动物食品氟喹诺酮类药残检测国内外研究现状

王綪，金钥，杨毅青，梁丽雅，闫师杰，*

（1.天津农学院动物科学与动物医学学院，天津300384；2.天津农学院水产学院，天津300384；3.天津农学院食品科学与生物工程学院，天津300384；4.天津市农副产品深加工技术工程中心，天津300384）

动物食品氟喹诺酮类药残检测国内外研究现状

王綪1，金钥2，杨毅青2，梁丽雅3，4，闫师杰3，4，*

（1.天津农学院动物科学与动物医学学院，天津300384；2.天津农学院水产学院，天津300384；3.天津农学院食品科学与生物工程学院，天津300384；4.天津市农副产品深加工技术工程中心，天津300384）

动物性食品中的氟喹诺酮类药残超标对人体存在潜在的威胁，这类兽药残留问题越来越被人们重视，关于氟喹诺酮类药物残留的检测方法有很多。本文对动物性食品中氟喹诺酮类的残留状况和氟喹诺酮类药残检测的主要方法进行综述，指出了各种方法的特点及氟喹诺酮检测的发展方向，为食品中氟喹诺酮类的残留检测提供一定的参考。

氟喹诺酮类；药物残留；检测方法

氟喹诺酮类兽药是近年发展起来的一类广谱抗菌药，随着人民生活水平的不断提高，人们开始越来越关注食品安全问题，而近年来动物养殖过程中氟喹诺酮类药物使用较多，所以该类药物的残留问题引起了大家的高度关注。

氟喹诺酮类（fluoroquinolones，FQs）药物是喹诺酮类（quinolones，QNs）药物发展到第三代的产物，也是近年来各国竞相开发和应用的品种，已有多种药物在市场上投放，目前国内外已批准用于动物的FQs包括诺氟沙星（NOR）、恩诺沙星（ENR）、沙拉沙星（SAR）、单诺沙星（DAN）、环丙沙星（CIP）、双氟沙星（DIF）、氧氟沙星（OFL）、麻保沙星（MAR）等。

FQs可抑制细菌DNA螺旋酶，抗菌谱广、高效、低毒、组织穿透力强，抗菌作用是磺胺类药物的近千倍，可与第三代头孢类抗生素媲美。因FQs系化学合成药物，价格低廉，故在医学特别是在兽医学中很快取得广泛应用。FQs的临床应用和新的衍生物开发研究仍在快速发展中。现在的FQs药物广泛用于临床的全合成抗感染药物。

动物组织中FQs残留物主要是原形药物，所以经常选择原形药物作标本残留。多数代谢产物代谢较快，如脱甲基产物可能主要存在于排泄物中。某些FQs的代谢产物，如脱甲基DNA、脱乙基ENR（即CIP）仍具有较强的生物活性，也应列入总残留物。ENR的标示残留物为ENR和CIP。在动物组织中，FQs残留物浓度从高到低依次为：肝、肾＞肌肉、有脂肪附着的皮肤组织＞脂肪/血浆。少数组织残留物排泄较慢，例如SAR和ENR在肝、肾、皮肤组织中的半衰期均大于十小时。ENR在体内被很快代谢为CIP，后者在乳汁中能存留较长时间[1]。目前，由于致病菌产生的耐药性和某些FQs的潜在致癌性质，其残留问题已引起广泛关注。

目前，氟喹诺酮残留的研究方法主要有微生物检测法、化学分析法、免疫分析检测法。其中化学分析法包括液相色谱法（LC）、高效液相色谱法（HPLC）、高效薄层色谱法（HPTLC）等，免疫分析检测法包括直接竞争ELISA测定法、间接竞争ELISA测定法等。

