基于低场核磁共振（LF-NMR）弛豫特性的油脂品质检测研究

赵婷婷，王 欣，卢海燕，刘宝林（上海理工大学食品质量与安全研究所，上海200093）

基于低场核磁共振（LF-NMR）弛豫特性的油脂品质检测研究

赵婷婷，王 欣*，卢海燕，刘宝林
（上海理工大学食品质量与安全研究所，上海200093）

研究了低场核磁共振（LF-NMR）检测过程中的仪器参数、检测温度及体积等对大豆油、棕榈油和猪油弛豫特性检测结果的影响，并给出了适用于含固态脂类油脂样品的LF-NMR检测条件，即：TR＝2000ms，τ＝250μs，EchoCount＝6000个，检测体积2.5mL，检测温度50℃。并应用建立的方法对多种地沟油样品进行了检测。结果表明，基于油样的LFNMR弛豫特性，可有效区分8种固态油样和10种液态地沟油，检测正确识别率可达75%和100%，有效避免了假阳性，且S21峰比例面积可有效反映样品的掺杂梯度变化，说明了该方法对固态和液态地沟油也具有较好的识别能力，在后期油脂品质检测应用中具有较好的可行性。

低场核磁共振（LF-NMR），弛豫特性，参数优化，油脂

低场核磁共振技术（Low-field nuclear magnetic resonance，LF-NMR）是基于原子核磁性的一种波谱技术。1H LF-NMR的基本原理是原子核在磁场中受到磁化，自旋角动量发生进动，当外加能量（射频场）与原子核振动频率相同时，原子核吸收能量发生能级跃迁，产生共振吸收信号[1-2]。近年来，LF-NMR技术以其快速、无损、样品需要量少等特点，在食品科学领域得到了一定应用，如水分状态、蛋白质结构、玻璃态转变、碳水化合物等多方面的研究中[3-4]，在油脂分析中，特别是检测油料种子的含油量、固体脂肪含量测定等已经形成国际标准[5-6]，目前在油脂品质检测中已经开始崭露头角，被认为是一种非常有潜力的油脂快速检测新技术。

Martna H等[7]发现煎炸油脂的LF-NMR弛豫时间会随其所含的极性化合物含量的增加而缩短，利用这一数学关系可以监测食用油在高温煎炸中的品质变化。王永巍[8]、史然等[9]的研究亦表明油脂煎炸过程中随油脂理化特性的变化，其T2多组分弛豫特性也出现显著变化，并认为可建立理化指标与LF-NMR弛豫特性的相关性模型，从而应用LF-NMR技术进行食用油煎炸过程的品质监测。另一方面，研究者应用LF-NMR技术对“地沟油”及新鲜食用油中掺加价格低廉的毛油、煎炸油等进行了检测。如王乐等[10]发现可以利用LF-NMR检测样品的固体脂肪含量对食用油掺伪餐饮业废油脂进行检测。周凝[11]、王永巍等[8]发现，米糠毛油、煎炸老油等餐饮废油的T2多组分弛豫图谱明显区别于新鲜植物油。Lucas等[12]的研究也表明由于植物油与乳脂的甘油三酯组成不同，也会导致弛豫特性上的差异。

前期在对油脂的LF-NMR弛豫特性的研究中，多以常用食用油，如大豆油为对象进行研究，如史然等[13]对油脂LF-NMR检测方法的优化研究。实际上，呈固态的植物油如棕榈油，或动物脂肪如猪油，在食品的煎炸烹饪过程中使用频率也很高，因此，其LFNMR弛豫特性的研究对于其品质的快速检测及监控具有重要意义。因此，本文拟就低场核磁共振（LFNMR）检测过程中的仪器参数、样品参数等对大豆油、棕榈油和猪油弛豫特性检测结果的影响进行研究，进而选择适用的LF-NMR检测条件，并应用建立的方法对不同形态的地沟油样品的LF-NMR弛豫特性进行研究。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

