月乃汤中肉桂的鉴别及桂皮醛的含量测定

钟宇富等

摘要：目的：建立月乃汤中肉桂的鉴别和桂皮醛含量测定方法。方法：进行月乃汤的定性鉴别；采用HPLC法对月乃汤中桂皮醛进行含量测定，色谱条件：Welch Ultimate C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离；乙腈-水（35：75）为流动相；流速为1.0 mL/min；检测波长为290 nm。结果：月乃汤样品溶液的薄层色谱中，在与肉桂对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色斑点。桂皮醛质量浓度在3.52～35.2μg/mL范围内，线形关系良好，r=0.9998，平均回收率为100.7%，RSD为2.81%。结论：薄层鉴别试验发现月乃汤中有肉桂和桂皮醛；通过HPLC法测定月乃汤中桂皮醛含量为11.68±2.92μg/mL；本法操作简便，准确度高，重现性好，适用于月乃汤中桂皮醛的含量测定。

关键词：月乃汤 定性鉴别 桂皮醛 含量测定 HPLC

中图分类号：R151 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）06-0029-02

月乃汤是广禾堂经多年从事女性产后调理实践开发出的产品，是用来烹煮月子饮食的汤头。该汤由米之精华液（米酒水提取物）、香橼、肉桂、干姜、小蓟、白芷、甘草组成，能充分结合食材中的营养成分对产后女性进行滋补调养。

肉桂具有补火助阳，引火归元，散寒止痛，温通经脉之功[1]。肉桂的主要成分为桂皮醛、肉桂酸、醋酸苯丙酯、肉桂醇等，桂皮醛具有抗菌、消炎、镇静、止痛的功效[2]。本文采用薄层色谱法，进行月乃汤中肉桂的鉴别；以乙腈-水为溶剂，建立桂皮醛含量测定的高效液相色谱法，操作简便，准确，稳定。

1 仪器与试药

ZF-20D暗箱式紫外分析仪（上海宝山顾村电光仪器厂）；Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱仪（泵ISO-3100SD，助温箱TCC-3000SD，检测器VWD-3100，自动进样器WPS-3000SL，色谱工作站Chromeleon Chromatography Data System），Welch Ultimate C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），Sartorius BS110S万分之一天平（北京赛多利斯天平有限公司）。

肉桂对照药材（中国食品药品检定研究院，批号120983-201203）；桂皮醛标准品（中国食品药品检定研究院，批号110710-201217）；乙腈（重庆迪马，色谱纯）；水为娃哈哈纯净水；月乃汤（批号：20121012、20121114、20121220，广禾堂草本生物科技（上海）有限公司）。

2 方法与结果

2.1 薄层色谱法鉴别[1]

2.1.1 肉桂对照药材溶液

取肉桂对照药材粉末0.5g，加乙醇10mL，冷浸20分钟，时时振摇，滤过，即为对照药材溶液。

2.1.2 桂皮醛标准品溶液

取桂皮醛标准品，加乙醇制成每1mL含1μl的溶液，作为标准品溶液。

2.1.3 样品溶液

取月乃汤批号20121012、20121114、20121220各20mL，70℃减压浓缩，稠浸膏加乙醇溶解，微孔滤膜滤过，乙醇定容成10mL。

照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取对照药材及样品溶液2～5μl、标准品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）- 乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%二硝基苯肼乙醇试液。在样品溶液色谱中，与对照药材溶液相应的位置上，显相同的淡红色斑点；与标准品溶液相应的位置上，显相同的淡红色斑点。

2.2 含量测定

2.2.1 标准品溶液的制备

取桂皮醛标准品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含35.2μg的溶液，即得。

2.2.2 样品溶液的制备

取月乃汤100mL，70℃减压浓缩，稠浸膏加甲醇定容成50mL，0.45μm微孔滤膜滤过，即得。

2.2.3 色谱条件及系统适用性试验

色谱柱：Welch UltimateC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（35：75）；流速：1.0mL/min；检测波长：290nm。分别精密吸取标准品、样品溶液各10μL注入液相色谱仪，理论塔板数以桂皮醛计不低于3000；桂皮醛的拖尾因子为0.97，保留时间约为16min，与其他组分峰的分离度大于1.5。见图1。

2.2.4 线性关系的考察

精密吸取桂皮醛标准品溶液1、2、3、4、5、7.5 mL，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得系列标准品溶液。精密吸取上述各标准品溶液20μL，分别进样2次，测定峰面积。以桂皮醛标准品浓度（μg/mL）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标进行回归分析，得回归方程Y=1.6136X+0.1746，r=0.9998。結果表明桂皮醛质量浓度在3.52～35.2μg/mL范围内，浓度与峰面积线性关系良好。

2.2.5 精密度试验

精密吸取质量浓度为17.6μg/mL的桂皮醛标准品溶液20μL，按“2.2.3”项下色谱条件连续进样8次，记录峰面积并计算。结果桂皮醛峰面积RSD为0.86%，表明仪器精密度良好。

2.2.6 重复性试验

取同一批号（批号20121114）月乃汤5份，按“2.2.2”项下方法制备样品溶液，按“2.2.3”项下色谱条件进样测定。结果桂皮醛平均质量含量为11.37μg/mL，RSD值为4.92%。

2.2.7 稳定性试验

精密吸取标准品溶液20μL，分别于0、1、2、4、8 h进样，测定峰面积。结果桂皮醛峰面积RSD为1.21%，表明样品溶液在8h内基本稳定。

2.2.8 加样回收率试验

取20121114批次月乃汤100mL，加入一定量的桂皮醛标准品，70℃减压浓缩，稠浸膏加甲醇定容成50 mL，0.45μm微孔滤膜滤过，按“2.3”项下色谱条件进行测定，计算回收率（%）。结果见表1。

3 讨论与结论

肉桂作为传统的中药材，含有丰富的活性成分，对消化系统、心血管系统和免疫系统疾病具有良好的疗效，具有镇痛、抗菌和抗肿瘤等作用，为《中华人民共和国药典》收载品种。同时，肉桂在食品和日用化工产品方面用途较为广泛[3]。

本文通过高效液相色谱方法测定月乃汤中桂皮醛的含量，对流动相的组成，流速等条件进行了比较，确定以乙腈-水（35：75）为流动相，流速1.0mL/min为色谱条件时，桂皮醛的分离效果好，分离度大于1.5。桂皮醛检测波长选择有不同的文献报道[4-6]，本文用乙腈-水（35：75）作为溶剂，采用分光光度法进行全波长扫描，测得在290nm处有最大吸收。

该方法操作简单，线性关系好、精密度高、重复性好，可以作为月乃汤的质量控制。

参考文献

[1]国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：127.

[2]冼寒梅，黄海滨，陈燕军.肉桂泡汁和煎液中桂皮醛含量的气相色谱分析[J].广西植物，1996，16（2）：188～190.

[3]陈家源，牙启康，卢文杰，谭晓，黄云峰，赖茂祥.中药肉桂的研究概况[J].广西医学，2009.31（6）：872～874.

[4]宋利辉，张蓉，万红菊，熊世平..HPLC法测定桂枝茯苓片中桂皮醛的含量[J].湖北中医学院学报，2010，12（2）：39～41.

[5]钟镜金，杨仙芳.HPLC法测定桂附地黄丸中桂皮醛的含量[J].中华中医药学刊，2008，26（2）：415～416.

[6]刘彩霞，陈婧，朱晓薇，赵静，高媛媛.不同形态桂枝饮片中桂皮醛和桂皮酸含量的考察[J].中药材，2006.29（10）：1031～1032.