大米粉中灰分的能力验证研究

马晓年 段海波 梁志坚

摘要[目的]测试影响大米粉中灰分测定结果的因素。[方法]根据国标GB 5009.4-2010《食品中灰分的测定》并优化条件进行测试。[结果]试验结果具有良好的回收率且通过了能力验证CNAS MA00520130346大米粉中灰分的测定。[结论]该法完善了国标测定大米粉中灰分的细节操作，为广大食品检验人员考核提供了可靠依据。

关键词灰分测定；能力验证；大米粉

中图分类号TS213.3文献标识码A文章编号0517-6611（2014）01-00230-01

作者简介马晓年（1985- ），女，云南临沧人，初级检验师，硕士，从事理化检验研究，Email：179267837@qq.com。

收稿日期20131211灰分代表食品中矿物质，主要包括人体必需的无机盐和微量元素，若含量过高，可能说明生产工艺粗糙，或混入了泥沙，或加入了不合乎卫生标准的添加剂。因此，食品灰分是评价食品卫生质量的指标之一，也是评价营养的重要参考指标。依照国标GB 5009.4-2010《食品中灰分的测定》中的测定方法[1]，笔者针对大米粉测试了几个影响灰分测定结果的条件。

1材料与方法

1.1材料样品：CNAS MA00520130346大米粉，辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心；GBW 10010大米粉，中国地质科学地球物理地球化学勘察研究院。主要仪器：BS 124S电子天平，美国赛多利斯；EG20B电热板，北京莱伯泰科仪器有限公司；BF 51842C1马弗炉，美国热电。

1.2方法[2]

1.2.1样品取样量。测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，同时应考虑称量误差。一般以灼烧后得到的灰分量为10～100 mg来决定取样量，该试验取3～5 g。

1.2.2样品的炭化。为测试炭化过程中样品有无损失，该试验测试了3组炭化方式分别为敞开式炭化即不盖盖子炭化，半封闭式炭化即斜支盖子炭化及以及封闭式炭化即完全盖严盖子炭化，考察各方式下样品的定量分析结果。

1.2.3样品的灰化。试验需确定样品灰化的温度及时间对样品定量分析结果的影响。

1.2.4样品的冷却。应分别考察冷却时间和冷却样品数对样品定量分析结果的影响。

2结果与分析

2.1样品的炭化

2.1.1炭化的温度。炭化时要注意热源强度，防止大量泡沫溢出坩埚，造成试验误差。只有炭化完全，即不冒烟后才能放入马弗炉中。

2.1.2炭化时坩埚盖子的陈放。由表1可见，样品敞开式炭化时，损失最大，与公议值的误差最大。而封闭式炭化，损失最小，与公议值的吻合度最高，最为可靠。

2.2样品的灰化

2.2.1灰化温度。灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525～600 ℃（表2）。灰化温度选定在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞失。

2.2.2灰化时间。样品灰化的时间可通过观察灰分的颜色和其达到的恒重来判定，一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色无碳粒存在并达到恒重为止。灰化达到恒重的时间因试样不同而异，一般需要2～5 h。对有的样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。如含铁高的样品残灰呈褐色，含锰和铜高的样品残灰呈蓝色。有时即使灰的表面呈白色内部仍残留碳块。因此应根据样品的组成、性状来观察残灰的颜色，以便正确判断灰化程度。