温和泡沫洁面乳的制备及其性能研究

李玢洁，彭煌用，王雪梅

洁面乳是近年来销量上升较快的一类面部清洁用品，其去污机制是利用表面活性剂降低污垢的表面张力，通过润湿、分散、发泡、乳化等作用去除污垢［1］.可分为皂基型和非皂基型两类.皂基型含有脂肪酸皂成分，泡沫丰富，易于冲洗，但产品稍有刺激，洗后皮肤有紧绷感.非皂基型产品洗后有滑腻感，因复配的表面活性剂不同，发泡力、洗净力和刺激性都不一样［2－5］，如有的非皂基型产品为了提高发泡力、洗净力及降低成本，会加入十二烷基硫酸钠、椰油酸单乙醇酰胺等碱性较强、刺激性较大的表面活性剂，若长期使用这类产品会破坏皮脂膜，皮肤很容易受到外界伤害.而以氨基酸型表面活性剂为主的非皂基型洁面乳呈弱酸性，接近人体肌肤的pH，去污力适中，对皮肤刺激性很小且亲肤性好，长期使用，不会伤害人体肌肤［6］.

为了制备性能温和的泡沫洁面乳，作者拟以氨基酸型表面活性剂为主，复配其他温和表面活性剂，并添加增稠剂、保湿剂及营养物质，通过单因素轮换法，筛选出最佳配方，对其感官和理化指标、洗净力及油脂清除率等进行测试，并对多名受试者进行问卷调查.

1 试验部分

1.1 试剂和仪器

丙烯酸酯共聚物(SF－1，质量含量:30%)，化妆品级，购于上海兆衡实业有限公司;丙烯酸酯类/C10－30烷醇丙烯酸酯交联聚合物(341 ER)，化妆品级，购于上海百好博化工有限公司;羟乙基纤维素(HEC)，化妆品级，购于上海市乾飞化工有限公司;C16－18醇、聚氧乙烯(100)硬脂酸酯(PEG－100)、水合月桂酰肌氨酸钠(LS－30C，质量含量:30%)，化妆品级，均购于上海高维实业有限公司;PEG－120甲基葡糖二油酸酯(DOE 120)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB－35，质量含量:35%)、月桂酰两性基二乙酸二钠(TC－MAB，质量含量:40%)，化妆品级，均购于广州天赐高新材料股份有限公司;月桂酰基谷氨酸钠(SLG，质量含量:95%)，化妆品级，购于杭州德高化工开发有限公司;椰油基羟乙基磺酸钠(SCI－85，质量含量:85%)，化妆品级，购于悠立朴华化学有限公司;乙二醇单硬脂酸酯(珠光片－OS)、聚乙二醇－1500，化妆品级，均购于奥雪化工有限公司;甘油(GC)，食品级，购于河南通商进出口公司;泛醇，食品级，购于陕西森弗高科实业有限公司;烟酰胺、维生素E醋酸酯，化妆品级，均购于北京贝利莱斯生物化学有限公司;三乙醇胺(TEA)，分析纯，购自天津市博迪化工有限公司;市售洁面乳SC－01(氨基酸型)、SC－02(脂肪酸皂型).

CBS－1800型皮肤检测仪，产地台湾;台式高速离心机，上海医用分析仪器厂;Scout SE电子天平，精度0.01 g，奥豪斯仪器上海有限公司;pHS－3C型酸度计，上海盛磁仪器有限公司;NDJ－1型旋转黏度计，上海安德仪器设备有限公司.

1.2 试验方法

1.2.1 洁面乳中表面活性剂的筛选

按照表1中洁面乳配方称取相应质量的各物质，制备出3种洁面乳，编号分别为:FC－01、FC－02和FC－03.对这3种洁面乳的泡沫性能、黏度和pH进行测试.

表1 洁面乳配方1Tab.1 Cleanser formula 1

1.2.2 洁面乳中增稠剂的筛选

按照表2中洁面乳配方称取相应质量的各物质，制备出3种洁面乳，编号分别为:FC－02、FC－04和FC－05.对这3种洁面乳的泡沫性能、黏度和pH进行测试.

