低碳微合金钢微观组织的纳米压痕研究

陈婉芳，袁晓敏，陈明华

(安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002)

低碳微合金钢可在较低的成本下达到优良的综合使用性能[1]，目前已广泛应用于建筑、桥梁、车辆、船舶、采油平台、压力容器、输油管道等工程结构中[2]。近年来，对低碳微合金钢的研究主要集中在合金元素的设计、针状铁素体的形核机理以及热变形对针状铁素体相变和力学性能的影响等方面[3-4]，而对各单相组织的微区力学性能的研究较少。对于以针状铁素体为主要组织的复相组织低碳微合金钢，其宏观力学性能由其显微组织中各单相的力学性能及它们的分布和相互作用所决定[5]。对于针状铁素体晶粒和马氏体晶粒，利用传统的显微硬度测试方法难以精确测量单个晶粒的硬度。纳米压痕仪是一类先进的材料表面力学性能测试仪器[6-7]，目前，纳米压痕技术已被用于钢铁材料领域，在表征双相不锈钢、多相钢和超细晶粒钢显微力学性能等方面显示出独特的优势[8-9]。为此，笔者以低碳微合金钢D40为研究对象，利用纳米压痕仪对该钢中典型组织进行纳米压痕表征，从而获得各典型组织的本征硬度。

1 实验材料与方法

实验钢D40的主要成分(质量分数/%)为C 0.079，Mn 1.38，S 0.32，V 0.088，P 0.011，S 0.0015，N 0.016，O 0.001 4。将试样A1和A2分别在850℃(两相区温度)和950℃(完全奥氏体化温度)下保温30 min后水淬进行热处理实验。利用Gleeble-3500热模拟试验机进行热模拟实验，将试样B1和B2以10℃/s的速度加热到1 200℃保温4 min，再以10℃/s的速度冷却至850℃进行50%的工程形变(变形速度1 s-1)，弛豫20 s后，分别以1℃/s和20℃/s的速度冷却至室温。采用德国Leica公司的MEF-4M型金相显微镜(OM)和JSM-6490LV钨灯丝扫描电子显微镜(SEM)观察各试样的显微组织。

纳米压痕实验，采用美国安捷伦(Agilent)公司生产的最新产品G200型纳米压痕仪(Nano Indenter G200)，及具有超高分辨率的纳米动态接触模块(Nano DCM)和Berkovich金刚石压头，预先设定最大压痕深度为200 nm，用连续刚度测量方法(CSM)测取试样各相的纳米硬度位移曲线。对每个试样通过纳米压痕仪上配置的CCD摄像头手动选取50个实验点，确保压痕点打在实验需要的位置。实验中测量的热漂移率小于0.05 nm/s，在压入过程中实时测量真实的热漂移率并利用Testworks4软件将热漂移效应的贡献从中扣除。

2 实验结果与讨论

2.1 实验结果

图1为热处理试样的金相和扫描显微组织形貌。由图1可见：试样A1在两相区的淬火组织主要为部分未溶铁素体和低碳板条马氏体及分布不均匀的M/A岛，未溶铁素体为不规则多边形铁素体，马氏体板条贯穿整个晶粒，不同晶粒内板条取向不同；试样A2在950℃奥氏体温度下淬火的组织主要为低碳板条马氏体和极少量未溶铁素体及均匀分布的M/A岛，其原奥氏体晶粒和板条长宽比A1中的大，大部分板条束贯穿整个原奥氏体晶粒，且板条束的取向各不相同。

图1 热处理试样的金相和扫描显微组织形貌Fig.1 Optical and SEM microstructures of heat-treated samples

图2为热模拟试样的金相微观组织形貌。由图2可见：冷速较慢的试样B1组织中主要是块状铁素体和珠光体的平衡态混合组织；冷速较快的试样B2组织中则以在原奥氏体晶内形核长大的针状铁素体为主，还有少量的沿奥氏体晶界析出的多边形铁素体，且晶内针状铁素体板条细小交织成网状；同时随着冷速的提高，针状铁素体明显增多，组织变得细小均匀。

图2 热模拟试样的金相微观组织形貌Fig.2 Optical microstruetures of thermal simulation specimens

利用纳米压痕实验主要测量各试样组织相的纳米硬度：试样A1的板条马氏体和不规则铁素体相；A2的板条马氏体相；B1的块状铁素体相；B2的针状铁素体相。测得各组织相50个点的纳米硬度范围及每相的平均纳米硬度为50个值的平均值如表1。各组织相如图1，2中黑色箭头所指。由表1可见：试样A1中马氏体的平均纳米硬度为7.93 GPa，铁素体平均纳米硬度是4.21 GPa，A2中马氏体的平均纳米硬度为6.51 GPa；试样B1和B2的平均纳米硬度不同于A1中铁素体的平均纳米硬度，分别为3.67，5.48 GPa。由此可以看出A1中马氏体的平均纳米硬度比其中铁素体的高出90%以上，比A2钢中马氏体高出25%。