1 微生物检测法

与其他方法相比，微生物检测法成本较低，操作比较简单，对于大量样品的快速筛选检测有很大的优势，对高浓度的残留检测比较有效，但缺点就是检测限可能会比样品所规定的最大残留限量（MRL）要高。Lisiane[2]将微生物法和紫外分光光度法、液相色谱法检测的FQs加标回收率进行了比较，结果表明：微生物检测法避免了使用有毒试剂和复杂的仪器设备，操作简便，对药物制剂质量控制研究有很大帮助。最近，Maki等[3]采用对蜂蜜中的7种FQs进行残留分析，检测限（P/N＞3）能达到2μg/kg～9μg/kg。在国内，刑应寿等[4]以藤黄微球菌为工作菌，用杯碟法测定CIP在鸡肉组织中的残留，得出CIP在磷酸缓冲液、肌肉、肝脏和肾脏中的检测限分别为0.025、0.05、0.075μg/g。

2 化学分析法

2.1 荧光分光光度法

此法是近几年发展起来的一种新型的分析抗生素残留的新方法，操作简单、分析速度快，是抗生素残留分析的发展方向。席会平等[5-6]采用甲醇沉淀蛋白对血清进行预处理，利用十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）对抗生素的荧光增敏作用，建立了表面活性剂增敏、荧光分光光度法快速测定鸡血清和牛奶中的CIP残留的新方法。该方法得出的检测限分别为0.13μg/mL和15.5μg/L。Guoying[7]采用不同的分光光度计检测山羊奶中的FQs，检出限为50μg/kg。

2.2 液相色谱法（LC）

Roybal等[8]用液相色谱法对牛奶中SAR、DIF、ENR残留状况进行了检测。但由于FQs结构中的某些基团会在水中发生解离，从而影响固定相表面对FQs分子的吸附作用，导致色谱峰拖尾现象的出现，色谱峰的保留时间不稳定，甚至出现严重拖尾，影响了FQs检测的准确性。

2.3 高效液相色谱法（HPLC）

高效液相色谱法（HPLC）主要是用高效液相色谱系统来改变流动相的组成去调节色谱柱的保留值范围和选择性，能适应不同样品的分离分析需要。

国内孟勇等[9]首用反相高效液相色谱法配二极管阵列检测器在波长279 nm处测定了中华绒螯蟹肝脏中NOR、CIP和ENR的残留量。占春瑞等[10]对鸡肉中OFL、NOR、CIP、ENR四种FQs残留量做了研究。之后又有大量的文献在该领域进行研究。2010年之后，潘媛等[11]对市售鸡肉、猪肉、鸡蛋中NOR、CIP、SAR及DAN残留进行检测，得知不同基质的样品前处理对检测影响较大，检测限也各不相同。王国红等[12]用Waters Symmetry C18色谱柱和荧光检测器对腊肉中CIP、DAN、ENR和SAR 4种FQs进行测定，样品经高氯酸去蛋白、二氯甲烷去脂后用流动相（甲醇/乙腈/0.2%甲酸，15∶15∶70）定容，过滤膜上机检测，得出四种药物的检出限均介于2.0μg/kg～10μg/kg，线性范围为0.02μg/kg～10μg/kg，平均回收率为76.2%～103.2%，RSD为3.6%～7.3%。

国外Bailac等[13]比较了Oasis HLB、OasisMAX和SDB-RPS3种SPE柱对鸡肉样品的净化效果，结果表明经Oasis MAX柱净化的样品中CIP的回收率低于25%，经HLB柱净化后的样品谱图中DAN目标峰处有杂质干扰，因此在这3种柱回收率都较高的情况下选择了SDB-RPS柱作为净化柱。Guiying等[14]利用微波萃取辅助提取法对日本对虾中的3种FQs的检测进行了优化，样品经乙腈溶解，均质后于60℃水浴4min，降至室温后过滤，固相用乙腈洗涤3次，得到的滤液采用正己烷3次去脂，弃掉正己烷层，乙腈层旋转蒸发至干，5mL乙腈复溶，过0.45μm滤膜后上机测定，在优化后的萃取条件下，样品加标回收率可达78.40%～96.62%。Yun-Kai等[15]对蜂蜜中的OFL含量进行了检测，得出其检测限为5.68μg/kg～9.71μg/kg。