表2 洁面乳配方2Tab.2 Cleanser formula 2

1.2.3 洁面乳中DOE－120含量的选择

按照表3中洁面乳配方称取相应质量的各物质，制备出3种洁面乳，编号分别为:FC－02、FC－06和FC－07.对这3种洁面乳的泡沫性能、黏度和pH进行测试.

表3 洁面乳配方3Tab.3 Cleanser formula 3

1.2.4 洁面乳的制备

按配方称取A相中相应质量的增稠剂和水，搅拌溶解后加入其他组分;称取B相;两相分别置于75℃水浴锅中加热至溶解;边搅拌边将A相加入B相中，慢速搅拌30 min后降温，温度降至35℃时，停止搅拌，制得FC－01至FC－07各配方产品.对于确定的较佳基质配方，按上述步骤降温至45℃时，再加入C相(泛醇、烟酰胺、维生素E醋酸酯等)，即可制备出洁面乳FC－08.

1.2.5 洁面乳的性能测试

1.2.5.1 感观性能评定

取洁面乳样品FC－08、SC－01和SC－02在室温和非阳光直射下目测外观是否细腻、色泽是否光亮;用嗅觉鉴别是否有异味.

1.2.5.2 高、低温实验

将FC－08、SC－01和SC－02各2份样品装入密封塑料盒中，分别置于40℃的恒温烘箱及－10℃的冰箱冷冻室中，24 h后取出恢复至室温后观察是否有分层现象或明显性状差异.

1.2.5.3 离心实验

分别将FC－08、SC－01和SC－02样品装入5 mL的离心试管中，4 000 r·min－1离心30 min，观察有无分层现象.

1.2.5.4 发泡力及泡沫稳定性测试

分别配制质量百分含量为10%的各洁面乳溶液3 mL，置于50 mL具塞量筒中，加蒸馏水稀释至15 mL，加盖，剧烈震荡10次，立即记录泡沫体积(mL)，10 min后再次记录泡沫体积.重复测定3次，取平均值［7－9］.

1.2.5.5 黏度的测定

分别取足量的FC－01至FC－07于测量容器中，在25℃恒温2 h后，选择合适的转子，用黏度计测定各配方洁面乳的黏度［10］.

1.2.5.6 pH 的测试

称取各洁面乳3.0 g，分别放入盛有30.0 mL除去CO2的去离子水的小烧杯中，加热至(40±1)℃并不断搅拌，冷至室温后用校正好的pH计测量［11］.

1.2.6 洗净力测试

在左臂内侧4 cm ×5 cm范围内，涂抹油性口红及眉笔.称取FC－08、SC－01、SC－02洁面乳样品各0.5 g，分别涂于污渍处，轻揉1 min，用水清洗.观察洗净效果，并用相机拍摄记录结果［12］.

1.2.7 油脂清除率测试

选择20名受试者，以额头、面颊的固定部位作为测试区域，在25℃的环境中，采用CBS皮肤分析系统，测定洁面前皮肤的油脂含量及用FC－08洁面后的油脂含量，按下式计算油脂清除率，评价产品的去油效果.

1.2.8 使用效果评价

挑选20名志愿者连续使用FC－08数日，并分别对洗时的皮肤刺激性，洗后的清洁度、油腻感、顺滑感、舒适感、紧绷感6方面打分，最后结果取算术平均值［13］.

2 结果与讨论

2.1 洁面乳中较佳配方的确定

2.1.1 洁面乳中表面活性剂的选择

影响洁面乳去污力的重要指标是表面活性剂的选择和用量，SLG、LS－30C都属于氨基酸型表面活性剂，除具有优越的洗涤、增溶和发泡性能外，还有良好的对人体皮肤的亲和性和生物降解性.该试验以SLG、LS－30C为主表面活性剂，分别复配CAB－35、TC－MAB和SCI－85，制备出3种洁面乳(配方见表1)，测试结果见表4.配方中3种洁面乳的表面活性物总含量均为11.5%，选择复配的3种表面活性剂的含量也均为3.5%.

