利用原子吸收分光光度法测定土壤中重金属含量的探析

2014-02-01朱健

资源节约与环保 2014年10期

朱健

（新疆阿勒泰地区环境监测中心站新疆阿勒泰 836500）

工业化的快速发展，生态环境的不断紧张，土壤污染成为了继大气污染之后的又一个重大的环境污染问题。文中主要通过对土壤中锌的含量测定来说明土壤中重金属含量的测定方法与手段，根据笔者的切身经验，对实验过程中有些环节，做出了一定的改进措施，希望能够有效达到提高重金属含量的测定准确度。

1 实验方法

在具体工作中，一般采用火焰原子吸收分光光度法来测定土壤中锌的含量，样品大多都采取全量消解法来进行处理。由于受到实验条件与当代科技水平的限制，该方法操作过程与步骤显得过于复杂与繁琐，而且，消解结果往往不能令人满意，容易损失待测成分，消解不够彻底，故而，重金属含量测定的准确度不容易把握。除此之外，消解过程中的任何一个环节出现一点偏差，都将会对测定结果的准确度造成极大的影响。同时，土壤中含有的有机物质与植物纤维对消解过程有一定的影响，针对以上因素，对土壤中测定锌的含量的试验进行了许多改进的方法。改进之后的方法，不仅仅步骤操作简单、干扰较少，而且能够在很大程度上提高提取效率，相比于以往的方法，更加确实可行、科学合理。

2 实验原理简介

实验运用的是全量消解法，这种方法主要是利用盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸来对土壤样品进行全量分解，这种分解方法能够达到彻底的破坏土壤中矿物晶格的目的，同时，可以让待测的试样元素融入到试液中，然后，利用空气--乙炔火焰，将土壤样品消解液喷入其中，由于其火焰温度很高，可以使锌化合物离解成基态的原子。利用此原子能够有效的吸收所使用的空心阴极灯发射出来的特征谱线，这个时候，实验人员要选择最佳的测定条件，准确的测量锌的吸光度。

3 土壤消解液的配制

要用实验称称取准确分量的风干土样，一般为0.5g，然后放在聚四氟乙烯坩埚中，同时要用少许的水润湿，再加入10mL优级纯的盐酸放在电热板上面低温缓慢加热，大约蒸发到只剩下5mL的时候，可以加入硝酸，要注意硝酸选择优级纯硝酸，用量一般在10mL。之后要对其进行持续的缓慢加热，直至溶液渐渐成为粘稠状，然后再加入氢氟酸，也要选择优级纯氢氟酸，用量在5mL，并继续对其进行缓慢加热，同时要时常摇动坩埚，这样能够更好地达到除硅的效果。最后阶段，还有工序需要做，要加入高氯酸，并继续加热，当其开始冒白烟，要停止加热。这个时候要注意观察，如果土壤分解物开始呈白色、淡黄色，那么可以将坩埚倾斜，坩埚内的液体应该呈不流动的粘稠状。此时，还需要对残渣进行温热溶解，待到其冷却之后，可以加入50mL的水，作为实验备用。

4 实验中问题的探讨

由于土壤样品的组成成分比较复杂，所以加大了锌的测定难度。样品的消解过程是土壤中重金属含量测定的一个重要环节。

4.1 容器的选取

有人认为采用四氟乙烯烧杯比聚四氟乙烯坩埚效果更好，主要是因为他们认为烧杯的底部接触面积要比聚四氟乙烯坩埚大很多，相对而言烧杯底部的受热更加均匀，这样消解也会更充分、彻底，但是需要注意的是前者比后者的坩埚要深，试样在被加热之后，不会产生飞溅现象，而且，前者具备较好的回流作用，会保证消解效果。

4.2 对于消解过程温度的控制

土壤样品的整个消解过程中，温度的控制时一个关键因素，土壤样品消解是否能够达到要求与温度有着直接的关系。总结前人的经验，土壤试样在加入盐酸的时候，一定要低温缓慢蒸发，而且温度要控制好，一般是在60～80℃范围之内，以便使得样品能够初步得到分解。对于加入硝酸、氢氟酸以及高氯酸，应该采用中温加热，同时温度不得超过400℃。

4.3 消解过程中酸的加入

消解过程中酸的加入也要按照一定的顺序，首先是盐酸，然后依次为硝酸、氢氟酸、高氯酸，每次酸的加入之后，切记一定要盖严坩埚盖，以便能够避免消解液的飞溅，同时要轻轻的摇动坩埚，以便能够充分混匀，达到完全消解的目的。鉴于土壤种类比较繁多，有机物质含量的差异较大。最后，土壤消解液一般呈白色或者淡黄色，但是不会有明显的沉淀物存在。