涤过程钾回收率降低11.91％，根据表4数据计算操作过程总收率降低2.87％。

表4 调浆液量对K+回收率的影响

2.3 粗选过程加入不同量调浆液对K+回收率的影响

相同实验条件下，通过在浮选过程（整个浮选过程分为粗选、精选1、精选2）中对粗选阶段加入不同量的调浆液进行对比实验，对实验过程钾回收率进行比较。表5是粗选过程加入不同量调浆液对K+回收率的影响。从表5可以看出，粗选过程加入调浆液1 333mL时，转化浮选过程钾回收率比浮选加入调浆液780mL时高出4.7％，但浮选固相品位降低，导致后期精选1及精选2时淡水量、调浆液量增加，洗涤过程淡水量增加，钾回收率降低7.3％，根据表5数据计算操作过程总收率降低1.89％。

表5 粗选过程加入不同量调浆液对K+回收率的影响

2.4 二次浮选过程加入不同量调浆液对K+回收率的影响

相同实验条件下，通过在浮选过程（整个浮选过程分为粗选、精选两次完成）中对精选阶段加入不同量的调浆液进行对比实验，对实验过程钾回收率进行比较。表6是二次浮选过程加入不同量调浆液对K+回收率的影响。从表6可以看出，精选加入调浆液3 100mL时，精选过程钾回收率比精选过程加入调浆液2640mL时高出10.87％，精选固相品位变化不大。根据表6数据计算操作过程总收率提高8.56％。

表6 二次浮选过程加入不同量调浆液对K+回收率的影响

2.5 尾盐固相放置时间对K+回收率的影响

相同实验条件下，将加工厂刚排出的车间尾盐固相和同批次尾盐经过室外10 d放置的尾盐固相作为原料进行浮选对比实验，对实验过程钾回收率进行比较。表7是经过室外放置的尾盐固相对K+回收率的影响。表8是车间刚排出的尾盐固相对K+回收率的影响。从表7和表8可以看出，两组实验刚从车间排出的尾盐固相操作过程总收率要比经过室外放置的尾盐固相分别高9.84％和6.69％。

表7经过室外放置的尾盐固相对K+回收率的影响

操作过程K+回收率/％第一组第二组转化粗选70.90 75.29精选77.42 86.06洗涤89.90 82.80

表8 车间刚排出的尾盐固相对K+回收率的影响

3 结论

以钾肥生产中副产尾盐矿为原料，经过破碎，采用转化浮选工艺制取硫酸钾镁肥产品。该工艺路线可行，并且对尾盐矿粒度、调浆液量、不同浮选流程阶段、尾盐固相放置时间等主要因素进行条件实验，获得最佳实验条件。为钾肥生产中副产尾盐矿钾、镁资源综合回收利用提供新的技术方法。

［1］郑喜玉，张明刚，徐昶，等.中国盐湖志［M］.北京：科学出版社，2002：163-164.

［2］张西营，马海州，韩元红，等.西台吉乃尔盐湖矿区地下卤水组分区域分异特征［J］.盐湖研究，2012，20（1）：24-28.

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［4］吴小王，朱海丽.西台吉乃尔盐湖开发工艺及工业化现状［J］.广东化工，2012，39（1）：64，74.

［5］程怀德，马海州.中国硫酸盐型盐湖资源及无氯钾肥开发展望［J］.无机盐工业，2008，40（3）：8-10.

［6］程怀德，马海州.利用硫酸盐型盐湖资源制取软钾镁矾的研究［J］.盐业与化工，2008，37（3）：24-26.

［7］谈霞，李宏灿.热溶冷结晶法制取硫酸钾镁肥的实验研究［J］.无机盐工业，2013，45（5）：35-37.

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［9］中国科学院青海盐湖研究所分析室.卤水和盐的分析方法［M］.北京：科学出版社，1988.

联系方式：txia1973@126.com

Research on recycling of potassium magnesium fertilizer from tailings in potash production of subtypemagnesium sulfate salt lake

Tan Xia，Yang Rongfei
（QinghaiCITICGuoan Technology DevelopmentCo.，Ltd.，Germu 816000，China）

Potassium-magnesium sulfate fertilizer was prepared via transformation and flotation method with tail salt from potash production in West Taijinar salt lake as rawmaterial.Themajor factors including tail salt particle size，amountof adjusting slurry，different flotation process stage，and storage time of tail saltwere investigated，and the optimum experimental conditionswere obtained.The recovery ofpotassium-magnesium sulfate fertilizer from tailsaltwasmore than 55％，and the totalpotassium yield of the entire production system was increased bymore than 24.8％.Itwas revealed by results that thisnew process for recovery potassium-magnesium sulfate fertilizer from tail saltwould improve the total recovery of potassium and magnesium in potash production and provided a new approach for sulfate-type salt lake resource comprehensive recycling and utilizing.

tailsalt；flotation；transform；potassium-magnesium sulfate fertilizer

TQ131.13

A

1006-4990（2014）10-0050-03

2014-04-27

谈霞（1973—），女，学士学位，工程师，从事盐湖生产和研究工作。