妇炎洁泡腾片各成分的鉴别

马革委,张会丽

妇炎洁泡腾片各成分的鉴别

马革委1,张会丽2

目的建立妇炎洁泡腾片各成分的鉴别方法。方法采用薄层色谱法对大黄、金银花、白芷、冰片进行定性鉴别。结果用薄层色谱法对大黄、金银花、白芷、冰片进行定性鉴别，专属性强、斑点清晰、分离度高、灵敏度高、重复性好、阴性对照无干扰。结论用薄层色谱法鉴定妇炎洁泡腾各成分的方法可靠、准确，可用于妇炎洁泡腾片成分的监测。

妇炎洁泡腾片；薄层色谱法；鉴别

妇炎洁泡腾片主要由大黄、金银花、白芷、百部、山豆根等中药及冰片制备而成。本品具有清热燥湿、止带之功效。用于改善霉菌性、滴虫性、非特异性阴道炎所致的带下及阴道瘙痒等症。本文利用薄层色谱法对该药物中的大黄、金银花、白芷、冰片等4味药材进行薄层色谱鉴别。以此为依据建立泡腾片主要成分的鉴别方法。对妇炎洁泡腾片质量监测具有重要指导意义。

1 仪器与药材

1.1仪器UV-10A紫外检测器；威玛龙色谱工作站；电子天平(型号：FA1004)。SBUC02-D5082超声波清洗器(必能信超声上海有限公司)；YoKo-ZS薄层色谱成像仪(武汉药科技术开发有限公司)；939全自动薄层制板器匀浆器(重庆南岸贝得仪器技术厂)；硅胶G薄层(板实验自制)；聚酰胺薄层板(安徽良臣硅源材料有限公司)。

1.2药材大黄素对照品(批号0756-200110)、大黄酚对照品(批号110796-200412)、绿原酸对照品(批号110753-200413)、白芷对照药材(批号121221-200402)、冰片对照品(批号110743-200303)、欧前胡素对照品(批号110826-200712)，以上对照品均购于中国药品生物制品检定所。水为双蒸馏水，其余试剂为分析纯，妇炎洁泡腾片(批号080815-080831)，药材均购于南宁市百年乐大药房。阴性样品按处方分别配成相应的缺味处方药，模拟制剂工艺，加相应辅料制备。

2 方法

2.1大黄的薄层色谱鉴别

2.1.1供试品溶液的制备 取不同批次妇炎洁泡腾片(批号080825-080827)各2片，研细后分别置于100 mL烧杯中，加甲醇25 mL超声20 min，过滤，取滤液蒸干溶剂，残渣加50 mL水使其完全溶解，向溶液加5 mL盐酸后水浴30 min，用乙醚提取2次，20 mL/次，收集乙醚液在水浴上蒸干乙醚，残渣加乙酸乙酯1 mL溶解[1]，即得到供试品溶液。

2.1.2阴性对照品溶液制备 取缺大黄的阴性样品，研细后置于100 mL烧杯中，加甲醇25 mL，超声20 min，过滤，取滤液蒸干溶剂，残渣加50 mL水使其完全溶解，向溶液加5 mL盐酸后水浴30 min，用乙醚提取2次，20 mL/次，收集乙醚液在水浴上蒸干乙醚，残渣加乙酸乙酯1 mL溶解，即得到缺大黄的阴性对照品。

2.1.3对照药材的制备 取大黄对照药材0.5 g，置于10 mL试管中，加无水乙醇2 mL，振摇数分钟，浸泡10 min，取上清液作为对照药材溶液。

2.1.4大黄素、大黄酚对照品的制备 取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液作为对照品溶液。

2.1.5薄层色谱法试验 大黄的主要有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸等，它们都是蒽醌类化合物，极性差别不大。本实验极性降低，对实验的分离效果较好，斑点较清晰。

吸取上述6种溶液各6 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(30∶7.5∶0.5)为展开剂(温度 23℃，湿度44%)，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。

2.2金银花的薄层色谱鉴别

2.2.1供试品溶液的制备 取不同批次妇炎洁泡腾片(批号080825-080827)各3片，分别研细，置于50 mL烧杯中，加甲醇30 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，加于已处理好的D101型大孔树脂柱(内径1.2 cm、柱长15 cm，湿法装柱，用50 mL水预洗)上，用50 mL水洗脱，弃去洗脱液，再用20%乙醇[2]50 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。

2.2.2对照品溶液的制备 取绿原酸对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。

2.2.3阴性对照品溶液制备 取缺金银花的阴性样品，同供试品的制备方法制得阴性对照品溶液。

2.2.4薄层色谱法试验 吸取上述5种溶液各1 μL，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以36%乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。

2.3白芷的薄层色谱鉴别

2.3.1供试品溶液的制备 取不同批次妇炎洁泡腾片(批号080825-080827)各3片，分别置于20 mL水中，待完全溶解，用稀盐酸调pH值至2～3，用氯仿提取3次，每次20 mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿1 mL使溶解，作为供试品溶液。