纯香猪油、棕榈油、大豆油、金鹂非氧化起酥油、金鹂高级黄油、金味液态酥油 均购自益海嘉里食品工业有限公司；薯条 上海长生食品厂；地沟油样品（共18个） 国家食品安全风险评估中心提供；煎炸油 自制（取4.0kg纯香猪油加热至（180±2）℃并保持30min后，煎炸过程中物料比（0.036kg薯条/kg油）恒定，每批薯条煎炸3min，每小时煎炸4批，每天煎炸8h，共持续5d。实验过程中无油料添加，取煎炸20、30、40h的煎炸油样品，滤去沉淀后冷却至室温，-20℃存放备用）。

PQ001型LF-NMR核磁共振分析仪 上海纽迈电子科技有限公司；HH.S21型恒温水浴锅 上海博讯实业有限公司；XW-80A型微型旋涡混合仪 上海沪西分析仪器厂有限公司；09款流线型5.5L电炸炉 广州汇利有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 方法的适用性研究 用史然等建立的方法[13]分别对2种大豆油、1种固态棕榈油、3种固态地沟油、1种液态酥油和3种食用固态油脂（猪油、起酥油和黄油）进行LF-NMR检测，分析其T2多组分弛豫图谱特征。

1.2.2 检测参数对油脂弛豫特性检测结果的影响

LF-NMR检测参数主要包括仪器系统参数、采集参数及样品参数等。一般而言，系统参数由仪器特性、相应脉冲顺序及仪器环境决定，由仪器自动调整。采集参数实验过程中，量取2.5mL的油样于核磁试管中，50℃水浴30min保证样品完全融化后立即置于核磁探头中，在设定的的检测参数条件下采集样品的LFNMR信号，分析不同参数对油样T2多组分弛豫图谱、单组份弛豫时间T2W、S21峰面积比例等信号稳定性及可靠性的影响。

1.2.2.1 采集参数 采集参数由仪器特性及研究目的决定，主要包括：重复采样等待时间（TR）、重复扫描次数（NS）、采样频率（SW）、半回波时间（τ）、回波个数（EchoCount）和采样点数（TD）。需要在硬脉冲自由感应衰减（Free Induction Decay，FID）序列中设置TR、NS及SW，本文中，由于油脂的信号强度相对较强，重复扫描次数（NS，次）一般可设定为4次即可。采样频率（SW，kHz）设置为250kHz时可完整获取油脂中的有效信号。保存后进入硬脉冲（Carr-Purcell-Meiboom-Gil，CPMG）序列对τ及EchoCount进行设置。采样点数（TD，个）是仪器采集信号时所需要的采样点个数，它的大小是由样品信号衰减的快慢决定的。当TR、τ、EchoCount三者确定后，此值可自动确定。

a.重复采样等待时间（TR，ms）：指前一次采样结束至后一次采样开始的这段时间。在参数设置界面，通过分别设置TR值为500、1000、1500、2000、2500ms，单击开始采样并记录信号的模最大值变化情况。

b.半回波时间（τ，μs）：指90°脉冲与相邻180°脉冲之间的时间间隔，将τ分别设置为80、100、150、200、250、300μs，累加采集信号，导出不同τ值下所得CPMG回波数据串，从中获得相应的信号衰减幅值并进行分析。

c.回波个数（EchoCount，个）：是指信号采样得到的回波数量，也是施加180°脉冲的个数。将EchoCount分别设置为1000、2000、3000、4000、5000、6000、7000个，累加采集信号，导出不同EchoCount值下所得CPMG回波数据串，从中获得相应的信号衰减幅值并进行分析。

