川党参中的1个木脂素类成分
2013-12-09曹莉黄多临广东省湛江中医学校湛江524094
★ 曹莉 黄多临(广东省湛江中医学校 湛江524094)
党参为著名的补益中药,是我国常用的大宗药材之一。中医学认为党参具有健脾益肺、养血生津的功效。目前,作为中药党参入药者系党参属多种植物。《中国药典》2010 版收载党参Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.,素 花 党 参C. pilosula Nannf.var.modestaL.T.Shen,川党参C.tangshenOliv.的根为中药党参的法定原植物[1]。本文报道从川党参中分离得到1 个木脂素类类成分(图1),该成分首次从党参属植物中分离得到。
1 材料
XT-4 双目体视显微熔点仪(北京泰克仪器有限公司,温度未校正);BRUKER AV500Mz 核磁共振谱仪(瑞士BRUKER 公司),Agilent 1100 LC/ESI-MSD(Palo Alto,CA,USA)。Sephadex LH-20为美国pharmacia公司生产,柱色谱用硅胶均为青岛海洋化工厂出品。色谱用试剂均为广州试剂厂生产,AR 级。药材购买于四川新荷花中药饮片有限公司。
2 方法与结果
川党参根2.5 kg,粉碎后用6 倍量体积分数为95%的乙醇回流提取3次,每次1小时,合并提取液,浓缩后得浸膏930 g。将浸膏用适量水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取。合并萃取液,回收溶剂至干得石油醚萃取物28 g,乙酸乙酯萃取物115 g,正丁醇萃取物210 g。取乙酸乙酯部分100 g,经硅胶柱色谱分离,以氯仿:甲醇梯度洗脱,氯仿-甲醇(10:1,体积比,下同)流份,用石油醚-丙酮梯度洗脱,4:1流份经Sephadex LH-20纯化后,用TLC检测得化合物1(120 mg)。
3 结构鉴定
图1 化合物1的结构式
化合物1:淡黄色针晶,mp 129-131 ℃;ESI-MS m/z:359 [M+H]+,1H-NMR(CD3OD,500 MHz)δ:6.98(3H,m,H-2 ,H-2′ ,H-6'),6.90(1H,dd,J = 8.0 ,2.0 Hz,H-6),6.81(1H,d,J = 8.0 Hz,H-5),6.60(1H,d,J = 16.0 Hz,H-7'),6.30(1H,dt,J = 16.0,6.0 Hz,H-8'),5.57(1H,d,J = 6.5 Hz,H-7),4.26(2H,dd,J = 6.0,1.5 Hz,H-9),3.91 和3.85(各3H,s,2 ×OCH3),3.87(2H,m,H-9),3.57(1H,m,H-8);13C-NMR(CD3OD,125 MHz)δ:148.0(C-4'),147.7(C-3),146.5(C-4),144.3(C-3'),133.2(C-1),131.3(C-5'),130.6(C-7'),129.2(C-1'),126.3(C- 8'),118.4(C- 6),115.3(C-6'),115.0(C-5),110.8(C-2'),109.3(C-2),88.1(C-7),63.6(C-9),62.8(C-9'),55.5 和55.2(2 × OCH3),54.0(C-8)。其理化常数和波谱数据与文献[2]报道一致,鉴定化合物为去氢双松柏醇。
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].第1部.北京:中国医药科技出版社,2010:264-265.
[2]张梅,董小平,邓赟,等.藏药波棱瓜子中一个新的倍半降木脂素[J].药学学报,2006,41(7):659-661.