魔芋葡甘聚糖/明胶共混膜的研制
2013-12-23董红兵李
董红兵李 斌
(1、武汉商学院,湖北 武汉 430056;2、华中农业大学,湖北 武汉 430070)
一、试验方法
(一)魔芋精粉的纯化
对魔芋粉进行醇洗,得纯化魔芋精粉。
(二)魔芋葡甘聚糖/明胶共混膜的制备
1、明胶成膜时明胶溶液浓度的选择
明胶的成膜性较差,在用流涎法成膜的过程中,把明胶配成不同浓度的溶液成膜,以期找出最佳的成膜明胶溶液浓度。
2、增塑剂的选择
在高分子聚合物中加入增塑剂有利于降低高分子材料的刚性,增加其弹性和塑性,选择增塑剂,并通过实验得到增塑剂的最适添加量。
3、共混膜的制备
称量魔芋精粉4g,加蒸馏水,得到浓度为1%(wt)的透明魔芋葡甘聚糖溶胶。称取5g明胶,加95m1蒸馏水,得到浓度为5%明胶溶液。
将上述溶液和溶胶以一定比例混合,常温下干燥成膜(24h)。
二、膜的结构表征
采用DSC-822e/400示差量热扫描仪研究魔芋葡甘聚糖聚集态的热特性及部分晶体特性,加热速度10℃/min,测试范围30-400℃,取样约3.0mg,所有测试均在N2气下进行。
三、膜的性能测试
(一)膜的厚度测定
以XUT型厚度计在被测膜上随机取5点测定,取平均值,膜厚单位为mm。
(二)耐折度测定
将膜来回对折后打开,目测折痕明显程度,折痕类似于食品袋(塑料)为不明显,分为5级,痕越明显级数越高。
(三)膜的外观
从膜的外观,色泽,形状进行评定。
(四)力学性能测定
测定方法是根据GB 13022-91,测定的力学性质有(1)拉伸强度,(2)断裂伸长率,以膜在破裂点的百分伸长率表示
(五)热封性测定
测定方法根据GB/T 12026-2000
试样:在膜卷宽度方向均匀裁取试样5片,试样宽(15±0.1)mm,长150mm,将试样两头对齐在热封机上热封。
以热封部分为中心线,把试样的两端分别夹在试验机的两个夹具上,试样纵轴应与上下夹具中心线相重合,并要松紧适宜,以防试样滑脱和断裂在夹具内。夹具间距离为100mm,拉力试验速度为(100±10)mm/min,读取试样在热封处断裂时的最大载荷。
若试样不在热封处断裂,则此试样作废,另取试样补做。取5个试样的算术平均值,结果以N/15mm表示。
(六)水溶性测定
将膜放入室温的水中,在搅拌的作用下,从膜开始放入水中开始计时,当膜完全溶解时结束计时。
(七)吸湿性测定
取40mm×40mm薄膜于称量瓶中,然后将其放在干燥器中,在温度25℃,100%相对湿度条件下放置,待其质量恒定后,称其质量作为湿膜重量(Wm);然后在60℃条件下干燥至恒重,称其质量(Wd)作为干膜重量。
(八)透油系数测定
将5m l色拉油加入试管中,以待测膜封口,倒置于滤纸上,放置2天,称量滤纸质量的变化。
四、结果与分析
(一)共混膜成膜条件的研究
1、明胶溶液浓度对膜性能的影响
明胶水溶液浓度对膜性能的影响见表1。
表1 明胶水溶液浓度对膜性能的影响
由表1 可知,明胶溶液的浓度过低时,不能成膜;随着明胶溶液浓度的增加,其成膜性变好,但膜越来越厚。当明胶溶液的浓度达到5%时,其成膜性较好,也较容易揭膜。但总的说来,用纯明胶制成的膜机械性能较差,并且易脆。
2、增塑剂的选择
增塑剂是一些沸点高、挥发性低的小分子化合物,它的加入破坏了高分子间的结合,使高分子材料刚性适当降低,而弹性和塑性增加。甘油添加量对膜性能有很大的影响。由表2 可知,甘油添加量过少,则揭膜困难,膜的柔韧性差;甘油添加量过多,虽容易揭膜,但膜太软,且表面附着过饱和的甘油,使膜的吸湿性很大。当甘油添加量为膜液体积的0.2%时,既容易揭膜,膜的柔韧性也好。
