旋光法测定绿色豆类食品淀粉含量的研究

赵宇明

旋光法测定绿色豆类食品淀粉含量的研究

赵宇明

（大连市产品质量监督检验所，辽宁 大连 116021）

以淀粉旋光性为出发点，运用浸取法研究旋光度与淀粉含量之间的关系，以测定绿色豆类食品中淀粉含量。平均回收率为100.1％，相对标准偏差为0.50％，线性范围为0～2.5g/100ml，检出限为0.07g/100ml。这种方法的精密度和重现性较好，与国标法相比，测试结果基本一致。

旋光度；绿色食品；豆类；淀粉含量

淀粉是多糖聚合物，普遍存在于各类植物中。食品中淀粉含量的测定方法有酶水解法、酸水解法、液相色谱法、旋光法［1－5］等。对于绿色豆类食品，一般采用传统的酶（酸）水解法测定淀粉含量，这种方法耗时长、操作烦琐、效率较低；本文认为，旋光法耗时少、操作简单、效率较高，更适用于淀粉含量测定。

1 实验原理

在适当的酸性条件下，绿色豆类食品中的多糖聚合物——淀粉可以均匀分散在氯化钙溶液中，形成均一稳定的旋光性物质，物质的旋光度大小与淀粉含量成正相关，据此用旋光法定量分析淀粉含量。

2 材料与方法

2.1 材料与仪器

材料：氯化钙、乙酸、可溶性淀粉、亚铁氰化钾、变色硅胶等分析纯试剂均通过商业渠道购买，所用水为二次蒸馏水。

仪器：WZZ-1型自动指示旋光仪（上海物理光学仪器厂）、集热式自动搅拌恒温仪、恒温干燥箱、电子天平、超声振荡器和涡旋器。

2.2 试样前处理

用高速粉碎机将样品粉碎，全部通过100目筛，混合均匀，在恒温干燥箱中烘干脱水后，放入带盖称量皿中，置于干燥器中备用。

2.3 实验方法

称取适量分析纯试剂氯化钙，按质量比1∶2加入二次蒸馏水，将溶液的比重调节为1.30，然后用乙酸溶液将体系的pH值调节为2.0～2.3，将混合溶液过滤到洁净容器中备用。

在磨口烧瓶中准确称取1～3g（称准至0.0001g）的备用试样，加入100mL甲醇溶液（85％）。烧瓶盖好塞后置涡旋器涡旋5min，移至超声振荡器超声30min，过滤，将残渣全部移入另一圆底烧瓶，加入淀粉提取液40mL，加热至溶液沸腾，保持恒定温度回流5～10min，冷却至室温。烧瓶中加入1.0mL亚铁氰化钾溶液（20％），摇匀后进行抽滤，将滤液全部移入100.0mL容量瓶，用水定容，测定溶液的旋光度。

2.4 淀粉标准曲线及试样的测定

在5只圆底烧瓶中分别称取可溶性淀粉0.50、1.00、1.50、2.00、2.50g，在每只烧瓶中加入淀粉提取液40mL，稍加摇动，加热至溶液沸腾，保持恒定温度回流5～10min，冷却至室温。将溶液转移至100.0mL容量瓶中定容，测其旋光度。以旋光度α为纵坐标，以可溶性淀粉的浓度C为横坐标绘制标准曲线，如图1所示。试样测定按2.3实验方法执行，结合标准曲线计算试样中淀粉的含量。另取一只烧瓶在相同操作下不加可溶性淀粉作为仪器调零的空白试剂。

图1 可溶性淀粉的标准曲线

2.5 计算公式

式中：X——试样中淀粉的含量，g/100g；m——试样的质量，g；m1——标准曲线中查得相当于100mL被测定样液中淀粉的质量，g。

3 实验结果

3.1 温度和时间对旋光度的影响

以可行性淀粉为标准参照物，按2.4项操作，测定旋光度，研究加热温度和回流时间对淀粉旋光度的影响。结果表明：加热温度115℃且保持此温度回流5～10min，淀粉的提取效果最好。

3.2 标准曲线及方法检出限

按上述测定条件，研究可溶性淀粉的旋光度α与浓度C的关系，得到线性回归方程为α＝1.9732C－0.1468，相关系数r＝0.9999。线性范围为0～2.5g/100ml，方法的检出限为0.07g/100ml。

3.3 方法准确度和精密度的确定

取13种不同品种的绿色食品豆类试样进行加标，以旋光法测定淀粉的回收率，考察方法的准确度，结果见表1。通过13种绿色食品豆类试样得出本测定方法的回收率为99.5％～101.4％，平均回收率为100.1％，相对标准偏差为0.50％，准确度较高。以旋光法平行测定13种绿色食品豆类试样各10次，对测得结果进行数据处理，计算出标准偏差S和变异系数C.V％，考察本方法的精密度，结果见表2。由表2可见，本方法的标准偏差为0.12～0.38，变异系数为0.002～0.033，精密度较高。

表1 旋光法的准确度实验结果

表2 旋光法的精密度实验结果（g/100g）

3.4 选择性实验

研究各种含淀粉物质共存物对1.0g/100ml淀粉标准溶液的影响，实验结果表明：在±5％相对误差内，大部分共存物的存在对测定无影响，说明旋光法具有较好的选择性。

3.5 比较实验

为深入了解旋光法的可行性，取13份绿色食品豆类试样分别用本方法和国标法（GB/T5009.9—2008）测定淀粉含量，结果见表3。经统计分析，t＝1.69，P＞0.05，证明两种方法无明显差异。

表3 与国标法的比较结果（g/100g）

4 结论

用旋光法测定绿色食品豆类试样中的淀粉含量，简单、快速、回收率较高，且重现性和稳定性较好，与国标法相比，测定结果无明显差异，适用于豆类试样中淀粉含量的检测，具有一定的应用和推广价值。

［1］卢林，段彬伍.旋光法测定稻米淀粉含量的改进研究

［责任编辑：陈曙娟］

On Determ ining Starch Content of Green Bean Food w ith Polarimetry

ZHAO Yu-m ing
（Dalian Institute of Product Quality Supervision and Inspection，Dalian 116021，Liaoning，China）

：Starting with the optical activity of starch，this article studied the relations of optical rotation and starch content using leaching method to determine the starch content of green bean food.The average recovery rate is 100.1％.The relative standard deviation is 0.5％.The liner ranger is 0～2.5 g/100 mL.The detection limit of themethod is0.07 g/100 mL.The precision and reproduction quality of thismethod is better.The detection result is virtually same compared with national standard method.

optical rotation；green food；beans and peas；starch content

book=37,ebook=42

TS207.3

A

1006－8481（2014）02－0037－03

2013－12－10

赵宇明（1977—），男，大连市产品质量监督检验所中级工程师，硕士。