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离子色谱法测定水中锶

2014-03-26

分析仪器 2014年4期
关键词:浓度梯度标准偏差分析方法

刘 艳

(辽宁省辽阳市环境监测站,辽宁111000)

1 前言

离子色谱是基于离子对离子交换树脂的亲和力不同,样品经分离柱时被分离成了不连续的谱带,这些谱带依次被淋洗液洗脱,而达到了分离的目的[1],其突出的特点是可以多组分同时分离、测定。

目前锶的测定方法主要是“电感耦合等离子体质谱法”,实验发现用离子色谱法同样可以测定水中的锶,而且操作简便,选择性好,灵敏度高,稳定性好,节能、环保,在检测成本方面具有ICP-MS无法比拟的优势(图1)。

2 实验部分[2,3]

2.1 仪器

戴安离子色谱仪ICS-1600型,CG12A 4*50mm阳离子色谱保护柱,CS12A阳离子交换色谱柱,CSRS300 4-mm抑制器,电导检测器。

2.2 试剂

所有试验用水均为二次去离子水,电阻率为18.2MΩ.cm,锶有证标准溶液。

2.3 色谱条件

淋洗液MSA浓度:20mM,流速:1.0mL/min,进样量25μL,抑制电流:59mA。

2.4 结果与讨论

2.4.1 校准曲线的线性范围及检出限、测定下限

(1)检出限、测定下限的测定

配制浓度为0.300mg/L的锶标准使用溶液,按上述色谱条件进样分析,重复7次,计算标准偏差S,按公式MDL=3.143*S计算检出限;以4倍检出限计算测定下限(表1)。

图1 水中锶的图谱

表1 锶的线性范围及检出限、测定下限

(2)校准曲线的绘制

配制浓度梯度分别为100,200,300,400,500mg/L的锶标准使用溶液,以上述色谱条件直接进样,用峰面积对浓度作回归方程(表1)。

2.4.2 精密度与准确度的测定

(1)精密度的测定

配制测定下限附近的浓度梯度分别为0.300,0.400和0.500mg/L的标准溶液,以上述条件分别重复进样6次,考察锶离子的各项指标的相对标准偏差(表2)。

表2 锶离子精密度的测定结果

续表2

由表2可见,在测定下限附近取值的3个浓度梯度,保留时间、峰面积、峰高及浓度的相对标准偏差最大为4.41%。

(2)加标回收率

分别配制浓度大约为5mg/L,10mg/L以 及15mg/L的水样,以加标量为样品含量的0.5~2倍,但加标后的总浓度不超过方法的测定上限浓度值为原则[1],加入适量的锶离子标液,再准确测量加标前后的浓度,计算加标回收率(表3)。

表3 锶离子加标回收率的测定结果

从表3可知,实际样品的加标回收率在95.3%~104.2%之间。

2.5 结论

用离子色谱法测定锶具有非常宽的线性范围,较低的检出限,而且在精密度和准确度方面也符合检测要求。

[1]刘艳,王军威.离子色谱测定阴离子时柱效降低的解决办法.化学工程师,2012,(6):53-55.

[2]中华人民共和国环境保护部.HJ168-2010,环境监测分析方法标准制修订技术导则.北京:中国标准出版社,2010:14-15,26-31.

[3]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法,4版(增补版).北京:中国环境科学出版社,2002:24-31,67-71.

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