表4 洁面乳配方1的测试结果Tab.4 The results of cleanser formula 1

由表4可知，3种洁面乳的pH较接近，均呈弱酸性;比较而言，复配SCI－85的FC－02黏度适中，泡沫丰富、细腻且泡沫稳定性最佳，用后温和舒适，无刺激;而FC－01和FC－03黏度均较低，泡沫较不稳定，用后眼部稍有刺激.

2.1.2 洁面乳中增稠剂的选择

对洁面乳而言，适当的流变形态既便于生产和使用，又能给产品带来美感，也关系到产品的稳定性.而影响洁面乳的流变形态及其稳定性的重要因素是增稠剂的选择及用量.作者选择了3种该体系常用的增稠剂:SF－1、341 ER和 HEC［14－18］，分别按照推荐的最低使用量添加，制得洁面乳 FC －02、FC －04和FC－05(配方见表2)，测试结果见表5.

表5 洁面乳配方2的测试结果Tab.5 The results of cleanser formula 2

2.1.3 洁面乳中DOE－120含量的选择

DOE－120是一种表面活性剂型增稠剂，轻柔温和，对眼睛无刺激，用于洁面乳中还能够显著降低配方总体的刺激性［14］.作者通过改变DOE－120的加入量分别制备出3种洁面乳(配方见表3)，测试结果见表6.

表6 洁面乳配方3的测试结果Tab.6 The results of cleanser formula 3

由表6可以看出，DOE－120对体系酸度几乎没有影响，但对黏度和泡沫稳定性有较大影响.不添加DOE－120的FC－06泡沫丰富、细腻、稳定性好，但黏度较低;而加入1.0%DOE－120的FC－07虽黏度比较大，但发泡力降低;只有加入量为0.5%的FC－02黏度适中，又有丰富而稳定的泡沫.

2.2 洁面乳的最佳配方及各成分的作用

在筛选的较佳基质配方FC－02的基础上添加活性成分、香精、防腐剂等即制得温和泡沫洁面乳FC －08，配方见表7.

表7 温和泡沫洁面乳配方Tab.7 The formula of mild foaming cleanser

在表7的配方中，选择SCI－85与氨基酸型表面活性剂进行复配，SF－1和DOE 120一起用于整个体系的增稠、悬浮和流变调节.SCI－85为一种温和的非离子表面活性剂，起泡力佳，耐硬水，生物降解性好;SF－1具有调控水和活性物的释放等功能，与表面活性剂配伍性好，与DOE 120具有很强的协同增稠作用.配方中选择添加烟酰胺、泛醇、维生素E醋酸酯等活性成分能够改善皮肤的锁水屏障，刺激上皮细胞的生长，促进伤口复原，在洗涤的同时还可以保护皮肤［19］.

2.3 洁面乳的性能评价

2.3.1 感官及理化测试结果

FC－08、SC－01、SC－02的感官及理化测试结果如表8所示.

表8 感官及理化测定结果Tab.8 The results of sensory and physico-chemical indexes

由表8可以看出，FC－08的感官及理化指标均符合我国洗面奶、洗面膏行业标准GB/T 29680－2013的要求，产品稳定，pH呈弱酸性，接近皮肤的pH，刺激性较小，发泡性能较好，有利于去除污垢.

2.3.2 洁面乳的洗净力测试结果

FC－08与外购2种洁面乳的洗净力的测试结果如图1所示.

图1 洗净力考察结果图Fig.1 The results of clean ability

由图1可见，3种洁面乳均能有效清除口红及眉笔污垢，表明FC－08达到了与市售洁面产品同样的清洁效果.

2.3.3 洁面乳的油脂清除率测试结果

人的皮肤表面具有一层天然的皮脂膜，长期使用强去脂力的洁面产品会破坏这层皮脂膜，降低皮肤的自我保护能力.好的洁面制品既能防止干性皮肤者脱脂又能去除油性皮肤者过多的油脂.该试验受试者共20人，其中10位干性皮肤者使用洁面乳FC－08后皮肤油脂含量无明显变化，表明此洁面乳不会过度去除皮肤自身的油脂，不会伤害皮肤;而对另外10位油性皮肤者均有一定的去油效果，图2所示这10位受试者在额头和面颊部位的油脂清除率分别在20%和70%之间，可见由于受试者的个体性差异，产品对不同受试者、不同测试部位的油脂清除率会有所差别.

