硫酸-高氯酸-钼锑抗比色法测定土壤全磷的注意事项

赵金兰 张树莲 祁建峰

摘要 针对应用硫酸-高氯酸-钼锑抗比色法测定土壤全磷过程中影响测定值的因素进行了阐述,包括样重、消煮时间、定溶浓度、显色时间与温度等,并说明了测定过程中各环节应注意的事项,以供参考。

关键词硫酸-高氯酸-钼锑抗比色法;测定;土壤全磷;影响因素;注意事项

中图分类号X833文献标识码B文章编号 1007-5739(2009)21-0234-01

从2007年起至今,门源县农业技术推广中心依托农业部实施的《测土配方施肥补贴》项目,采集全县不同地区不同土质,并就氮、磷、钾、有机质、酸碱度等指标进行了分析测定。土壤中含磷化合物绝大部分是难溶性的,能被水或弱酸溶解的数量很少,很难被作物吸收利用,因此门源地区农作物经常出现缺磷症状。通过对土壤含磷量的测定,可以了解土壤中磷的丰缺状况,为合理施用磷肥提供科学依据。全磷的测定方法有硫酸—高氯酸—钼锑抗比色法、硫酸—高氯酸—钼抗比色法等多种,其中前者是最常用的一种,该方法具有操作简单、对酸度要求不太严格的特点,适应于一般化验室分析。

1影响硫酸—高氯酸—钼锑抗比色法全磷测定值的因素

一是样重。样重过大,如0.220 1g,用吸光值计算P2O5在土壤中的含量时数值会偏小,使得平行样出现不平行情况。样重过小,则数值偏大。二是消煮时间。消煮时间一般要求45~60min。若消煮时间过短,小于45min,煮出的溶液颜色和溶液粘度均达不到要求,溶液颜色呈现为灰白色。溶液粘度小,还会影响调整酸度时的颜色变化,引起加入的氢氧化钠溶液的量过多或过少,影响结果计算的准确性。消煮时间大于60min,会造成溶液焦糊。三是定容浓度。定容时超过容量瓶刻度线,造成溶液浓度过稀,定容显色后溶液呈现的微蓝色过淡,在分光光度计中读出的吸光值与同等样品相比,数值偏小。四是显色时间。显色时间达到30min,显色完全。显色时间达不到30min,会使显色不完全,测出的吸光值偏小;显色时间过长,待测液颜色过浓,测出的吸光值偏大,或使分光光度计不读值。五是显色温度。显色温度低于10℃,待测液出现蓝色沉淀,影响测定结果。

2硫酸—高氯酸—钼锑抗比色法的注意事项

一是准确称样。称取0.25mm孔径的烘干土样0.2g(精确到0.000 1g)于50mL凯氏瓶中,样重不能少于0.200 0g,也不能多于0.220 0g。平行样样重要基本接近,称样器要始终保持干净,否则测定结果不准确。二是把握好消煮程序的每个环节。加入3mL硫酸和10滴高氯酸消煮时,开始温度不能太高,否则溶液溅出会造成损失,这个过程约需15min;当消化至高氯酸雾状白烟消失后,再提高温度,这个过程需要30~45min,整个消煮过程需要45~60min,消煮时间绝不能少于45min。消煮过程中每间隔15min要轻轻摇动凯氏瓶。凯氏瓶上必须放置弯颈小漏斗,以免溶液溅出。三是正确洗液与定容。待测溶液用蒸馏水洗入100mL容量瓶内过程中,冲洗应少量多次,洗液时凯氏瓶不能离开容量瓶瓶口,以防止原液洒出,影响测定结果的准确性。若原液洒出应用吸管将原液吸入容量瓶中。洗完后轻轻摇动容量瓶,将溶液完全冷却后,用蒸馏水定容到容量瓶刻度线,静止澄清(最好过夜)。定容液不能超过容量瓶刻度线。定容时蒸馏水不能太热,蒸馏水温度过高会影响定容体积。待测液浓度过稀或过浓,都会影响测定结果的准确性。四是精确分倍与调酸。吸取静止澄清5mL待测液置于50mL容量瓶内,加水约20mL及2,4-二硝基酚指示剂1滴,待测液显微黄色,再加提前配制好的40mL的氢氧化钠溶液1~2吸管(5~10mL)调酸度,待测溶液变成无色溶液时为止,然后用蒸馏水定容到50mL容量瓶中,显色30min。若分倍时吸取的原液量小于5mL时,待测液浓度过稀,影响测定结果。五是显色液、指示剂随用随配。在配制显色液时,抗坏血酸必需完全溶解于钼锑抗贮备液中,配制时用玻璃棒轻轻搅动溶液,当显色液颜色由淡黄色变为深黄色时,表示抗坏血酸完全溶解。显色液见光容易分解,要随用随配。配制指示剂时,2,4-二硝基粉(保存在阴暗避光处)必须溶于95%的酒精中,若酒精浓度是99%,一定要稀释为浓度为95%的酒精。六是控制好显色时间和温度。显色时间必须达到30min后立即比色,而且比色温度要控制在15℃以上,温度越高越好。若温度低于10℃,显色后有蓝色沉淀发生,影响比色结果。七是调整波长。开机调整波长,比色时波长一定要调到700nm,切记要与土壤速效磷测定比色波长660nm相区别。八是及时比色。参比液(蒸馏水中加3mL浓硫酸和10滴高氯酸后与样品一同煮沸)和待测液倒入比色皿中,液面不能超过比色皿的刻度线。分光光度计要提前预热30min。然后,在T%状态下关盖调满度100,打开盖调零,调稳后在ABS状态下测吸光值(E)。九是结果计算采用四舍六入五留双。如计算数值0.677 4应计为0.677,0.677 6应计为0.678,0.677 5应计为0.678,0.678 5应计为0.678。

3参考文献

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