2010年版《中国药典》山药总灰分和浸出物的探讨

齐 红，王 云，宋希贵，罗岱宁

（1.山东中医药大学，山东济南250355；2.济南市食品药品检验检测中心，山东济南250001）

2010年版《中国药典》山药总灰分和浸出物的探讨

齐 红1，2，王 云2，宋希贵2，罗岱宁2

（1.山东中医药大学，山东济南250355；2.济南市食品药品检验检测中心，山东济南250001）

目的为修订《中国药典》2010年版山药项下总灰分和浸出物提供依据。方法对不同品种、不同产地和不同炮制方法的山药进行总灰分和浸出物的考察。结果未用硫黄熏蒸的山药饮片总灰分和浸出物均高于标准规定，过度硫黄熏蒸和浸泡山药总灰分符合现行质量标准规定；正品山药不同品种总灰分和浸出物差异较大。结论应提倡山药的炮制不用硫黄熏蒸；对山药标准中的总灰分和浸出物进行修订。

山药；标准；总灰分；浸出物

山药又称薯蓣，始载于《神农本草经》，列为上品。来源于薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposite Thunb.的干燥根茎。其主要成分为多糖、蛋白质、氨基酸、淀粉、黏液质、多种维生素、微量元素、腺苷和尿囊素等［1～5］，具有调节脾胃功能、抗衰老、抗肿瘤、降血糖等功效［6，7］，为临床上常用中药。《中国药典》2010年版对山药的质量标准进行了修订、充实，产地加工项下增加了“趁鲜切厚片，干燥”，检查项下增加了总灰分限量测定［8］。在检验实践过程中，发现质量较好的正品山药饮片总灰分大多数不合格，而浸出物则大大超出标准规定。为弄清楚山药总灰分中存在的问题，本实验对各地生产种植的山药按标准规定的方法和传统加工方法分别进行加工、炮制，按药典方法对总灰分和浸出物进行测定。测定数据显示：趁鲜切制的饮片、未用硫黄熏制的饮片及少泡多润的饮片总灰分均高于标准规定，总灰分在3%～6%之间，浸出物在15%以上；用硫黄熏制且过度浸泡后切制的饮片总灰分均低于标准规定，浸出物也明显降低。同时测定了市场上直接购买的不同炮制方法制成的山药饮片的总灰分，结果与上述结果基本一致。本实验认为，山药无论用何种方法炮制，均经过水洗和去皮，外来的杂质几乎不存在，总灰分的组成是生理灰分和微量元素，如果为了达到质量标准要求而过度浸泡使总灰分降低，实际上损失的是水溶性成分和微量元素，影响了山药的质量。所以，为保证山药的质量和功效，质量标准中饮片的总灰分应与药材一致。本文总结了测定结果并提出建议，以便能引起生产企业和药品监督管理部门重视，为山药标准的修订提供有益的参考。

1 仪器与试药

梅特勒AE－100电子天平；GZX－9076MBE数显鼓风干燥箱；SX2－5－12箱式电阻炉。本实验所用山药样品经济南市食品药品检验所宋希贵主任药师鉴定。鲜山药样品来源见表1。

表1 鲜山药样品来源

2 方法与结果

2.1 炮制方法 取上述12种山药，分别用下列4种方法炮制：①鲜山药直接切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，趁鲜切厚片低温（55℃）烘干；②鲜山药硫黄熏半干切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，用硫黄熏后晾至半干，搓条，切片，干燥；③鲜山药硫黄熏干燥后水润切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，用硫黄熏，干燥后用少量水润至无干心，搓条，晾至适当干度，切片，干燥；④鲜山药硫黄熏干燥后水泡切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，硫黄熏后干燥，放入水中泡至无干心，取出，晾至表面稍干，搓条，晾至适当干度，切片干燥。

2.2 不同加工炮制方法山药饮片总灰分测定与浸出物的测定

2.2.1 总灰分测定 取不同品种、不同产地和不同炮制方法的山药饮片，按照总灰分测定法［《中国药典》2010年版（一部）附录ⅨK］项下测定。结果见表2。

2.2.2 浸出物的测定 取不同品种、不同产地和不同炮制方法的山药饮片，按照水溶性浸出物测定法［《中国药典》2010年版（一部）附录ⅩA）］项下的冷浸法测定，结果见表2。

表2 不同加工炮制方法山药饮片总灰分及浸出物测定结果

续表2：

从表中可以看出，鲜山药直接切片干燥和用硫黄熏后直接切片的饮片总灰分在3.0%～5.6%之间，均高于《中国药典》2010年版山药项下饮片总灰分标准规定的不得过2.0%，其浸出物在10.8%～39.9%之间，明显高于《中国药典》2010年版山药项下饮片浸出物标准规定的不得少于4.0%；用硫黄熏制水润切制的饮片总灰分在1.7%～3.8%之间，用硫黄熏制干燥再用水浸泡后切制的饮片总灰分在1.1%～2.4%之间，其浸出物在3.2%～15.6%之间。用统计软件SPSS对总灰分和浸出物进行了统计分析，结果表明炮制方法①、②与炮制方法③、④有显著性差异，证明了山药加工炮制方法对其总灰分及浸出物的影响较大。

