返魂草绿原酸鉴别研究

杜桂英

【摘要】目的对返魂草中绿原酸鉴别方法研究。方法薄层色谱法，返魂草药材加乙醚、水回流提取绿原酸，分取乙醚层，蒸干加乙醇溶解，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：0.05）为展开剂，喷以2%三氯化铁溶液和10%铁氰化钾溶液。结论本法操作简便，结果可靠，通过重检测灵敏度、重现性试验、稳定性试验及试验结果所显主斑点与绿原酸位置颜色一致清晰，无拖尾现象，分离度高，重现性好，比移值范围在0.5-0.6之间，符合色谱要求。可作为该产品质量控制的方法。

【关键词】返魂草；绿原酸；薄层色谱法

返魂草Senecio cannabifolius Less，别名麻叶千里光，为菊科多年生草本植物，以干燥全草入药。具有清热解毒、下气通经、清热祛痰、止咳平喘、止血、镇痛等功效。用于治疗急、慢性呼吸道感染、喘息性支气管炎、肺炎等症。返魂草分布于我国东北山区。是近期新开发的北方特有中药材，对于慢性呼吸道感染、喘息性支气管炎、肺炎等症均有良好治疗效果。本文以返魂草中的主要成分绿原酸为指标，探讨其定性检測方法。1仪器与试药

1.1薄层板硅胶G薄层板，上海研拓生物科技有限公司。

1.2点样器型号k426964北京科思佳科技有限责任公司。

1.3展开容器专用平底层析槽。

1.4绿原酸批号110753-201314中国食品药品检定研究院。

1.5试剂试剂均为分析纯。2方法与结果

2.1色谱条件照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）测定[1]，展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：0.05）。

2.2溶液的制备

2.2.1对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

2.2.2供试品溶液的制备返魂草药材2g，加水50ml，加热回流1小时，滤过，滤液加乙醚30ml振摇提取，分取乙醚层，低温蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

2.2.3阴性对照溶液乙醇溶液

2.3系统适用性试验

2.3.1检测灵敏度分别吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液和10%铁氰化钾溶液（临用前等体积混合）。结果斑点清晰、有较好分离度、阴性样品不干扰样品测定见图1。

2.3.2重现性试验按2.2.2分别配制供试品5份，吸取上述供试液各2ul，分别点于硅胶G薄层板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液和10%铁氰化钾溶液（临用前等体积混合）。量取绿原酸原点到斑点、展开剂前沿距离，计算Rf值。结果试验重现性好，Rf值在0.5-0.6之间，符合色谱要求，见表1。

2.3.3稳定性试验取同一供试品，按“2.2.2”项方法制备供试液，分别在0、10、20、30、60分钟吸取试液各2ul，分别点于硅胶G薄层板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液和10%铁氰化钾溶液（临用前等体积混合）。按上述方法测定，在各点样时间均有良好分离度，但在60分钟点样时斑点不十分清晰。做该试验时结果应在供试品制备后30分钟内点样。

3讨论

3.1按照中国药典（2010年版）薄层色谱法将返魂草药材2g，加水50ml，加热回流1小时，滤过，滤液加乙醚30ml振摇提取，分取乙醚层，低温蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取绿原酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液和10%铁氰化钾溶液（临用前等体积混合）。对返魂草进行薄层色谱试验，通过试验该方法鉴别返魂草中绿原酸，重检测灵敏度、重现性试验、稳定性试验均符合要求。试验结果所显主斑点与绿原酸位置颜色一致清晰，无拖尾现象，分离度高，重现性好，比移值范围在0.5-0.6之间，符合色谱要求。

3.2本法操作简便，结果可靠，供试液应在30分钟内点样，该方法可以作为返魂草鉴别方法。

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典：2010年版一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010.