微波辅助提取西瓜子油工艺的研究

彭 丹，何向楠，鲁玉杰

（河南工业大学 粮油食品学院，河南 郑州 450001）

微波辅助提取西瓜子油工艺的研究

彭 丹，何向楠，鲁玉杰*

（河南工业大学 粮油食品学院，河南 郑州 450001）

利用微波辅助的方法从西瓜子中提取西瓜子油，通过单因素和正交试验，研究了不同提取溶剂、料液比、微波功率、微波时间以及浸泡时间对西瓜子油提取率的影响.试验得出西瓜子油的最优工艺条件：以石油醚为提取溶剂、料液比 1∶20（g/mL）、微波功率390 W、微波时间15 min、不浸泡，在此条件下西瓜子油的提取率可达到40.00%.

微波辅助；提取；西瓜子油

0 前言

西瓜子油呈黄色，有微微的坚果气味，其含有丰富的蛋白质、维生素、微量元素等，营养价值很高，很容易被肌肤细胞吸收并利用；还含有丰富的不饱和脂肪酸亚油酸等，可协助维持人体细胞的正常功能，同时具有降血脂、抗血栓、降低胆固醇、抗心率不齐、抗动脉粥样硬化、提高大脑功能、增强记忆力、提高反应速度和注意力等多种功能[1].西瓜子油是集医疗、营养保健、美容为一体的佳品.

西瓜子油的传统提取工艺有压榨法和浸出法[2]，新研究开发的西瓜子油提取工艺有水代法、水酶法、超临界CO2萃取法、超声波处理法和微波辅助提取法[3].微波辅助提取法又称微波萃取法，是微波和传统的溶剂萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法.它的原理是在微波场（频率为300 MHz～300 GHz，波长1 mm～1 m的电磁波）中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中.

1986年，Ganzlerden等[4]首先报道了微波用于提取天然产物成分.王琴等[5]利用微波辅助萃取芝麻油的新工艺，探讨了不同微波功率和时间、不同料液比对提油率的影响.陈金娥等[6]以油产率为评价指标，研究了沙棘籽油的微波辅助提取工艺的最佳工艺条件.马晴等[7]采用超临界CO2萃取方法从西瓜子中提取西瓜子油，利用正交试验优化了工艺条件，分别探讨了萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂用量对西瓜籽油萃取率的影响.张鹰等[8]用微波辅助法提取山毛豆种子油脂，考察了微波功率、微波处理时间、料液比、浸泡时间等因素对提油率的影响.张文文等[1]以西瓜子为原料，利用响应面法优化了西瓜子油的提取工艺条件.除此之外，微波辅助提取技术还应用于黄瓜子油、橘仁油、油茶籽油等油脂的提取工艺中[9-11].

微波辅助提取法的优点有加热迅速、提取时间短、提取率高、操作成本低、高效节能、易于控制、安全环保.作者采用微波辅助提取技术提取西瓜子油的目的是为工业化生产提供理论参考和试验依据.

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

西瓜子：市售，产于东北，洗净后经60℃恒温干燥箱干燥，粉碎后备用；无水乙醚：分析纯，洛阳市化学试剂厂；石油醚（沸程60～90℃）：分析纯，天津市东天正精细化学试剂厂；正己烷：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司.

1.2 仪器与设备

WBFY-201微波化学反应器：巩义市予华仪器有限责任公司；YLJYE-100恒温水浴锅：北京科伟永兴仪器有限公司；SHZ-D（Ⅲ）循环水式多用真空泵：郑州博科仪器设备仪器有限公司；YP5002电子称：上海佑科仪器仪表有限公司；101FAB-1型电热鼓风干燥箱：上海树立仪器仪表有限公司.

1.3 方法

1.3.1 微波提取工艺流程

西瓜子→预处理（粉碎）→溶剂与西瓜子粉末混合→微波提取→冷却→真空抽滤→溶剂与西瓜子油分离（脱溶）→干燥（脱水）→西瓜子油.

1.3.2 索氏抽提法

称取3.00 g西瓜子粉末用滤纸包好放入索式抽提器中，加入大约200 mL石油醚，索式提取8 h，溶剂回收后置于105℃干燥箱内干燥2 h，待冷却后称油质量，计算提取率.试验重复3次，得到西瓜子含油量的平均值.