2.2.3 购自市场山药饮片总灰分测定 取购自市场的山药饮片，方法同“2.2.1”项下，结果见表3。

表3 购自市场山药饮片总灰分测定结果

从表中可以看出，市场上销售的山药饮片总灰分和浸出物与炮制方法有直接关系，与我们用原药材采取不同的炮制方法得出的结果基本一致。

3 讨论

3.1 山药总灰分的组成及微量元素的作用 山药含有蛋白质、氨基酸、淀粉、黏液质、腺苷、多种维生素和微量元素等。山药的总灰分，经酸不溶性灰分测定得知，主要是生理灰分，是不同品种的山药在不同生长环境条件下自然生长所形成，不同产地的总灰分存在一定差异。作为总灰分的限量检查，主要是防止人为掺入加重物质，保证药用的安全和有效性。

3.2 加工炮制方法对山药总灰分的影响 通过对山药总灰分的测定，不同产地和不同的加工方法，对总灰分影响较大，鲜山药去皮后干燥或者干燥至半干直接搓条切片，其总灰分基本保持不变；而干燥后再经过泡润搓条，灰分明显降低；尤其是经过硫黄过度熏蒸后的山药，性状呈明显的酸味，为了降低硫黄气味，加工户多采用过度浸泡的方法以达到降低二氧化硫的含量，但同时也降低了山药中的微量元素和水溶性成分的含量；因此，过度用水泡润的山药，其药用价值较低，反映到饮片性状的特点是粉性强，黏性低。

3.3 加工炮制方法对山药浸出物的影响 通过对山药浸出物的测定，不同品种、不同产地和不同加工方法有较大差距。山药浸出物与品种和加工方法有直接关系。测定数据明示，鲜山药去皮后干燥或者干燥至半干直接搓条切片，其浸出物均在14%以上，如细毛山药、麻山药等浸出物在20%以上，远远高于药典规定的7%，而经硫黄熏蒸后浸泡切片的山药，浸出物大大低于无硫切片山药。这证明山药如果炮制过程中过度浸泡，能使其水溶性成分，如黏液质、无机元素等流失，药效也会随之降低。

3.4 山药质量标准中总灰分、浸出物限量及其合理规定 根据对各地所产山药的总灰分考察表明，山药的生理灰分在3%～6%之间，标准中规定山药饮片总灰分不得过2.0%过低。当前的现状是为了能符合药典规定，市场销售的山药饮片基本为硫黄熏蒸后再用水过度浸泡。本实验认为，为提高山药的安全性和有效性，应减少和限制硫黄熏蒸。质量标准规定山药总灰分的限量，不应低于山药的生理灰分；浸出物的规定应提高至6%以上，这样才能杜绝炮制方法上过度硫黄熏蒸和过度浸泡，以保证其有效成分不流失损耗，保证其药效。

3.5 提倡无硫加工山药饮片 山药在加工处理过程中，多以硫黄熏蒸作为处理程序之一。山药经硫黄熏蒸后，色白光亮，美观，不易生虫，大大延长其贮存保质时间。但研究发现，山药经熏蒸后不仅对其有效成分有所影响，而且还产生了对人体有害的二氧化硫和重金属［9，10］。为了保留山药的有效及营养成分，应提倡鲜山药直接加工饮片和加工时少泡多润。本实验表明山药总灰分的含量与浸出物成正比关系，因此，总灰分限量过低，限制了不用硫黄熏蒸或少用硫黄熏蒸山药的推广，也与本版药典性状描述的产地加工不符。本实验对未经硫黄熏制的山药药材和饮片总灰分和浸出物也进行了测定，结果均高于现行标准规定。在实际工作中发现，不用硫黄熏蒸或少用硫黄熏蒸的山药，其酸味小，质量好，但是总灰分均高于现行标准规定。因此，现行标准总灰分的限量不利于提高山药的内在质量。

［1］张兵，谢九皋.山药营养成分的研究［J］.湖北农业科学，1996，6：56－58.

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Discussion on the total ash and water－soluble extractive of Chinese yam in Chinese Pharmacopoeia（2010 edition）

QIHong1，2，WANG Yun2，SONG Xi-gui2，LUO Dai-ning2
（1.Shandong University of Traditional Chinese Medicine，Jinan 250355，China；2.Jinan Supervision and Inspection Center for Food and Drug Control，Jinan 250001，China）

ObjectiveTo provide basis for revision of total ash and water－soluble extractive of Chinese yam in Chinese Pharmacopoeia 2010.M ethodsTo research total ash and water－soluble extractive of Chinese yam of different species，areas and processmethods.ResultsTotal ash and water－soluble extractive of Chinese yam without smoked by sulfur were higher than standard，those smoked by sulfur and soaked accord with the standard；Therewas a big discrepancy of total ash and water－soluble extractive of different species of Chinese yam.ConclusionProcessmethods of Chinese yam should be without smoked by sulfur and revise total ash and water－soluble extractive of it.

Chinese yam；Standard；Total ash；Water－soluble extractive

R921.2

A

2095－5375（2014）02－0082－003

齐红，女，博士研究生，研究方向：中药质量分析与资源开发，E－mail：413281094＠qq.com