2.4 高效薄层色谱法（HPTLC）

高效薄层色谱的薄板采用粒度分布很窄的微粒硅剂（5μm～10μm）制备高效薄层板，溶液借助吸附剂的毛细管作用，带着被分离组分向前移动，展开过程中组分不断的被吸收，解吸附，再吸附，再解吸附如此循环，从而使薄层色谱的灵敏度和分辨率大大提高。该方法对样品预处理要求低，操作简单，应用也比较广泛。在动物源性食品安全方面，国内的研究较少，国外较多。Vega等[16]采用HPTLC测定了鱼组织中OXO、FLU，检测限为10μg/kg。Juhel-Gaugain等[17]建立了测定猪肉中的7种FQs的HPTLC快速分析法。提取液为乙腈-0.1mol/LNaOH（10∶1），离心后将上清液旋转蒸发至干，磷酸盐缓冲液（0.05mol/L，pH7.4）复溶，样品液过C8（Sep-Pak）柱，甲醇-0.1mol/L氨水（75∶25）洗涤、洗脱，浓缩后溶于甲醇，点样测定，检测限介于5μg/kg～15μg/kg。

2.5 气-质联用分析法（GC/MC）

GC/MC的工作原理是利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱中心时，组分就在其中两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。它不仅可以定性测定，还可以定量测定，是痕量检测中的有力工具。用GC/MC检测食品中的FQs药物残留，在国外很早就有报道，国内暂无。Takatsuki等[18]采用此法对鱼肉组织中的OXO、NAL、PIR多残留进行了分析，再样品预处理过程中提出了一种“还原-脱羧”的衍生化方法：样品经pH 6.0的磷酸盐缓冲液提取，采用乙酸乙酯和3%硼酸净化，将乙酸乙酯层旋转蒸发后用甲醇复溶，之后再加入硼氢化钠，碱性条件下加成、酸性条件下脱羧，得出OXO、NAL、PIR的反应回收率分别为51.2%、59.6%和85.5%，检测限低于10μg/kg。

2.6 液-质联用分析法（LC/MC）

液-质联用分析法是除气-质联用法外，另一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的系统，但与气质联用法相比，液质联用法对高沸点、不挥发和热不稳定的化合物的分离和鉴定具有独特的优势。Johnston等[19]用LC-MS-MS同时分析了鲑鱼、对虾和鲍鱼中的8种FQs药物的残留量，所有样品均在12min内出峰，检测限介于1μg/kg～3μg/kg。Sarah等[20]对鲶鱼肉中4种FQs进行含量测定，检测限均小于1μg/kg；Lina等[21]用LC-MS对生牛乳和脱脂牛乳中的15种FQs同时定量和确证，检测限分别为0.01ng/mL～1.93ng/mL、0.03 ng/mL～4.23 ng/mL。

施冰等[22]建立了鳗鱼、虾、鱼肉中7种FQs药残的LC-ESI-MS-MS定量检测方法，定量限为0.8μg/kg～9.6μg/kg。田媛等[23]等用内标法测定鸡蛋中FQs药物残留，样品经乙腈沉淀蛋白和正己烷脱脂后，过HBL小柱萃取净化，LC-MS/MS测定，得出几种FQs药物的定量限为1μg/kg。在此之后，黄优生[24]和魏伯平等[25]分别建立的鱼肉和鸡肉中几种FQs药物残留的HPLCMS法。HPLC-MS法还可实现包括FQs类药物在内的多种药物的同时测定。如李峰格等[26]利用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术测定了鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留，39种药物的检测限均为5μg/kg。

