制天南星（陕西方）中皂角和甘草次酸的薄层鉴别

2013-12-09梁建强陈曦陕西省镇巴县中医院镇巴723600四川省成都市医院管理中心成都610300

江西中医药 2013年1期

★ 梁建强陈曦（1.陕西省镇巴县中医院镇巴723600；2.四川省成都市医院管理中心成都610300）

陕西省药品标准[1]收载的制天南星[以下简称制天南星（陕西方）]是陕西特有的一种中药饮片，具燥湿化痰、祛风止痉、散结消肿功能，用于顽痰咳嗽、风痰眩晕、中风痰壅、口眼歪斜、半身不遂、癫痫、惊风、破伤风等症。本品系将净天南星加皂角、甘草，按规定天数和次数以水泡漂，捞出，再加入生姜、白矾共煮至规定程度，取出，除去配料，晾干，再经闷润、切片、干燥而成，与中国药典[2]收载的制天南星的主要不同是制法中增加了用皂角和甘草处理，目的是为增强疗效并减低毒性。为控制质量，保证特色，本文对制天南星（陕西方）中的皂角和甘草所含的甘草次酸进行了薄层鉴别。

1 实验用样品、仪器和试剂

实验用样品饮片由陕西凯兴中药饮片有限公司和陕西盘龙植物药业有限公司生产并提供（生产日期分别为2009.06.20 和2009.05.14），样品饮片性状呈类圆形至类长圆形薄片；切面淡黄褐色至浅棕褐色，半透明，周边外表面颜色略深；质坚脆；气微，味微辛麻。

皂角对照药材购于西安药材市场，经汉中市食品药品检验所彭强主任中药师鉴定为豆科植物皂角Gleditsia sinensis Lam 的干燥成熟果实。甘草次酸标准品购于中国生物制品检定所，批号为110723-200612。

制备空白样品供试液所用的净天南星由厂家提供，皂角、甘草、生姜、白矾分别购于西安和汉中药材市场并经鉴定。薄层层析用硅胶G、硅胶GF254 由青岛海洋化工厂生产，薄层板用薄层涂布器铺制，室温晾干，105℃烘烤半小时，取出，置干燥器中贮存。ZF7c三用紫外分析仪，上海康华生化仪器有限公司制造。实验用其它试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

2 样品中皂角的薄层鉴别

2.1 样品供试溶液制备

取样品饮片粉末10g，加2mol/L 盐酸乙醇溶液30mL，加热回流1.5 小时，放冷，滤过。滤液加水40mL，蒸至无醇味，放冷，用苯萃取（3×15mL），合并苯液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，即得。

2.2 皂角对照药材溶液制备

取皂角对照药材粉末0.5g，同法制备，即得。

2.3 皂角空白样品供试溶液制备

取净天南星1kg，照标准规定用辅料品种及其比例，泡时不加皂角，只加甘草（50g），其余按规定程序炮制，得皂角空白样品饮片。取皂角空白样品饮片粉末10g，同法制备，即得。

2.4 点样、展开及显色

吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，共点成2 块板，分别以（1）环己烷-乙酸乙酯（3：1）和（2）甲苯-乙酸乙酯-甲酸（14：1.5：0.5）为展开剂，展开前于层析缸内饱和30 分钟，展开，取出，晾干，分别喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

3 样品中甘草所含甘草次酸的薄层鉴别

3.1 样品供试溶液制备

取样品饮片粉末10g，加盐酸7mL 和三氯甲烷20 mL，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5mL使溶解，即得。

3.2 甘草次酸对照品溶液制备

取甘草次酸标准品，加无水乙醇制成1mg/mL的溶液，即得。

3.3 甘草空白样品供试溶液制备

照标准规定用辅料品种及其比例，泡时不加甘草，只加皂角（50g），其余按规定程序炮制，得甘草空白样品饮片。取甘草空白样品饮片粉末10g，按上述3.1样品供试溶液制备方法操作，即得。

3.4 点样、展开及显色

吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，共点成2块板，分别以（1）环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（3：1：0.2）和（2）石油醚（30-60）-苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10：20：7：0.5）为展开剂，展开前于层析缸内饱和30 分钟，展开，取出，晾干，分别置紫外灯（254nm）下检视。

4 结果与讨论

制天南星（陕西方）样品饮片中皂角的薄层鉴别分别用两种展开系统展开、显色，所得图谱见图1.和图2.（1.凯兴公司样品2.盘龙公司样品S1.皂角对照S0.皂角空白）。两种展开系统均可分别检出其中的皂角，即：用每种展开系统展开后的样品供试品色谱中，在与皂角对照药材色谱相应位置上，分别显数个相同颜色的紫红色主斑点；而皂角空白样品在相应的位置上未检出相同斑点，说明皂角空白样品对皂角的检出无干扰；实验分别选用2 种展开系统作验证，结果表明检测方法有效可靠。试验中，曾试用硅胶G 作吸附剂，但显色后皂角色谱斑点分离不甚清晰。

制天南星（陕西方）样品饮片中甘草所含甘草次酸的薄层鉴别亦分别选用两种展开系统展开、显色，所得图谱见图3、4.（1.凯兴公司样品2.盘龙公司样品S2.甘草次酸对照S0.甘草空白）。两种展开系统均可分别检出其中的甘草次酸，即：用每种展开系统展开后的样品供试品色谱中，在与甘草次酸对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点；而甘草空白样品在相应位置上未检出相同斑点，说明甘草空白样品对甘草次酸的检出无干扰；实验分别用两种不同展开系统作验证，结果表明检测方法有效可靠。

上述实验为制天南星（陕西方）中的皂角和甘草所含甘草次酸的薄层鉴别分别建立了专属、可靠的有效方法。