1.2.2.2 样品参数 在确定适宜的LF-NMR仪器参数后，通过以下实验确定检测的适宜样品参数。

a.检测温度：分别取2.5mL油样在27、32、37、42、46、50℃水浴30min后，立即置于核磁探头中采集信号。分析各温度下所得LF-NMR检测T2多组分弛豫图谱，研究温度对样品T22峰起始时间、单组分弛豫时间T2w的稳定性及可靠性的影响。

b.检测体积：使检测体积分别为2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0mL，于50℃水浴30min保证样品完全融化后，立即置于核磁探头中采集信号。分析检测体积对T2多组分弛豫图谱、信号总量（总的峰面积S2）及S21峰比例等信号稳定性及可靠性的影响。

1.2.3 地沟油样品的LF-NMR弛豫特性 在优化后的参数条件下，对卫生部提供的部分真实样品的进行LF-NMR检测，并与文献[13]方法的检测结果进行比较。

1.3 数据处理

利用T-invfit软件对LF-NMR弛豫检测得到的自由诱导指数衰减曲线进行反演拟合，可得到油样的多组分弛豫时间（T2）数据图谱。当将样品看作一个整体组分分析时，可反演得到样品的单组分弛豫时间（T2w，单位：ms）。

应用Origin8.0软件对数据进行拟合。实验中均设三次平行，应用SPSS软件对获得的数据进行统计分析。

2 结果与讨论

2.1 方法的适用性研究

[13]仅以大豆油为研究对象，对油脂的LF-NMR检测方法进行优化研究。该检测方法是否适用于含有固态油脂的样品以及地沟油的检测，仍有待于研究。因此，为了探索文献[13]方法的适用性，应用文献[13]的LF-NMR检测方法获得的不同油样的T2多组分弛豫图谱，结果如图1所示。

图1 不同油样的T2多组分弛豫图谱Fig.1 Multi-component relaxation map of different sample

如图1A所示，与正常大豆油的T2多组分弛豫图谱典型的双峰（T22、T23）特征相比，劣质大豆油的T2多组分弛豫图谱还出现了T21特征峰，这与文献[13]的结果相符。值得注意的是，呈固态的正常KFC纯棕榈油的T2多组分弛豫图谱也出现了T21特征峰，但其余三个地沟油油样却均未检出T21特征峰。另外，四种正常固态油样的T2多组分弛豫图谱中均出现了一定比例的T21特征峰（图1B）。因此，若依据文献[13]的方法，根据样品的T2多组分弛豫图谱中是否出现T21特征峰评判样品的品质，则含有固态油脂的样品有可能出现假阳/阴性的误判。同时，在检测中也发现，文献给出的32℃水浴10min的条件难以使含有固态油脂的样品完全融化，这有可能造成样品均一度较低，亦可能造成一定的误差。因此，有必要对不同油脂，尤其是呈固态的不同油脂样品的LF-NMR弛豫特性进行研究，以选择合适的检测条件从而保证检测结果的有效性和可比性。

2.2 采集参数对油脂弛豫特性检测结果的影响

2.2.1 重复采样等待时间（TR，ms） 选择合适的重复采样等待时间（TR）有利于核磁信号采集过程中样品系统恢复平衡状态，减小采集信号的误差，改善检测结果的稳定性。不同TR值对正常大豆油、猪油和棕榈油LF-NMR信号模最大值的影响如图2所示。

图2 重复采样等待时间（TR）对不同油样LF-NMR信号模值的影响Fig.2 Effect of TR on the LF-NMR signal stability of different sample