2.7 （高效）液相色谱-荧光法（HP）LC/FL

（HP）LC/FL与（HP）LC相比更为精确，但操作上比前者复杂。Nithachcha等[27]以乙腈/甲酸为梯度流动相，反相对称C18柱分离。荧光检测器的激发波长和发射波长分别为280nm和450nm。牛奶样品采用乙腈-甲酸去蛋白，然后用通过OasisHLB色谱柱固相萃取。所测样品的回收率良好，检出限为15μg/L～20μg/L。结果表明该方法在测定各种牛奶制品中氟喹诺酮类药物有足够的灵敏度。Maki等[3]采用Cpcell-pak MGⅢ分析柱对蜂蜜中的7种FQs进行残留分析，检测限为2μg/kg～7μg/kg。A.Pena等[28]也采用了类似的方法对98种野禽肉中的4种FQs进行了检测，检测限为15μg/kg～30μg/kg。Florentina等[29]采用C18柱对鱼肉中14种FQs进行了检测，检测限为0.2μg/kg～9.5μg/kg，定量限为0.7μg/kg～32μg/kg。2013年，国内李盛安[30]等建立的罗非鱼中3种FQs兽药残留的检测方法，样品经乙腈-磷酸二氢钾溶液提取后，过BOND ELUTC18小柱净化后上机测定，结果表明，该方法的检出限为2μg/kg～5μg/kg，RSD为3.9%～6.7%。

2.8 高效毛细管电泳法（HPCE）

高效毛细管电泳法（high-performance capillary electrophoresis，HPCE）是近年来发展起来的一项新技术，具有操作简单、色谱柱不受样品污染、分析速度快、样品用量少、运行成本低等优点，有利于实际样品的分析。汪雪雁等[31]以高效毛细管电泳法为检测手段，建立了HPCE法检测鸡肝中3种FQs合成抗菌剂残留的方法，结果表明各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系。周梅仙等[32]建立了高效毛细管电泳检测鸡蛋中CIP、OFL和ENR 3种FQs抗生素的测定方法。检测波长为280 nm时，最佳电泳条件是：缓冲液为pH 8.53的30mmol/LNa2B4O7-10mmol/LKH2PO4溶液，分离电压为18 kV，温度为25℃。在此条件下，3种抗生素在12min内实现基线分离，平均加标回收率为115.92%～131.77%。Gigosos等[33]同样采用HPCE检测了牛肾、肌肉组织和鸡蛋中的CIP、DIF、ENR、NOR、MAR含量，检测限分别为1.0、2.0、1.0、2.0、4.0μg/kg。

3 免疫分析测定法

3.1 直接竞争ELISA测定法

与间接竞争相比操作简单，但准确性较差，相关方法的记载只有外文文献，Sheryl等[34]采用直接竞争酶联免疫方法检测了虾中4种FQs的含量，检测限为1.0μg/kg～17μg/kg。

3.2 间接竞争ELISA测定法

Guoying等[35]建立了一类以特定多克隆抗体为基础的间接竞争ELISA法检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留的方法。修饰后的1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺（EDC）的方法被用于合成氟哌酸的人工抗原（NOR），并通过新西兰大白兔生产抗NOR多克隆抗体（PAB）。在0.12mg/mL～68.40mg/mL浓度范围内添加线性良好，半抑制浓度（IC50）和检出限（LOD）分别为2.7 ng/mL和0.06 ng/mL。通过该方法产生的抗体具有较高的交叉反应性氟喹诺酮类药物（FQs）测试，ENR、CIP、PEF的半抑制浓度（IC50）分别为3.1、3.4和4.1 ng/mL。让掺入牛奶的标品量为5、20和50 ng/mL时，NOR、ENR、CIP、PEF的回收率分别为90.5%～98.0%，84.0%～95.2%，94.0%～106.0%和89.5%～100.0%。这表明以该类特定的抗体为基础的间接竞争ELISA法可用于动物源食品中的残留FQ的初步筛选。

3.3 酶联免疫吸附试验

Wenxiao等[36]通过双色酶联免疫吸附试验检测牛奶中FQs，该方法在国内外均属首次提出，该文章中首次提出使用两种不同的酶：碱性磷酸酶（ALP）和辣根过氧化物酶（HRP）来同时采用免疫分析检测两种不同低分子量的化学成分，由此方法得出FQs的检出限为2.4 ng/mL。Sheryl[34]等采用兔抗诺氟沙星多克隆抗体为底物来进行免疫吸附试验检测虾体内FQs的残留，得出所有3个实例中FQs药物检测浓度接近或高于检测限，表明该方法可作为实际检测。

