东北地区常见树种木屑浸提物的HPLC-FLD分析

马晓君张海鹏许英健史晓凡

（1 唐山市公安局刑警支队 河北 唐山 063000； 2 中国刑警学院 辽宁 沈阳 110035）

东北地区常见树种木屑浸提物的HPLC-FLD分析

马晓君1张海鹏2许英健2史晓凡2

（1 唐山市公安局刑警支队 河北 唐山 063000； 2 中国刑警学院 辽宁 沈阳 110035）

木屑是一种在各种案件现场中出现几率较高的微量物证。采用高效液相色谱-荧光检测分析方法对东北地区常见树种木屑的浸提物进行了分离分析，建立了犯罪现场常见木屑浸提物的HPLC-FLD分析方法。

木屑 浸提物 高效液相色谱-荧光检测法

近年来盗伐、毁坏森林树木、果树的案件经常发生，各种盗窃、凶杀、强奸、纵火等刑事案件及交通肇事案件现场也经常会有微量木屑残渣遗留，此时木屑物证的鉴定结论能够为案件的侦破提供重要的证据。

国内外法庭科学工作者在木屑物证检验鉴别方面进行了一些研究，文献报导较多的检验方法主要是采用显微镜法检验木屑的形态特征；利用红外光谱法、裂解气相色谱法对木屑中的纤维素、半纤维素、木质素等难溶高分子组分进行检验。这两类方法受木屑检材量及木屑难溶物差异性小等因素影响而使其具有一定的局限性。

本文采用高效液相色谱-荧光检测分析方法对东北地区常见树种木屑的浸提物进行了分离分析，结果表明，89种东北地区常见树种木屑浸提物的色谱数据具有特征性，有的树种差异显著，可作为鉴别的依据。

1 实验部分

1.1 木屑样品

89种东北地区常见树种木屑样品，样品表略。

1.2 试剂

甲醇（色谱纯）、纯净水。

1.3 仪器及条件

仪器：戴安UltiMate3000型液相色谱仪；戴安UltiMate3000荧光检测器。色谱柱：ZORBAX SB-C18。荧光激发波长：360nm。荧光发射波长：450nm。柱温：35℃。流动相：甲醇-水，梯度洗脱。

1.4 实验方法

削取少许木屑样品于试管中，加入甲醇，室温超声波提取，浸提物提取液进行高效液相色谱分析。

2 结果与讨论

2.1 木屑浸提物HPLC-FLD分析的理论依据

木屑浸提物是一混合物，含有多种类型的有机化合物，其中有芳香醇类、芳香醛类、芳香酮类、芳香酸类、木质酚类、黄酮类等芳香族化合物，如图1所示。

图1 木屑浸提物所含芳香族化合物分子结构

荧光检测器具有选择性高，只对荧光物质有响应；灵敏度高，最低检出限可达10～12ug/ml的特点，适合于多环芳烃及各种荧光物质的痕量分析。而不同科属木材浸提物的组成及各组分的含量不同，木屑浸提物组成成分之间的这些差异，可以通过色谱图中特征色谱峰的峰数、峰位及峰高比等数据反映出来。

2.2 木屑浸提物中荧光化合物的含量差别显著

89种木屑浸提物液相色谱图中，色谱峰的强弱差别显著，有的样品色谱峰响应值高达1000mV，有的则较弱，仅有10mV，说明不同树种木屑浸提物的含量不同；并且浸提物中各组分的相对含量也不相同，有的树种中各种组分相对含量相差悬殊，有的树种木屑浸提物各组分相对含量较平均，见图2。

图2 2种木屑浸提物的HPLC-FLD图

2.3 不同树种木屑浸提物中含有相同的组分

89种不同树种木屑浸提物的高效液相色谱图中均含有保留时间为13.4min、14.1min的2个色谱峰。有37种木屑样品，此2个色谱峰为1号、2号主色谱峰，相对含量较高；有52种木屑样品，此2个色谱峰对应的组分相对含量较低，见图3。

图3 2类木屑浸提物的HPLC-FLD图

37种第I类木屑样品中有9种样品在0.0～10.0min区间无色谱峰，另外28种样品在此区间有特征组分，并且均含有保留时间为13.4min、13.8min、14.1min、14.4min、14.8min、15.5min、17.4min的7个组分，见图4。

2.4 不同树种木屑浸提物的组成不同

不同树种木屑浸提物即有共同的组分，相互之间也有一定的差异，而且有些树种浸提物之间的差异性十分显著，能够作为树种认定的依据，见图5。

3 结论

利用本文所建立的木屑浸提物高效液相色谱-荧光检测体系，能够对常见木屑的浸提物进行有效的分离分析。不同树种木屑浸提物中所含荧光化合物的组成成分不同，依据高效液相色谱-荧光检测数据能够对不同树种木屑进行准确鉴别。

图4 3种木屑样品浸提物的HPLC-FLD图

图5 4种木屑样品浸提物的HPLC-FLD图

[1]张兴正.不同起源酸枣木材纤维形态和化学成分的差异[J].林业勘察设计，2003，（1）.

[2]池玉杰.6种白腐菌腐朽后的山杨木材和木质素官能团变化的红外光谱分析[J].林业科学，2005，41（2）.

[3]K.K.PANDEYandA.J.PITMAN.Examination of the Lignin Content in a Softwood and a Hardwood DecayedbyaBrown-RotFunguswiththeAcetylBromide Method and Fourier Transform Infrared Spectroscopy[J]. Polymer Chemistry，2004，42.

（责任编辑：于 萍）

D918.92

A

2014-07-20

马晓君（1965-），女，河北唐山人，唐山市公安局副主任法医师，学士，主要从事微量物证、毒物毒品检验研究。