如图2所示，随着TR的增大，多次采样过程中各油样的LF-NMR信号模值均逐渐趋于稳定。具体而言，当TR值为500～1000ms时，与首次采集的信号模值相比，第2～6次的信号模值显著减小（p＜0.05），这是由于TR设置过短，样品系统难以及时恢复其初始状态，使实验结果的稳定性降低。大豆油在TR为1500ms，猪油和棕榈油在TR为2000ms时，信号模最大值的相对偏差均小于1%（p＞0.05），信号模最大值变化趋于平缓，说明此重复采样等待时间（TR）足以使样品系统恢复平衡状态，使其弛豫过程相对完整，检测结果的相对误差减小。这可能是由于重复采样时间与样品本身的分子大小有关，由于棕榈油和猪油主要由棕榈酸C16∶1和油酸C18∶1组成（占脂肪酸总量的70%～80%），而大豆油则主要由油酸C18∶1和亚油酸C18∶2组成（占脂肪酸总量的80%左右），脂肪酸的碳链长度越长，系统恢复平衡状态所需的弛豫时间越短[14]，故适宜大豆油检测的TR值比棕榈油和猪油偏小。为了统一设定不同油脂的TR值，需要满足分子运动性最慢的油脂都能够完全弛豫。若继续增大TR值至2500ms时，会导致采样时间的延长，降低检测效率。因此，可将TR设置为2000ms，以同时满足大豆油、猪油和棕榈油在LF-NMR检测中弛豫过程的完整性。

2.2.2 半回波时间（τ） 在采集LF-NMR信号的过程中，τ值会影响CPMG回波曲线T2分布区间及信号衰减情况，因此选择合适的τ值对于实验结果的有效性有重要意义。图3为猪油T2多组分弛豫图谱随半回波时间τ的变化情况。

图3 猪油T2多组分弛豫图谱随半回波时间τ的变化Fig.3 Effect of τ value on the multi-component relaxation map of lard

与图1B不同的是，在完全融化条件下，图3中猪油的T2多组分弛豫图谱基本由两个主峰形成。随着τ值的增加，T2多组分弛豫图谱发生显著变化，主要表现为T22峰面积的逐渐增加，T23峰面积的逐渐减小，进一步提取图谱信息获得τ值对猪油CPMG回波衰减曲线的影响（表1）。表1表明：不同τ值对猪油CPMG回波衰减程度有显著影响，随着τ值的增大，T2弛豫分布区间也逐渐增大，信号幅值逐渐衰减完全。当τ值为80μs时，所得CPMG曲线的横轴T2值分布范围仅为0～ 800ms，信号幅值最终仅衰减至66.81a.u.，说明信号衰减不完全，这会导致采集的弛豫图谱信息缺失。当τ值增加至250μs时，T2值分布范围可达0～2500ms，信号幅值衰减至2.69a.u.，说明此时信号衰减完全，弛豫图谱信息全面。若继续增大τ值，信号幅值无显著减小（p＞0.05），样品弛豫图谱也无显著变化，但检测效率会有所降低。因此，有必要选择合适的τ值，以确保实验结果的有效性。

表1 τ值对猪油CPMG回波衰减曲线的影响Table 1 Effect of τ value on the CPMG echo decay curve of lard

进一步研究大豆油、猪油和棕榈油在不同τ值下所得CPMG回波数据串信号衰减幅值情况，如表2所示。

τ值影响CPMG回波曲线是否衰减完整。由表2可知，随着τ值的增大，各样品检测得到的信号幅值均逐渐衰减完全。和猪油与棕榈油相比，大豆油衰减稍慢，当τ值由80μs增大至200μs时，大豆油信号幅值由119.71a.u.衰减至10.70a.u.，而猪油信号幅值由66.81a.u.衰减至3.35a.u.，棕榈油信号幅值由59.64a.u.衰减至3.11a.u.。当τ值增大至250μs时，若继续增大τ值，信号幅值无显著减小（p＞0.05），说明将τ设置为250μs可保证大豆油、棕榈油和猪油的CPMG回波曲线衰减完整，从而使本实验所检测的3类样品的LFNMR信息相对完整。

2.2.3 回波个数（EchoCount） 在采集LF-NMR信号的过程中，回波个数亦会影响CPMG回波曲线信号衰减情况，设置合适的回波个数有利于保证信号幅度衰减完全，获得完整的CPMG回波衰减曲线。不同EchoCount值对CPMG回波数据串信号衰减幅的影响如图4所示。

图4 EchoCount（回波个数）对不同油脂回波衰减曲线的影响Fig.4 Effect of EchoCount on the CPMG echo decay curve of different oil samples