图2 油性皮肤受试者的油脂清除率Fig.2 The degreasing effect of oily skin

2.3.4 洁面乳试用问卷调查反馈情况

该试验共发放调查问卷20份，评价指标包括产品清洁度、刺激性、舒适感等，最终评价结果采用算术平均值统计，结果列入表9.

表9 问卷调查统计表Tab.9 Statistical table of questionnaire results

由表9可知，该洁面乳FC－08使用情况良好，统计分均在4.0以上，大部分受试者认为该洁面乳泡沫丰富、细腻，洁面后感觉清洁、滑爽、舒适，无刺激、不油腻、无紧绷感.

3 结束语

配方中以氨基酸型表面活性剂为主，选择复配温和的椰油基羟乙基磺酸钠，控制3种表面活性剂总含量为11.5%，制备出的洁面乳呈弱酸性，泡沫丰富、细腻且性能稳定.

以丙烯酸酯共聚物作为增稠剂，与0.5%的PEG－120甲基葡糖二油酸酯共同作用，对体系的增稠效果显著，产品黏度适中.

制备的温和泡沫洁面乳FC－08外观均匀、细腻，洗净力良好.该洁面乳使用时温和、无刺激，洁面后较为滑爽、舒适、无紧绷感.

［1］ 徐良，广丰.洗面奶及其配方技术概述［J］.中国化妆品，2006(9):76－81.

［2］ 董银卯.化妆品配方设计与生产工艺［M］.北京:中国纺织出版社，2000:160－175.

［3］ 董银卯，冯明珠，赵华，等.洗面奶洗净度检测方法初探［J］.香料香精化妆品，2007(5):22－25.

［4］ 戴岚.洗面奶的选择策略［J］.中国检验检疫，2007(4):63－64.

［5］ 张婉萍，戴欢勇.MAP体系洁面乳流变性的研究［J］.香料香精化妆品，2006(5):9－12.

［6］ 王雪梅.画眉深浅入时无［M］∥周承富.温度对泡沫稳定性的影响.合肥:安徽大学出版社，2004:38－40.

［7］ Kelly W R，Borza P F.Foam test method［J］.Journal of the American Oil Chemists Society，1966，43:364 －365.

［8］ 徐振洪，朱建华，张荣曾.浮选起泡剂泡沫稳定性的评价方法研究［J］.化工学报，1999，50(3):399－403.

［9］ 刘德生，陈小榆，周承富.温度对泡沫稳定性的影响［J］.钻井液与完井液，2006，23(4):10－12.

［10］ 陈贵锐，杨素珍，王晓梅.单烷基磷酸酯体系洁面乳基础配方的研究［J］.食品与药品，2008，10(3):39－43.

［11］ 武汉大学化学系.仪器分析［M］.北京:高等教育出版社，2001:424－430.

［12］ 陈雅，杨征，吴畏.伊柔美白洁面乳质量控制及功效评价［J］.中国药业，2006，15(10):25－26.

［13］ 于赫，陈佳妮，彭兰，等.茶皂素洗面奶的配方设计［J］.广东化工，2013，40(243):27－45.

［14］ 薛铁中，魏金霞，华慢，等.丙烯酸酯共聚物在温和表面活性剂体系配方中的研究［J］.日用化学品科学，2012，35(3):24－27.

［15］ 马托尼杨，耿涛.丙烯酸聚合物改良香波和洁肤品的流变性及稳定性［J］.日用化学品科学，2002，25(3):28－31.

［16］ 薛铁中，华慢，张湘妮，等.丙烯酸(酯)聚合物的性能及应用［C］∥第30届中国洗涤用品行业年会论文集，2012:71－77.

［17］ 郭玉杰.疏水改性丙烯酸类增稠剂的合成［J］.山东化工，2011，40(3):28－31.

［18］ 赵明，邵自强，敖玲玲.羟乙基纤维素的性能、应用与市场现状［J］.纤维素科学与技术，2013，21(2):70－78.

［19］ 阮新，廖涛，俞敏.化妆品中的营养剂［J］.日用化学品科学，2001，24(3):30－33.