3.4 在线免疫亲和色谱（on-line IAC）分析法

Holtzapple等[37]开发了on-line IAC法测定乳汁中FQs的多残留分析法，其具体操作分为以下几步：第一，FQs多克隆抗体的制备；第二，ICA柱的制备；第三，样品过柱；第四，上机测定。DIF、CIP、ENR在5 ng/mL～50ng/mL浓度范围内添加时样品回收率为72%～90%，SAR回收率相对较低，为72%～79%。检测限为0.3 ng/mL～0.8 ng/mL，定量限为5 ng/mL。

3.5 免疫层析法

Yan等[38]报道了快速和敏感胶体金免疫层析法测试条是根据一个单克隆与专一特异性抗体发展的，可以检测12种FQs药物的胶体金免疫层析试纸条。抗原和山羊抗体免疫球蛋白分别作为NC薄膜测试线和控制线。金标记抗体加垫后置于膜的一端。对于金标记抗体，样品溶液中的FQs药物在与抗原进行竞争结合。当足够的氟喹诺酮类药物存在时，且没有备用金标记抗体与抗原结合在膜上时，测试线就会消失。对于NOR和PEF，在加标鸡肌肉和肝脏中最低检测限为25 ng/mL，其余10种FQs为50 ng/mL。整个过程包括样品制备和检测可以在小于10min完成。结果证明此研究方法可能用于作为测定12种FQs残留量这种大量样本的筛选工具。

4 小结

总之，比较以上几种动物性食品中FQs残留检测方法，可知微生物法检测比较快速，但该法的检测限量高于各国所规定的最低检测限量；色谱仪器法虽具有灵敏、快速等特点，但对样品前处理比较麻烦，试验用到的仪器也比较精细，不适合大量样品的快速检测；免疫分析技术的特点是特异性强，反应十分灵敏，对于大量样品的快速检测特别方便。目前，配荧光检测器的高效液相色谱法是FQs残留检测最常用的方法，但我们有理由相信，随着科技的迅猛发展，免疫分析将最有可能取代色谱仪器分析成为此类药物最常用的方法。

[1]蒋兴东,祁克宗,涂健,等.动物性食品中氟喹诺酮兽药残留分析方法的研究进展[J].上海畜牧兽医通讯,2008(1)：10-12

[2]Lisiane da Silveira Ev,Elfrides E.SSchapoval.Microbiological assay for determination of ofloxacin injection[J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2002(27)：91-96

[3]Kanda Maki,Kusano Tomoto,Kanai Setsuko,et al.Rapid determination of fluoroquinolone residues in honey by a microbiological screening method and liquid chromatography[J].Journal of AOAC International,2010,93(4)：1331-1339

[4]邢应寿,祁克宗,汪雪雁,等.肉鸡组织中环丙沙星残留的微生物学检测方法的建立[J].动物医学进展,2006,27(9)：70-74

[5]席会平,董学芝,胡卫平,等.表面活性剂增敏荧光光度法快速测定残留牛奶中的环丙沙星[J].中国抗生素杂志,2006,31(5)：285-286,313

[6]席会平,董学芝,胡卫平,等.荧光法快速测定鸡血清中环丙沙星的残留量[J].华西药学杂志,2006,21(3)：275-277

[7]Guoying Chen.Screening of Fluoroquinolone Residues in Caprine Milk Using a 5-kg Luminescence Photometer[J].Food Analytical Methods,2012,5(5)：1114-1120

[8]Roybal JE,Pfenning AP,Turnipseed SB,et al.Determination of four fluoroquinolones in milk by liquid chromatography[J].Journal of AOAC International,1997,80(5)：982-987

[9]孟勇,吴光红,朱晓华,等.RP-HPLC同时测定中华绒螯蟹肝脏中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留[J].中国水产科学,2005,12 (6)：772-778