表2 半回波时间（τ）对不同油样LF-NMR检测信号幅值衰减的影响Table 2 Effect of τ value on the LF-NMR signal decay of different sample

由图4可知，随着EchoCount值的增大，各样品的信号幅值逐渐衰减完全。当回波个数为1000时，大豆油、棕榈油和猪油的信号幅值分别衰减至345.90、231.51、243.58a.u.，说明EchoCount取值过小，信号采集不完全，样品中的部分信息缺失。相比于猪油和棕榈油，大豆油衰减稍慢，但随EchoCount逐渐增大，3类油脂的信号衰减幅值逐渐趋于零，当EchoCount增大至6000后，三类样品的信号幅值变化无显著差异（p＞0.05），信号基本完全衰减。当然，过大的EchoCount亦会降低实验效率。因此将回波个数设置为6000个已经基本可保证本实验所检测的3类样品的LF-NMR弛豫完全。

2.3 样品检测参数对油脂弛豫特性检测结果的影响

2.3.1 检测温度 检测温度对大豆油、棕榈油和猪油T2多组分弛豫图谱的影响如图5和图6所示。

图5 大豆油、棕榈油和猪油T2多组分弛豫图谱随样品温度的变化Fig.5 Multi-component relaxation map of soybean oil（A），palm oil（B）and lard（C）at different temperature

图6 50℃时大豆油、棕榈油和猪油的T2多组分弛豫图谱Fig.6 Multi-component relaxation map of soybean oil，palm oil and lard at 50℃

如图5A所示，随温度升高，三种油样的T2多组分弛豫图谱整体均呈右移趋势，这是由于，T2（自旋-自旋弛豫时间）是表征磁化强度的横向分量恢复过程的时间常数，可以反映样品组成结构的特征，与样品内部氢质子所受的束缚力及其自由度有关[14-15]。随温度升高，分子自由度增加，氢质子所受束缚力减小，T2弛豫时间相对延长，表现为T2多组分弛豫图谱整体右移。此外，在磁场环境中，固态、液态的质子衰减速率不同，在温度升高过程中，呈固态的棕榈油和猪油样品逐渐融化，当检测温度低于50℃时，样品呈液晶态，既有固脂晶体，又有液态成分，表现为T2多组分弛豫图谱中存在3个特征峰（图5B、图5C）。当温度升至50℃时，样品完全融化，其T21特征峰则消失，说明此峰可能表征了样品中的某种脂肪晶体成分[16]，此时，这两种油样的图谱与大豆油图谱结构相似，由两个特征峰构成。但由于脂肪酸组成的差异，使得不同种类油脂的T2多组分弛豫图谱特征仍可明显区别（图6）。

进一步研究T2弛豫图谱中T22峰起始时间和单组份弛豫时间T2W随检测温度的变化，结果如图7所示。

图7 大豆油、棕榈油、猪油的单组份弛豫时间T22峰起始时间（A）和T2W（B）随样品温度的变化情况Fig.7 Start time of T22peak（A）and single-component relaxation time（B）of soybean oil，palm oil and lard at different temperature

如图7A所示，三种油样的T22峰起始时间均随温度的升高而增大，T22峰起始时间和温度间呈良好线性关系（R2分别为0.974、0.956和0.962），且与大豆油相比，呈固态的棕榈油与猪油的T22峰起始时间相对较小。图7B表明，随着检测温度的升高，油样的单组份弛豫时间T2W也随之增加，并呈良好线性关系（R2分别为0.994、0.980和0.946），其中，棕榈油和猪油的T2W大小相近，较大豆油的T2W明显偏小。这是由于固态样品中氢质子受束缚相对较大，自由度较小，表现为T2多组分弛豫图谱上起峰时间较短；反之，液态大豆油中的氢质子受束缚相对较小，自由度较大，表现为T2多组分弛豫图谱上起峰时间较长。