表2 甘油添加量对膜性能的影响
(二)结构表征分析
由图1 的DSC 曲线可知,在70℃-80℃范围左右,主要是亲水基团断裂所消耗的热焓值,共混膜随着明胶含量的增加,其吸热峰向右移动,说明共混膜的亲水能力不断加强。在290℃-300℃范围左右,KGM(吸热峰值:308.2℃,放热峰值:322.9℃)和明胶(吸热峰值:296.3℃,放热峰值:311.1℃)都有很明显的结晶熔融峰和分解放热峰,但是共混后其结晶熔融峰分解放热峰提前,并且随着KGM 含量的增加,其峰逐渐减小,到KGM 含量达到50%后,其结晶熔融峰消失,说明两种物质有很好的相溶性。还由曲线可知,在230℃左右范围,所有共混膜的吸热峰基本不变,这是明胶纯物质所特有的吸热峰,KGM 没有。这说明两种物质还有一定的不相溶性,并且随着明胶含量的增加两种物质的不相溶性增大。
图1 魔芋葡甘聚糖与明胶不同配比共混膜的DSC图谱
(三)膜的性能测试分析
1、力学性能
膜的力学性能通过抗拉强度和断裂伸长率来进行分析。
如图2 所示,随着KGM 含量的增加,其共混膜的抗拉强度逐渐增强,达到最大值后其抗拉强度又逐渐减少。在KGM 的含量达到40%时,共混膜的抗拉强度达到最大,为59.70217 MPa。总的说来,魔芋葡甘聚糖与明胶共混后,其机械性能得到加强,说明两种物质在共混时发生了相互作用。 如图3 所示,断裂伸长率随着KGM 含量的增加其值逐渐增大。总的来看,所有膜的断裂伸长率都比较小,但由于食品内包装膜材料对此要求不高,因此魔芋葡甘聚糖与明胶共混膜能达到食品内包装膜的力学性能要求,可以作为食品内包装膜材料。
图2 魔芋葡甘聚糖与明胶不同配比共混膜的拉伸强度
图3 魔芋葡甘聚糖与明胶不同配比共混膜的断裂伸长率
2、热封性分析
本实验的研究目的之一就是解决热封性问题,从图4可以看出,随着KGM的含量的减少,其热封性逐渐增强。当KGM含量减少到30%时,其热封性达到最大。可以作为食品内包装膜材料。
图4 魔芋葡甘聚糖与明胶不同配比共混膜的热封强度
3、水溶性分析
KGM和明胶膜的水溶性都很强,共混后其水溶性依然很强,一方面是因为KGM分子上含有大量的羟基,另外一方面是因为明胶分子中亲水性很强的亲水性极性氨基酸的含量约占40%,易溶于水。
4、吸湿性分析
如图5所示,随着KGM含量的增加,其共混膜的吸湿增重率逐渐增加,当KGM达到100%时,其值达到最大,说明KGM的亲水能力比明胶强。
5透油性分析
对所有共混膜进行测试,两天后观察,发现所有膜都没有油透过,说明膜的耐油性很强,可以作为封装含油量大的包装膜材料。例如方便面的油料包。
图5 魔芋葡甘聚糖与明胶不同配比共混膜的吸湿增重率
五、讨论
魔芋葡甘聚糖与明胶共混后,其机械性能得到加强,说明两种物质在共混时发生了相互作用;随着KGM的含量的减少,其热封性逐渐增强,当KGM含量减少到30%时,其热封性达到最大;甘油添加量对膜性能有很大的影响,当甘油添加量为膜液体积的0.2%时,既容易揭膜,膜的柔韧性也好。
[1]李斌.魔芋葡苷聚糖物理共混研究新进展[J].冷饮与速冻食品工业,2004,10(1).
[2]李波,谢笔钧.魔芋葡甘聚糖可食性膜材料研究[J].食品科学.2000,21(1).