1.3.3 微波辅助提取法

称取西瓜子粉末3.00 g装入250 mL圆底烧瓶中，加入一定比例的溶剂，放入已经设定好功率和时间的微波炉中进行辐射，辐射结束后取出烧瓶冷却至室温，用所选有机溶剂10 mL洗涤残留烧瓶内壁的残渣，将提取液过滤到一个250 mL平底烧瓶中，连接好装置常压蒸馏去除有机溶剂，然后置于105℃干燥箱中干燥2 h后放于干燥器中，冷却至室温称质量，计算提取率.在前期试验基础上，以溶剂、料液比、微波功率及微波时间和浸泡时间5个因素为变量，考察其对西瓜子油提取率的影响，并进行L9（34）正交试验，求出最佳工艺条件及参数，然后在此条件下进行西瓜子油的微波提取验证试验，得出最佳条件下的提取率.

1.3.4 提取率的计算

提取率=西瓜子油的质量／西瓜子的质量×100%.

2 结果与讨论

2.1 单因素试验

2.1.1 提取溶剂对提取率的影响

溶剂是影响提取效果最主要的因素之一，考察了石油醚（沸程60～90℃）、正己烷、无水乙醚在料液比 1∶30（g/mL，下同），微波功率 390 W，微波时间10 min，不浸泡的条件下的提取效果，如图1所示.作为提取油的理想溶剂应具有以下特征：对油脂的溶解度好，性质稳定，选择性好，价格低廉，来源广泛.

由图1可知，石油醚的提取率最高为40.20%，正己烷次之为38.00%，无水乙醚最低为37.60%，且在3种提取溶剂中石油醚价格低廉，毒性小，与其他两种溶剂的提取率的差异显著（p<0.05），因此，选用石油醚作为西瓜子油的提取溶剂.

图1 溶剂对提取率的影响

2.1.2 料液比对提取率的影响

在微波功率390 W，微波时间10 min，不浸泡，料液比分别为 1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50 的条件下，研究不同料液比对提取率的影响，结果见图2.

图2 料液比对提取率的影响

由图2可知，当溶剂用量小于90 mL时，提取率随着溶剂量增大逐渐增大；当溶剂用量为90 mL（料液比为1∶30）时提取率最高，为40.00%，与其他4个料液比的提取率差异显著（p<0.05）；当溶剂用量超过90 mL时，提取率随着溶剂的增大反而降低.这可能因为溶剂本身对微波有一部分的吸收损耗，使得进入基体内部的微波相应减少，使得细胞的破裂能力减弱，从而得到的油产率减小.另外，从经济学的角度考虑，溶剂用量过大，增大了成本，也延长了溶剂的回收时间.因此，选用料液比1∶30为最佳条件.

2.1.3 微波功率对提取率的影响

以石油醚为提取溶剂，料液比1∶30，微波时间10 min且不浸泡的条件下，测定西瓜子粉在功率为 130、260、390、520、650 W 时的提取率，结果如图3所示.

图3 微波功率对提取率的影响

由图3可知，功率在0～390 W时，随着功率的增大，提取率随着微波功率的增大而增大；当功率达到390 W时，提取率最大，为40.00%，与其他4个微波功率的提取率差异显著（p<0.05）；当功率大于390 W时，提取率随着微波功率的增大而减小.这是因为当功率小于390 W时，西瓜子内部温度升高得快，细胞内部的压力增大从而导致细胞破裂，油脂从细胞壁流出并溶解到溶剂中的传递速度也越快.微波功率超过390 W，提取温度进一步升高，使得溶剂挥发加剧，冷凝效果不好，导致提取率降低.故390 W左右为较佳的微波功率.

2.1.4 微波时间对提取率的影响

以石油醚为提取溶剂，料液比1∶30，微波功率390 W且在不浸泡的条件下，测定西瓜子粉末的微波时间为 5、10、15、20、25 min 时对提取率的影响，结果如图4所示.

图4 微波时间对提取率的影响

由图4可知，当微波时间小于10 min时，提取率随着微波时间的延长而增大；当微波时间为10 min时，提取率达到最大，为40.00%；与其他4个微波时间的提取率差异显著（p<0.05）；当微波时间大于10 min，提取率随着微波时间的延长而减小.这可能是因为微波时间在10 min以内，微波辐射对细胞膜的破坏作用比较大，释放出的油脂比较多，故提取率有逐渐上升的趋势.随着微波时间的延长，即大于10 min后，细胞破坏率上升得较缓慢，释放的有效成分就会减少，故提取率有降低的趋势.另外，随着微波时间的延长，温度就会急剧升高，导致油发生分解或挥发，所以也会有下降的趋势.故微波10 min为较佳的微波时间.

2.1.5 浸泡时间对提取率的影响（图5）

由图5可知，西瓜子在不浸泡的情况下提取率最高，而浸泡不同时间后西瓜子的提取率降低，故选择不浸泡研究西瓜子油的提取工艺条件.