总体而言，当检测温度为50℃时，一方面可以消除由于固态样品存在脂肪晶体产生的与劣质油品相似的T21特征峰，同时，不同种类油脂的T2多组分弛豫图谱特征有显著区别，油样T2W相对偏差亦相对较小（＜1%），整体检测的稳定性较高。

2.3.2 检测体积 检测体积对T2多组分弛豫图谱、信号总量（总的峰面积S2）的影响如图8和图9所示。

图8表明，三种油样的T2多组分弛豫图谱均由两个主峰构成，随着样品体积的增加，各峰的信号幅值均逐渐增大，总峰面积亦逐渐增大，且油脂种类不同，其T22与T23峰面积比例有明显差异。分别对各样品信号总量（y）与样品体积（x，mL）进行数据拟合发现（图9），二者之间呈良好线性关系（R2分别为0.988、0.992和0.989），这是由于，随着样品体积的增加，氢质子总量增加，反映为信号幅值的整体增加，但T2多组分弛豫图谱特征不变，对检测结果的真伪基本没有影响。

图8 大豆油、棕榈油和猪油T2多组分弛豫图谱随检测体积的变化Fig.8 Multi-component relaxation map of soybean oil（A），palm oil（B）and lard（C）at different volume

图9 大豆油、棕榈油和猪油信号总量随检测体积的变化Fig.9 The total signal of soybean oil、palm oil and lard at different volume

进一步研究不同检测体积条件下，合格猪油及不同煎炸程度猪油的S21峰面积比例的出现情况，如表3所示。

由表3可以看出，总体而言，合格猪油均未出现T21特征峰，而不同煎炸程度的猪油样品则均出现了T21特征峰，且煎炸时间越长，其对应的S21比例越大。当检测体积由2.0mL增加至2.5mL时，检测得到的煎炸油样品的S21峰面积比例均呈增加趋势，而当检测体积继续增加时，S21峰面积比例的检测结果又呈逐渐降低趋势。经方差分析，在检测体积为2.0～3.5mL时，检测体积对S21峰面积比例有显著影响（p＜0.05），且当检测体积为2.5mL时，煎炸油S21峰面积比例间的相对差异较大，有利于油脂品质的正确判断。

以上研究表明，采集参数对油脂弛豫特性检测结果的有重要影响，在以下实验条件下，即：TR＝2000ms，τ＝250μs，EchoCount＝6000个，检测体积2.5mL，检测温度50℃时，有利于检测获得食用油脂真实可靠的LF-NMR弛豫特性。

2.4 地沟油样品的LF-NMR弛豫特性

进一步应用以上采集参数对呈固态或液态的地沟油样品的LF-NMR弛豫特性进行了研究，并参考文献[13]，以特征性T21峰为劣质油品判断标准，结果如表4和表5所示。

由表4可知，当以T21峰为判断标准时，文献[13]的方法仅可正确识别出8种固态油样中的3种，正确率仅为37.5%，在将正常油样（2号油样：KFC纯棕榈油）误判为阳性的同时，又将4种地沟油误判为正常油样，假阴性率高达57%，这容易在实际执法应用中造成冤假案例。而应用本研究中的采集参数条件则可正确识别出6种，正确率显著提高至75%，且未将正常油样误判为阳性，避免了假阳性的问题。这可能是由于，在文献方法的基础上，本研究中将影响样品CPMG回波曲线T2分布区间及信号衰减情况的两个采集参数，半回波时间（τ）和回波个数（EchoCount）分别由原定的200μs和5000个增加至250μs和6000个，这可使样品的信号幅值衰减更加完全，LF-NMR弛豫信息更加完整可靠，而检测温度由32℃升至50℃则有效消除了固态样品中脂肪晶体可能产生的T21特征峰，减小了误判的几率，因此，检测效率较高。当然，由于6、8号油样检测得到的S21峰比例面积较小，分别仅为0.02%、0.04%，因此在判断过程中引起了漏检，仍存在一定的假阴性问题。