2.3.2对照品溶液的制备 取欧前胡素对照品，加氯仿制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液 。

2.3.3阴性对照品溶液制备 取缺白芷的阴性样品，同供试品的制备方法制得阴性对照品溶液。

2.3.4薄层色谱法试验 白芷主要含有欧前胡素，异欧前胡素，具有治疗赤白带下、白带异常的作用，因此本剂型对其进行薄层色谱的鉴别，对监测该剂型的质量具有重要的意义。

吸取上述5种溶液各6 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，选用石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂(温度25℃，湿度50%)，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。

2.4冰片的薄层色谱鉴别

2.4.1供试品溶液的制备 取不同批次妇炎洁泡腾片(批号080825-080827)各3片，分别研细，置于25 mL烧杯中，加乙醚超声处理20 min，滤过，滤液低温挥干，残渣加乙酸乙酯1 mL溶解[3]，作为供试品溶液。

2.4.2对照品溶液的制备 取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。

2.4.3阴性对照品溶液的制备 取缺冰片的阴性样品，同供试品的制备方法制得阴性对照品溶液。

2.4.4薄层色谱法试验 吸取上述5种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂(温度23℃；湿度45%)，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸试液，于105℃加热5 min。

3 结果与讨论

在薄层色谱中，大黄、金银花、白芷、冰片供试品与对照品在相应色谱位置处有相同颜色的荧光斑点，空白对照品色谱中无此荧光斑点，即无干扰，说明妇炎洁泡腾片中含有大黄、金银花、白芷、冰片等几味药材，同时也说明用硅胶G薄层板和所用的展开剂进行妇炎洁泡腾片各成分的薄层色谱鉴别方法可行，具有一定的专一性，对于监测妇炎洁泡腾片的质量具有一定的指导意义。以上实验结果表明，用薄层色谱法鉴别妇炎洁泡腾片中的有效成分专属性强、灵敏度高、重复性好、检出斑点清晰。

与其他剂型相比，妇炎洁具有溶解速度快、生物利用度高、携带方便等优点。其中的大黄主要由大黄素、大黄酚组成，具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒，逐瘀通经的功效；金银花的主要成分是绿原酸，含量高达98%～99%，具有抗菌及抗病毒、增强免疫、抗炎、解热等功效；白芷的主要有效成分为欧前胡素，具有祛风、燥湿、消肿、止痛的功效；冰片为龙脑香科植物龙脑香树脂中析出的天然结晶性化合物，主要成分为右旋龙脑，有时还会含有异构体龙脑(异龙脑)，具有开窍醒神、散热止痛、明目去翳的功效。这几味药的功效均与妇炎洁泡腾片的功效相符，无拮抗作用。

薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术。它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，同时具有灵敏度及分辨率高、分离快速、操作方便、可同时分离多个样品、样品预处理简单、设备简单等特点。其定性分析的依据是Rf值，薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值，称为Rf值，即在相同色谱条件下，同一物质的Rf相同，其色谱图让人一目了然。然而其分离效果的好坏主要取决于色谱条件的选择。

对于白芷的薄层色谱鉴定，以甲苯-氯仿-甲醇-氨水(12∶9∶0.4∶0.1)为展开剂，结果极性较好，主斑点也较清晰，但是供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，斑点不对应，因此白芷暂时不作为妇炎洁泡腾片质量标准的监控指标。

对于山豆根的薄层色谱鉴定，将处理过的供试品溶液、阴性对照品溶液、对照药材溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G板上，三氯甲烷-甲醇-氨水(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘华铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，没有相应的斑点，重复同样实验几次，结果一样，供试品无现象。因此该味药暂时不作为妇炎洁泡腾片质量标准的监控指标。

[1]国家药典委员会．中华人民共和国药典一部[S]．北京:中国医药科技出版社，2010:22．

[2]王天制，李永梅．金银花的研究进展[J]．华西药学杂志，2000，15(4): 292-298．

[3]伍朝筼，杨胜华，吴苏澄，等．冰片及含冰片中成经的薄层层析鉴别[J].中成药研究，1997，10(12):30．

ComponentIdentificationBetweenFuyanjieLotioandEffervescentTablets

MA Ge-wei,ZHANG Hui-li

(Ruzhou First People’s Hospital,Ruzhou 467500,China)

ObjectiveTo establish Fuyanjie Effervescent method for the identification of each component.MethodsTLC rhubarb,honeysuckle,Angelica,borneol qualitative identification.ResultsTLC of the rhubarb,honeysuckle,Angelica,borneol were identified according to specific,clear spots,high isolation,high sensitivity,good reproducibility,negative control without interference.ConclusionTLC identification of all of Fuyanjie effervescent composition method is reliable,accurate,and can be used to Fuyanjie effervescent quality control.

Fuyanjie Effervescent;thin layer chromatography;identification

2014-07-29

1.汝州市第一人民医院，河南汝州 467500 2.郑州工业应用技术学院，河南郑州 451150

马革委(1973-)，男，河南汝州人，主管药师，从事药学研究及管理工作。

R284.1

A

1672-688X(2014)03-0173-03