图5 浸泡时间对提取率的影响

2.2 正交试验

根据单因素试验结果及分析，选取料液比、微波功率、微波时间3个因素进行正交试验，结果见表1.

表1 正交试验设计

由表1可知，微波时间是影响西瓜子油提取率的最主要因素，影响油脂提取率的主次因素依次为：微波时间>微波功率>料液比.根据极差分析结果，得到各因素的较佳水平组合为C3B2A1，即微波辅助提取的料液比为1∶20，微波功率390 W，微波时间15 min的条件下，西瓜子油的提取率可能最高.

2.3 最佳工艺验证试验

在最佳提取工艺条件下做3次平行试验，结果如表2所示.可知，验证试验结果和正交试验结果相符，提取率较稳定.所以基于正交试验法所得的优化提取工艺参数具有实际应用价值.

表2 验证试验结果

2.4 两种提取方法的比较

作者选用微波辅助提取法与索氏抽提法提取西瓜子油，两种方法的比较见表3.

由表3可知，微波辅助提取法的提取率为40.00%，与索氏抽提法相接近，但微波辅助提取西瓜子油所用的溶剂仅为索氏抽提的30%，时间仅为索氏抽提的3.13%，由此可见，微波辅助提取西瓜子油的方法是可行的.

表3 两种方法提取效果的对比

3 结论

通过单因素和正交试验优化了微波辅助提取西瓜子油的工艺条件，最佳工艺条件为：以石油醚提取溶剂，料液比为1∶20，微波功率为 390 W，微波时间为15 min，不浸泡.与传统的索氏抽提法相比，微波辅助提取西瓜子油所用的溶剂仅为索氏抽提的30%，时间仅为索氏抽提的3.13%，而提取率相近.因此，微波辅助提取法具有时间短、提取率高、节省溶剂等优点，是一种高效的油脂提取方法.

［1］张文文，曹盛，陆宁.响应面法优化西瓜子油的提取工艺研究［J］.食品工业科技，2011（7）：304-307.

［2］ 刘玉兰.油脂制取与加工工艺学［M］.北京：科学出版社，2003.

［3］ 李小鹏，莫文斌.植物油脂提取工艺研究新进展［J］.现代商贸工业，2007，19（8）：201-202.

［4］Ganzler K，Szinai I，Salgo A.Effective sample preparation method for extracting biologically active compounds from different matrices by a microwave technique［J］.Journal of Chromatography，1990：257-262.

［5］ 王琴，关键山，刘文根.微波法萃取芝麻油的工艺研究［J］.中国油脂，2002，27（4）：11-12.

［6］ 陈金娥，王晓玲，张海容.微波辅助提取沙棘籽油的研究［J］.食品研究与开发，2007，28（10）：80-82.

［7］ 马晴，黄震.超临界CO2萃取西瓜子油的研究［J］.中国油脂，2009，34（9）：10-12.

［8］ 张鹰，何兴值，于新.微波辅助法提取毛豆种子油脂的工艺研究［J］.粮食加工，2010（11）：10-12.

［9］ 王永艳，李丽华，李玲，等.微波辅助萃取黄瓜籽油的研究［J］.香精香料化妆品，2008，12（6）：19-22.

［10］马丽，和萌林，张玲丽，等.微波辅助提取橘仁油的工艺研究［J］.河南工业大学学报：自然科学版，2007，28（3）：15-18.

［11］刘芳，黄科瑞，黎远成.微波辅助提取油茶籽油的工艺优化［J］.中国农学通报，2012，28（3）：290-294.

RESEARCH ON THE MICROWAVE-ASSISTED EXTRACTION OF WATERMELON SEED OIL

PENG Dan，HE Xiang-nan，LU Yu-jie
（School of Food Science and Technology,Henan University of Technology,Zhengzhou 450001，China）

The m icrowave-assisted process was used for extracting watermelon seed oil.The effects of extraction conditions，such as different extraction solvents，material-to-liquid ratio，m icrowave power，m icrowave time and soaking time，on the watermelon seed oil extraction rate were studied through single factor and orthogonal experiments.The results showed that the optimum extraction conditions were as follows:petroleum ether as extraction solvent，material-to-liquid ratio 1∶20(g/m L)，m icrowave power 390W，extraction time 15 m inutes，and no soaking.Under the optimum conditions，the watermelon seed oil extraction rate reached 40.0%.

microwave-assisted；extraction；watermelon seeds oil

TS224

B

1673-2383(2014)01-0037-04

http://www.cnki.net/kcms/detail/41.1378.N.20140225.1411.008.html

网络出版时间：2014-2-25 14:11:20

2013-08-15

彭丹（1979-），女，山东费县人，副教授，研究方向为脂质化学与品质.

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