由表5可知，对实验中所用的10种液态地沟油样而言，应用本研究中的采集参数条件可显著检测到特征性的T21峰，10种液态地沟油的正确识别率为100%，而文献[13]的方法仅可正确识别出10种液态地沟油样中的2种，正确率仅为20%，而其余8种地沟油由于未出现T21峰或T21峰过小，造成了检测结果的误判或漏检；此外，表5中1～8号样品均为一定掺杂程度的地沟油样品，其检测得到的S21峰比例面积也可以反映样品的掺杂梯度变化，说明了该方法在后期应用中具有一定的可行性。

表3 检测体积对不同油样的S21峰面积比例的影响Table 3 The area ratio of T21peak（S21）of different sample at different volume

表4 固态地沟油样的T21峰对应峰面积（S21）检测结果Table 4 Peak area ratio（S21）of solid oil samples

表5 液态地沟油样的T21峰对应峰面积（S21）检测结果Table 5 Peak area ratio（S21）of liquid oil samples

3 结论

低场核磁共振（LF-NMR）的多个采集参数，如重复采样等待时间（TR）、半回波时间（τ）、回波个数（EchoCount）、检测温度及体积等，对样品的LF-NMR弛豫特性检测结果的真实性及稳定性有重要影响。论文首先以三种典型的食用油脂（大豆油、棕榈油、猪油）为研究对象，系统研究了（LF-NMR）检测过程中的仪器参数、样品参数等对其弛豫特性检测结果的影响，发现在TR＝2000ms，τ＝250μs，EchoCount＝6000个，检测体积2.5mL，检测温度50℃时，有利于检测获得食用油脂真实可靠的LF-NMR弛豫特性。进而应用以上采集参数对呈固态或液态的地沟油样品的LF-NMR弛豫特性进行了研究，发现基于油样的LF-NMR弛豫特性，可有效区分8种固态油样和10种液态地沟油，且S21峰比例面积可有效反映样品的掺杂梯度变化，说明了该方法在后期油脂品质检测应用中具有较好的可行性。当然，研究中也发现，由于地沟油来源复杂，组分及精炼程度差异较大，单纯应用特征性的T21峰是否出现判断油样品质仍有一定风险，后期仍需深入分析油脂LF-NMR检测信息，构建多指标体系，以进一步有效提高检测效率。

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Quality assessment of oils and fats based on the LF-NMR relaxometry characteristics

ZHAO Ting-ting，WANG Xin*，LU Hai-yan，LIU Bao-lin
（Institute of Food Safety and Quality，University of Shanghai for Science and Technology，Shanghai 200093，China）

The effects of the LF-NMR instrument parameters，detection temperature and volume on the stability and reproducibility of oils’relaxometry characteristics results had been investigated with the taken soybean oil，palm oil and lard as the samples.The results indicated that good stability and reproducibility could be guaranteed if choosing the following parameters，such as TR=2000ms，τ=250μs，EchoCount=6000，and before the measurement，a sample of 2.5mL should be stabilized at 50℃.Then the method was employed to discriminate 8 solid oil samples，10 liquid hogwash oil samples.The result indicated that the proposed methodology was a useful tool to authenticate the hogwash oils，and the correct recognition rate was 75%and 100%，respectively，and the false positive rate had been effectively avoided.Meanwhile，the difference of S21peak area could reflect the adulterated ratio，which means that.The developed method had a good possibility to be used to assess the oil quality in the future.

LF-NMR；relaxation characteristics；optimal parameters；oil

TS201.1

A

1002-0306（2014）12-0058-08

10.13386/j.issn1002-0306.2014.12.003

2013－11－07 *通讯联系人

赵婷婷（1988-），女，在读硕士研究生，研究方向：食品安全控制与检测。

国家自然科学基金（NSFC31201365）；上海市科委重点攻关项目（11142200403）；上海市教委科研创新项目（11YZ109）。