表1 各组织相纳米压痕值Tab.1 Nanohardness of all kinds of microstructure

2.2 分析与讨论

在各组织相测取的50组动态纳米压痕数据中，选取和平均值较接近的1组数据，经Origin8软件作纳米压痕位移曲线，如图3，4所示。对于各组织相，在读取单个曲线的纳米硬度时，取值深度范围根据具体情况而定。压痕深度小于30 nm(尤其是20 nm)时实验过程对环境湿度、压头尖端曲率半径、试样表面粗糙度等因素敏感[11]，为了提高各点纳米硬度数据的可靠性，压痕深度取值范围不宜扩展到30 nm以下。同时为了减小实验过程的波动，在能够避免基底效应[12]的前提下，尽可能加宽每条曲线的深度取值范围。

图3 铁素体和马氏体的纳米压痕硬度和压痕深度的典型关系曲线Fig.3 Typical curves of nanoindentation hardness vs displacement into samplesurface for ferrite and martensit

图4 块状铁素体和针状铁素体的纳米压痕硬度和压痕深度的典型关系曲线Fig.4 Typical curves of nanoindentation hardness vs displacement into samplesurface for massive ferrite and acicular ferrite

由图3可见，试样A1中马氏体的纳米硬度曲线在试样A2中马氏体纳米硬度曲线的上方，且A1马氏体曲线下降的趋势较为明显，而A2马氏体的曲线整体较为平稳。这是由于试样A1的组织中除了马氏体板条，还有较多的铁素体相，相较于马氏体的本征硬度来说铁素体较软，在压头深入的过程中马氏体板条易受周围铁素体的影响，其纳米硬度降低较多，曲线下降明显，呈现基底效应；而A2试样中马氏体周围不存在这么多铁素体相，故其曲线较为平稳。对于图3所示的3种相，根据曲线变化趋势，取值深度范围及纳米硬度分别为：A1中铁素体取50～100 nm，纳米硬度在4.50 GPa左右；A1中马氏体取30～60 nm，纳米硬度在7.60 GPa左右，A2中马氏体取30～80 nm，纳米硬度在6.30 GPa左右。马氏体的硬度主要取决于自身的C含量，而A1试样中马氏体的平均纳米硬度高出A2试样中马氏体的25%。是由于A2试样中主要为马氏体板条，马氏体板条最大的碳含量是实验用钢D40的名义C含量（0.079%，质量分数）；而试样A1为马氏体和铁素体的混合组织，铁素体较多，C是典型的奥氏体稳定元素，在铁素体中的溶解度很低，主要分配在由奥氏体快速冷却转变而来的马氏体中，所以试样A1中马氏体板条的C含量远高于实验用钢的名义C含量，其纳米硬度较高。

由图4可见：B2针状铁素体的纳米硬度位移曲线在B1块状铁素体纳米硬度位移曲线的上方，且2条曲线变化趋势较为平稳，为了提高每点纳米硬度数据的可靠性，可适度加宽压痕深度取值范围，为30～100 nm，得到块状铁素体和针状铁素体的纳米硬度分别为3.70，5.40 GPa。影响钢中铁素体的硬度与马氏体不同，除了C含量，还有晶体缺陷和合金元素的含量这2个因素。试样B2中针状铁素体的平均纳米硬度明显高于B1的，这是由于试样B1为平衡态组织，铁素体中C含量及晶体缺陷极低，而试样B2的细小针状铁素体中存在高密度位错及亚结构和高C含量。分析图3，4可知，5条曲线中各相的纳米硬度与各相的平均纳米硬度稍有区别，由此可见每个晶粒的本征硬度都有其特性。

3 结 论

1)在低碳微合金钢中，随着奥氏体化温度的升高，板条马氏体的纳米硬度减小。

2)在双相区相变的D40钢中马氏体的平均纳米硬度明显高于其铁素体。当压痕深度超过60 nm时，马氏体的纳米硬度下降趋势较为明显，呈现基底效应。

3)在热处理和热模拟工艺下得到铁素体的平均纳米硬度存在较大的差异，而针状铁素体的平均纳米硬度较块状铁素体高，但低于马氏体的平均纳米硬度。

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