[10]占春瑞,温志海,卜延刚,等.鸡肉中多种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱测定研究[J].食品科学,2005,26(10)：172-176

[11]潘媛,牛华,程晓云,等.高效液相色谱法检测六种氟喹诺酮类兽药残留前处理的优化[J].分析试验室,2011,30(5)：69-72

[12]王国红,王东健,唐宗贵,等.高效液相色谱法测定腊肉中的4种氟喹诺酮类药物残留[J].广东化工,2012,39(6)：311-312

[13]Bailac S,Ballesteros O,Jiménez-Lozano E,et al.Determination of quinolones in chicken tissues by liquid chromatography with ultraviolet absorbance detection[J].Journal of chromatography.A,2004, 1029(1/2)：145-151

[14]Guiying Liu,Nianbin Wang,Li Wan,et al.Determination of Fluoroquinolone Residues in Penaeus Japonicas by Microwave-assisted Extraction and Ion-pair High Performance Liquid Chromatography [J].Journal of Liquid Chromatography&Related Technologies, 2012,35：1270-1282

[15]Yun-Kai L,Cui-Ling J,Jing-Qi Z,etal.Preparation and Characterization of Molecularly Imprinted Monolithic Column for On-line Solid-phase Extraction Coupled with HPLC for Determination of the Fluoroquinolone Residues in Honey Samples[J].Journal of Liquid Chromatography&Related Technologies,2013,36：249-260

[16]M Vega,G Rios,R Saelzer.Analysis of ofloxacin,flumequine in fish by high-performance thin layer chromagraphy[J].Jplanar Chromator,1995,8(5)：378-381

[17]Juhel-Gaugain M.Abjean JP.Screening of Quinolone Residues in Pig Muscle by Planar Chromatography[J].Chromatographia,1998,47：101-104

[18]Takatsuki Keigo.Gas chromatographic—mass spectrometric determination of oxolinic acid in fish selected ion monitoring[J].Journal of Chromatography A,1991,538：259-267

[19]Johnston Lesley,Mackay Lindsey,Croft Meg.Determination of quinolones and fluoroquinolones in fish tissue and seafood by high-performance liquid chromatography with electrospray ionisation tandem mass spectrometric detection[J].Journal of chromatography.A,2002,982(1)：97-109

[20]McMullen,Sarah,Schenck,Frank,Vega Victor.Rapid Method for the Determination and Confirmation of Fluoroquinolone Residues in Catfish Using Liquid Chromatography/Fluorescence Detection and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of AOAC International,2009,92(4)：1233-1240

[21]Kantiani L,FarréM,BarcelóD..Rapid residue analysis of fluoroquinolones in raw bovine milk by online solid phase extraction followed by liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry[J].Journal of chromatography.A,2011,1218(50)：9019-9027

[22]施冰,张志刚,吴抒怀,等.LC/MS/MS测定水产品中7种氟喹诺酮类抗菌素残留量的方法研究[J].检验检疫科学,2004,14(Z1)：25-30

[23]田媛,张尊建,李静,等.固相萃取-LC-MS/MS测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留[J].中国药科大学学报,2010,41(1)：60-65

[24]黄优生,刘波平,朱筱玲,等.高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留[J].食品科学,2010(2)：127-130

[25]魏伯平,徐丽华,袁军,等.LC-MS/MS同时测定鸡肉中7种喹诺酮类药物的残留[J].华西药学杂志,2010,25(1)：68-69

[26]李锋格,苏敏,李晓岩,等.分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中磺胺类喹诺酮类和苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量[J].色谱,2011,29(2)：120-125

[27]Nithachcha Phonkeng,Rodjana Burakham.Signal Derivatization for HPLC Analysis of Fluoroquinolone Antibiotic Residues in Milk Products[J].Chromatographia,2012(75)：233-239

[28]A Pena,L JG Silva,A Pereira,et al.Determination of fluoroquinolone residues in poultry muscle in Portugal[J].Analytical and Bioanalytical Chemistry,2010(397)：2615-2621

[29]Florentina Cañada-Cañada,Anunciacion Espinosa-Mans illa,Ana Jiméne zGirón,et al.Simultaneous determination of the residues of fourteen quinolones and fluoroquinolones in fish samples using liquid chromatography with photometric and fluorescence detection[J]. Czech Journal of Food Science,2012(30)：74-82

[30]李盛安,冯敏玲,李拥军.超高液相色谱法对罗非鱼中3种氟喹诺酮类兽药残留的测定[J].现代农业科技,2013(8)：279-280

[31]汪雪雁,檀华蓉,薛秀恒,等.高效毛细管电泳法同时检测鸡肝中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留[J].黑龙江农业科学,2011(2)：107-110

[32]周梅仙,周业飞,刘文琪,等.高效毛细管电泳法分离检测鸡蛋中3种喹诺酮类抗菌药[J].西北农业学报.2013,22(3)：38-43

[33]P G Gigosos,P R Revesado,O Cadahía,et al.Determination of quinolones in animal tissues and eggs by high-performance liquid chromatography with photodiode-array detection[J].Journal of Chromatography A,2000,871(1/2)：31-36

[34]Sheryl A.Tittlemier,Jean-Marc Gélinas,Guy Dufresne,et al.Development of a Direct Competitive Enzyme-Linked Immunosorbent Assay for the Detection of Fluoroquinolone Residues in Shrimp[J]. Food Analytical Methods,2008,1(1)：28-35

[35]Guoying Fan,Ruosong Yang,Jinqing Jiang,etal.Development of a class-specific ployclonal antibody-based indirect competitive ELISA for detecting fluroquinolone residues in milk[J].Journal of Zhejiang University-SCIENCE B(Biomedicine&Biotechnology), 2012,13(7)：545-554

[36]Wenxiao J,ZhanhuiW,RossC.B,etal.Determination of 13 Fluoroquinolone and 22 Sulfonamide Residues in Milk by a Dual-Colorimetric Enzyme-Linked Immunosorbent Assay[D].Analytical Chemistry,2013,85(4)：1995-1999

[37]CK Holtzapple,SA Buckley,LH Stanker.Determination of four fluoroquinolones in milk by on-line immunoaffinity capture coupled with reversed-phase liquid chromatography[J].Journal of AOAC International,1999,82(3)：607-613

[38]Zhu Yan,Li Lin,Wang Zhanhui,et al.Development of an immunochromatography strip for the rapid detection of 12 fluoroquinolones in chicken muscle and liver[J].Journal of agricultural and food chemistry,2008,56(14)：5469-5474

Research Status on Determination of Fluoroquinolones Residues in Animal Food both at Home and Abroad

WANG Qian1，JIN Yue2，YANG Yi-qing2，LIANG Li-ya3，4，YAN Shi-jie3，4，*
（1.College of Animal Science and Veterinary Medicine，Tianjin Agricultural University，Tianjin 300384，China；2.College of Aquaculture，Tianjin Agricultural University，Tianjin 300384，China；3.College of Food Science and Biotechnology，Tianjin Agricultural University，Tianjin 300384，China；4.Tianjin Engineering and Technology Research Center of Agricultural Products Processing，Tianjin 300384，China）

Exceed fluoroquinolones residues in animal food have potential threat to human body，this problem has been paid more and more attention，there are many determination methods of fluoroquinolones residues.This paper describes the main method of fluoroquinolones residues in animal source food status and fluoroquinolones residues in review，pointed out the characteristics of each methods and the development detection in the future，in order to provide certain references about fluoroquinolones residues in food detection.

fluoroquinolones；drug residues；determination methods

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.16.031

2014-03-22

国家级星火计划项目（2013GA610002）；天津市农委科技合作项目（0804130）

王綪（1992—），女（汉），在读硕士研究生，主要从事动物性食品安全与营养方面的研究。

*通信作者：闫师杰（1971—），男（汉），教授，博士，主要从事食品质量与安全方面的研究与教学。